水中2-甲基异莰醇和土臭素的固相微萃取-气相色谱串联质谱检测方法

通过对2-甲基异莰醇(2-MIB)、土臭素(GSM)、2-异丁基-3甲氧基吡嗪(IBMP)的MS1全扫描、产物离子扫描、最佳碰撞电压试验,建立以IBMP为内标检测2-MIB、GSM的气相色谱串联质谱方法;结合已有的固相微萃取方法和气相色谱方法,通过作标准曲线、单点重复性试验、确定方法检测限、自来水和水源水的加标回收试验等手段,采用固相微萃取的前处理方式,对水中2-MIB和GSM进行检测研究。结果表明:在5～100 ng/L作标准曲线时,2-MIB和GSM的色谱峰面积与其质量浓度的线性关系良好(R~2≥0.999),2-MIB和GSM的方法检测限分别为0.52 ng/L和0.43 ng/L,浓度平均值分别为2.31 ng/L和2.06 ng/L;在饮用水中采用国标限量浓度进行加标回收试验时,2-MIB的回收率为91.7%～112.3%,GSM的回收率为100.6%～116.6%,相对标准偏差(RSD)≤5.6%(n=8)。该方法有效降低了两个相邻色谱峰对定量造成的干扰,同时提高了各自的检测灵敏度和专一性,准确度高,无需使用有机溶剂。     

气相色谱质谱法测定2种嗅味物质前处理方法探讨

对水源水及饮用水中二甲基异莰醇(2-MIB)、土臭素(GSM)这2种嗅味物质采用液液萃取与气相色谱-质谱联用的方法测定,对水体中的细胞破壁,检测胞内胞外嗅味物质。2-MIB、GSM经过加氯化钠盐、正己烷液液萃取、浓缩、进样,经气相色谱-质谱联用法分析测定,选择离子模式定量。结果表明,该方法分离效果好,2-MIB、GSM在10～100μg/L的标准曲线中均线性良好,回归系数R20.995,取样体积1 000 mL时,检出限分别为2.58、2.45 ng/L。2-MIB、GSM加标回收率分别为86.7%～103.0%、87.5%～91.8%,2-MIB、GSM的RSD分别为3.8%～7.9%、4.1%～9.8%。     

顶空固相微萃取-三重四级杆气质联用法测定水中2-甲基异莰醇和土臭素

该文运用了HS-SPME-GC-MS-MS法测定水中痕量2-MIB和GSM。当测定范围为2~200 ng/L时,标准曲线的线性相关系数均≥0.999 5;该方法的检出限分别为0.59和0.68 ng/L;RSD为3.96%和4.54%;出厂水、管网水和原水的加标回收率为86.3%~113.7%。在藻类大量增殖时期,监测上海地区某水库内、外原水中2-MIB浓度,发现藻细胞数较多的原水中2-MIB浓度也较高;当藻细胞数低于5×106个/L时,2-MIB浓度低于国标限值(10 ng/L)。此外库内水中2-MIB的产生相对于藻的产生具有一定的滞后性,且两者存在较为一致的变化趋势,佐证了2-MIB为藻类次生代谢产物;GSM的产生则与藻类代谢无明显相关性。     

自动顶空固相微萃取气相色谱-三重四级杆质谱联用法测定水中的五种嗅味物质

采用HS-SPME-GC/MS/MS法测定不同水源水和饮用水中五种痕量嗅味物质。在优化的实验条件下测定2-异丁基3-甲氧基吡嗪、2-甲基异莰醇、β-环柠檬醛、土臭素和β-紫罗兰酮的检出限分别为0.6 ng/L、0.9 ng/L、0.6 ng/L、0.5 ng/L和8.5 ng/L,相关系数均达到0.999以上,加标回收率范围分别为83.7%～104%、80.0%～101%、81.1%～104%、83.4%～106%和82.5%～103%。实验结果表明,该方法灵敏度高,具有良好的精密度和回收率,并且操作简单方便,能满足水中痕量嗅味物质的检测。     

气相色谱法测定水源水、饮用水中百菌清

研究采用环己烷作溶剂,经液液萃取,气相色谱法-电子捕获器检测,建立了水源水、饮用水中百菌清的检测方法.试验方法在20～100 μg/L标准溶液范围内获得良好标准曲线线性,R2=0.993;经12个自来水高、低浓度加标平行样试验,测得百菌清回收率为81.3 %～103.7 %,水源水加标平行样中百菌清的回收率为77.1 %～106.3 %,方法最低测量浓度为0.4 μg/L,完全满足国标限值0.01mg/L的灵敏度要求.实验结果表明该法适合于水源水、饮用水中百菌清的检测.     

高效液相色谱．柱后衍生法检测水中呋喃丹残留量的方法研究

使用安捷伦TC一18（2）反相色谱柱和固相萃取小柱SampliQC18,固相萃取一柱后衍生．高效液相色谱的方法测定水中呋喃丹含量。结果表明该方法快速、灵敏度高、精密度好,能满足生活饮用水中呋喃丹痕量的检测要求,饮用水和纯水中高低两种浓度呋喃丹的加标回收率都在80％-110％之间,相对标准偏差为6．8％～13．5％,呋喃丹的检出限为0．033μg/L,低于国标0．125μg/L的检出限。直接进样400μL的试验结果表明,饮用水和纯水中10μg/L呋喃丹的加标回收率分别为84．8％和92．5％,相对标准偏差分别为22．3％和16．2％,呋喃丹的检出限为0．47μg/L,高于国标0．125斗班的检出限,但非常适合突发水质污染时的应急检测。     

在线固相萃取-二维高效液相-串联质谱法测定水中微囊藻毒素-LR

建立了全自动化在线固相萃取-二维高效液相色谱-串联质谱法测定水中微囊藻毒素-LR的新方法。一维液相系统（上样泵）直接将100μL水样泵送入固相萃取柱富集,六通阀自动切换,另一维液相系统（分析泵）则将微囊藻毒素-LR冲洗至分析柱进行分离检测。试验结果表明,该方法快速、灵敏度高、精密度好。能够满足生活饮用水及其水源水中痕量微囊藻毒素-LR的检测要求,也非常适合突发水质污染时的应急检测。饮用水和水源水中高低两种浓度微囊藻毒素-LR的平均加标回收率分别为99．1％～106．0％和108．4％～108．8％,相对标准偏差为2．4％～7．0％和1．8％～9．4％,微囊藻毒素-LR的检出限为0．0026μg／L远低于国标0．06μg／L的检出限。     

箭型顶空固相微萃取-三重四极杆气质联用法测定水中2种环状缩醛(2-EMD、2-EDD)、2-甲基异莰醇和土臭素

采用箭型自动顶空固相微萃取(SPME Arrow)技术，对水中的2-甲基异莰醇(2-MIB)、土臭素(GSM)、2-乙基-4-甲基-1,3-二氧戊环(2-EMD)、2-乙基-5,5-二甲基-1,3-二氧六环(2-EDD)进行吸附，进入三重四极杆气质联用系统定量分析，重点针对萃取温度、盐析剂浓度、转子速率、进样深度、萃取时间等条件进行了优化。优化后的条件：萃取温度为40℃、盐析剂质量分数为20%、转子速率为500 r/min、进样深度为65 mm、顶空萃取时间为35 min,在250℃下解吸5 min后进入三重四极杆气质联用仪进行分析。该方法检测的4种化合物线性较好，R²>0.995,方法准确度高、重复性好，实际水样分别加标10、50、100 ng/L,均进行6次重复测定。4种化合物的相对标准偏差最大为7.06%,加标回收率为89.96%～113.01%,方法检出限为0.7～1.0 ng/L,低于各物质的嗅阈值。该方法可以用来快速检测实际水样中的嗅味物质。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测水中7种农药

建立了超高效液相色谱-串联质谱同时检测水中7种农药的方法.水样经过滤后,以0.1％甲酸-0.2 mmol/L乙酸铵和甲醇为流动相,采用超高效液相色谱分离,多反应监测(MRM)方式进行定性定量检测.方法在4 min之内可实现7种目标农药,呋喃丹、甲萘威、阿特拉津、毒死蜱、溴氰菊酯、灭草松和2,4-滴的分离检测.方法线性关系良好(r>0.996),检出限为0.025～1.25μg/L.对于实际地表水和自来水,进行低、中、高3个浓度水平的加标回收试验,加标回收率为76.1％～113％,相对标准偏差RSD为1.8％～11.3％(n=6).方法适用于生活饮用水和地表水中呋喃丹等多农药的分析,对水质农药监测具有重要的应用价值.     

过硫酸盐氧化Fe(Ⅱ)生成Fe(Ⅳ)降解二甲基异莰醇和土臭素的效能和机理

二甲基异莰醇(2-MIB)和土臭素(GSM)是水体中常见的嗅味物质.采用Fe2+活化过硫酸盐(PDS)体系降解2-MIB和GSM,并研究反应过程中的降解路径和机理.试验结果表明,Fe2+/PDS体系在pH值为3.0、PDS浓度为1.0 mmol/L、Fe2+的浓度为1.0 mmol/L的条件下,可以使2-MIB降解率达到99.10％,GSM的降解率达到83.08％.以四亚甲基亚砜(TMSO)作为指示物,探究了Fe2+活化PDS体系降解2-MIB和GSM的反应活性物质是高价铁[Fe(Ⅳ)].应用该体系在处理深圳某水库水时,2-MIB和GSM的降解率分别为99.01％和80.03％,处理效果良好,为该体系在实际应用提供理论基础.