高效液相色谱-串联质谱法测定玩具中四溴双酚A 含量的不确定度评定

建立高效液相色谱-串联质谱法测定玩具中四溴双酚A的不确定度评定数学模型。依据GB/T 38415—2019,对塑料玩具中的四溴双酚A进行高效液相色谱-串联质谱法测定、外标曲线法定量。根据JJF 1059—2012,对实验结果的不确定度进行分析与评定。当四溴双酚A测定结果为106.9 mg/kg时，扩展不确定度为7.4 mg/kg,k=2,p=95%。不确定度评定有利于完善玩具中四溴双酚A测定结果的准确性。     

UHPLC-MS/MS皖鱼中氯霉素类药物残留量测定

文章建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定皖鱼中氯霉素类药物的不确定度进行评定,依据GB/T22338-2008《动物源食品中氯霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法》建立数学模型,,根据JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》对测量结果的各种不确定度来源进行分析和量化.液质法测定皖鱼中氯霉素,当氯霉素的添加水平为1.82μg/kg时,氯霉素的测定结果可表示为(1.82±0.40)μg/kg(k=2),结果表明,该方法的不确定度受标准溶液配制、标准曲线拟合过程和测量重复性的影响较大。     

食品接触材料中2,4-二氨基甲苯的测定及其不确定度评定

采用高效液相色谱-串联质谱法对食品接触材料中2,4-二氨基甲苯进行测定，同时对其不确定度进行评定。实验结果表明，标准工作曲线拟合对不确定度的影响最大，测量重复性的影响次之，它们是不确定度的主要来源。     

禽肉中利巴韦林残留量的不确定度评定

建立一种液相色谱串联质谱法高效测定禽肉中利巴韦林残留量的方法,并进行了不确定度评定。依据影响测量结果的不确定度来源,对各分量的不确定度进行了评定和分析,给出了液相色谱串联质谱法测定禽肉中利巴韦林的残留量是4.997μg/kg,其扩展不确定度为0.748μg/kg,k=2。比较各分量不确定度大小,结果表明内标法检测过程中不确定的主要来源为仪器,标准溶液配制及校准曲线的拟合,其中标准曲线拟合过程带来的影响度最大。     

LCMSMS法测动物源食品中硝呋烯腙残留量的不确定度评定

建立了液相色谱-串联质谱测定动物源食品硝呋烯腙的方法,并对其不确定度进行了评定。本文研究了液相色谱-串联质谱测定动物源食品硝呋烯腙含量的方法,并依据CNAS-GL06-2006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》规定的原理与方法,分析了实验过程中不确定性的来源,建立了不确定度评定的数学模型,计算并分析了合成不确定度的结果。由结果可知:在液相色谱-串联质谱测定动物源食品硝呋烯腙含量过程中,校准曲线拟合与标准溶液的配置是影响其不确定度的主要因素,液相色谱-串联质谱仪和测量重复性是次要因素。     

蜂蜜中氯霉素残留量的不确定度评定

采用液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中氯霉素的残留量,依据GB/T 18932.19-2003建立分析方法和数学模型,分析该方法不确定度的来源。通过对标准溶液及样品前处理过程引入的各不确定度分量来源的分析、计算和合成,结果表明,对测量结果不确定度主要的影响因素为标准曲线拟合。经过最终合成评定,蜂蜜中氯霉素残留量的结果可表示为(2.79±0.28)μg/kg,k=2。     

玩具表面涂层可迁移汞含量测量不确定度分析

对用氢化物发生-冷原子吸收法测定出口欧盟玩具表面涂层中可迁移汞含量进行研究。建立不确定度评定程序和方法,并依据EN71-3:1994+A1:2000+AC:2002《欧洲玩具安全标准第三部份特定元素的迁移》建立数学模型。确定影响可迁移汞含量的主要因素,归纳测定过程中不确定度的主要来源。对各不确定度分量进行量化,经合成得到相对标准不确定度,从而求得扩展不确定度。当可迁移汞含量为165 mg/kg时,相对不确定度为4.0%,扩展不确定度为13 mg/kg(k=2)。     

基于QuEChERS液相色谱-串联质谱法测定茶叶中除虫脲残留量的不确定度评定

对茶叶中除虫脲残留量的液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测过程进行了研究,根据JJF 1059—1999《测量不确定度评定与表示》中有关规定,归纳测定过程中不确定度来源,并且对不确定度的各个分量进行了分析和合成。茶叶中除虫脲含量为0.503 mg/kg时,其扩展不确定度为0.028 mg/kg(k=2,P=95%)。评定结果显示,标准物质及配制基质标准曲线时产生的不确定度是不确定度的主要来源。     

合成材料面层垂直变形的测量不确定度评定

依据GB 36246-2018《中小学合成材料面层运动场地》标准附录E合成材料面层垂直变形的检测方法,使用垂直变形测试仪对三种合成材料面层样块进行垂直变形测量,并对其测量结果进行了测量不确定度的评定,分别进行了测量不确定度的A类评定和B类评定,并给出实验室测量三种合成材料面层样块的合成标准不确定度及扩展不确定度。     

食品接触材料中双酚A分析方法的建立及验证

建立高效液相色谱质谱联用法（HPLC-QQQ）对食品接触材料中的双酚A迁移量进行测定，以咖啡杯为检测对象，验证双酚A检测方法的可行性。该法实现了双酚A迁移量在食品接触材料中的测定，重复性、稳定性、日内精密度及日间精密度良好，定量限为0.10 mg/kg，检出限为0.01 mg/kg，加标回收率为99.35%。在0～1.0 mg/L浓度范围内，双酚A的浓度与峰面积成正相关，线性关系良好。该方法操作简便、快捷、定量定性精确，能满足双酚A迁移量在食品接触材料中的测定。     

婴幼儿安抚奶嘴中N-亚硝胺和N-亚硝基物质释放量的测定不确定度评估

依据GB 28482-2012《婴幼儿安抚奶嘴安全要求》中对N-亚硝胺和N-亚硝基物质释放量的检测要求,用人工唾液模拟物对安抚奶嘴进行处理,以二氯甲烷作为溶剂,运用气相色谱-热能分析仪测定婴幼儿安抚奶嘴中N-亚硝胺和N-亚硝基物质释放量,并对该方法进行不确定度评估,依据《测量不确定度评定与表示指南》建立数学模型,进行不确定度的计算并合成不确定度。结果表明检测不确定度主要来源于标准曲线、样品重复性和标样纯度,11种标准物质的不确定度介于(0.116±0.023)mg/kg与(0.305±0.033)mg/kg之间,评定程序和方法符合规范要求,适用于同类型实验的不确定度评定。     

液相色谱-串联质谱联用法测定玩具材料中的双酚A

建立了采用高效液相色谱-质谱联用法(LC-MS-MS)测定玩具材料中总量双酚A的检测方法。样品经二氯甲烷萃取,通过旋转蒸发仪进行净化后,采用C18柱,以甲醇-水混合液为流动相,等比例洗脱分离,经串联四级杆质谱仪在负离子模式下以多反应监测模式进行检测。结果表明:该方法在0.01~10 mg/L范围内线性关系良好,线性方程的相关系数r2=0.9993。该方法的检出限为0.005 mg/kg;在20 mg/kg、50 mg/kg和80mg/kg三个添加浓度水平下,玩具材料中双酚A的平均回收率为76.8%~99.0%。相对标准偏差(n=6)均小于10.0%。该方法操作简便,灵敏度高,适用于玩具原材料、玩具及儿童产品部件中双酚A的总含量测定。     

石墨炉原子吸收法测定不锈钢食具镉镉元素迁移量的不确定度评估

石墨炉原子吸收法测定不锈钢食具镉元素迁移量的不确定度,依据测量不确定度的评定原理和方法,对GB/T 5009.81-2003中不锈钢食具乙酸浸泡液的镉迁移量进行不确定度来源分析,量化不确定度分量,最后得出扩展不确定度。当测量结果为0.000 30 mg/dm2,合成标准不确定度为0.000 013 mg/dm2,扩展不确定度为0.000 03 mg/dm2(包含因子k=2)。     

气相色谱-质谱联用测沉积物中多氯联苯PCB153不确度评估

根据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》的原理与方法,建立了气相色谱—质谱联用测沉积物中多氯联苯PCB153含量测量不确定度评定的数学模型。对数学模型中各不确定度分量的来源进行分析、量化和合成。最终结果的不确定度主要由加标回收率及测量随机性因素的不确定度引起。整体评定方法清晰合理,简便准确,适合超高效液相色谱法、高效液相色谱法的不确定度评定。     

烟用水基胶中甲醛含量的不确定度评定

依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》对高效液相色谱法测定烟用水基胶中甲醛含量的不确定度进行评定。结果表明标准溶液的配制和标准曲线的拟合是不确定度的主要来源,当烟用水基胶样品中甲醛含量为28.2 mg/kg时,扩展不确定度为1.8 mg/kg(k=2)。     

食品模拟液中双酚A的测量不确定度评定

利用三种食品模拟液浸泡萃取食品接触材料来测定双酚A含量的方法验证证实的实验。依据标准要求,分析测量过程中的不确定度来源,建立数学模型,结合A类、B类不确定度评定的方法,分析标准溶液配制、拟合曲线、平行样测试、样品溶液定容、仪器稳定性、取样面积、回收率等引入的不确定度分量,给出各个分量的直方图,采用加标回收率表征准确度,平行样试验来表征精密度的方法,来评定测量不确定度。     

高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中巴豆醛含量的不确定度评定

依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》对高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中巴豆醛含量的不确定度进行评定。结果表明标准溶液的配制和标准曲线的拟合是不确定度的主要来源,当卷烟样品主流烟气中巴豆醛含量为17.23μg/支时,扩展不确定度为1.44μg/支(k=2)。     

欧盟公布玩具双酚A新标准

<正>近日,欧洲委员会公布了一项新指令草案,要求将部分儿童玩具中双酚A的特定限值降低至0.04 mg/L,从而降低可被3岁以下幼儿放入口中或使用玩具的双酚A含量。据悉,双酚A是世界上使用最广泛的工业化合物之一,主要用于生产聚碳酸酯、环氧树脂、聚砜树脂、聚苯醚树脂、不饱和聚酯树脂等多种高分子材料,也可用于生产增塑剂、阻燃剂、抗氧剂、热稳定剂、橡胶防老剂、农药、涂料等精细化工产品。目前,按照EN71-10:2005及     

测量方式对塑料拉伸屈服强度影响的不确定度评定

依据GB/T 1040.2-2006标准测量聚碳酸酯试样的拉伸屈服强度,选取试样横截面积、重复测试、载荷示值三类影响因素,分别得到拉伸屈服强度不确定度的评定结果。其中,重点分析两种测量方法的不确定度,当聚碳酸酯试样的拉伸强度为72.4MPa时,其扩展不确定度分别为0.950MPa和0.952MPa。     

茶叶中氧化乐果农药残留量测定的不确定度评定

分析了使用液相色谱-串联质谱仪测定茶叶中氧化乐果农药各种不确定度的来源,并加以评定。结果发现样品前处理过程和测量重复性引入的不确定度有着较大的影响,本实验中氧化乐果不确定度各分量相互独立,用该方法测量茶叶中氧化乐果含量为:0.10±0.00486(mg/kg),k=2。