高效液相色谱-串联质谱法测定玩具中四溴双酚A 含量的不确定度评定

建立高效液相色谱-串联质谱法测定玩具中四溴双酚A的不确定度评定数学模型。依据GB/T 38415—2019,对塑料玩具中的四溴双酚A进行高效液相色谱-串联质谱法测定、外标曲线法定量。根据JJF 1059—2012,对实验结果的不确定度进行分析与评定。当四溴双酚A测定结果为106.9 mg/kg时,扩展不确定度为7.4 mg/kg,k=2,p=95%。不确定度评定有利于完善玩具中四溴双酚A测定结果的准确性。     

液质法测定塑料包装饮用水和饮用水塑料接触制品中双酚A、双酚F和双酚S的迁移量

建立了液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定塑料包装饮用水和饮用水塑料接触制品中双酚A(BPA)、双酚F(BPF)和双酚S(BPS)的特定迁移量。优化比较了色谱柱类型和滤膜材质分别对色谱峰形和回收率的影响。包装饮用水样品和饮用水塑料接触制品浸泡液样品,过亲水性聚四氟乙烯针头滤膜后直接进样,以甲醇和水为流动相在苯基柱上梯度洗脱,BPA、BPF和BPS在9.5 min内达到基线分离,串联质谱在ESI-和MRM模式下进行检测。BPA、BPF和BPS在25~100μg/L范围,相关系数r≥0.999 0,定量限范围为0.07~0.52μg/kg,15、30和60μg/kg的3水平加标回收率范围为88.3%~108%,RSD为0.32%~2.62%。该方法色谱分离效果好,快速、简便、重复性好、准确度高,定量限满足现行标准法规的限量要求,并已用于包装饮用水和饮用水塑料接触制品中BPA、BPF和BPF的检测。     

食品接触材料中2,4-二氨基甲苯的测定及其不确定度评定

采用高效液相色谱-串联质谱法对食品接触材料中2,4-二氨基甲苯进行测定,同时对其不确定度进行评定。实验结果表明,标准工作曲线拟合对不确定度的影响最大,测量重复性的影响次之,它们是不确定度的主要来源。     

高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中乐果残留量的不确定度评定

分析利用高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中乐果残留量的不确定度来源,对不确定度的各个分量进行评估和合成。结果表明,影响乐果残留量测定的不确定度的主要原因是标准工作曲线配制和加标回收率引入的不确定度分量。当茶叶中乐果的测定值为49.8μg/kg时,计算得到扩展不确定度为8.00μg/kg,测定结果表示为49.8μg/kg±8.00μg/kg,k=2,P=95%。     

食品接触材料中三乙醇胺迁移量的测定

建立了食品接触材料中三乙醇胺迁移量的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定方法。食品接触材料浸泡液以氨基柱BEH Amide(50 mm×2.1 mm,1.7μm)作为分离色谱柱,以乙腈-水溶液为流动相,采用梯度洗脱的方式分离,在电喷雾离子源下以多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。在优化的条件下,三乙醇胺在5.0~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别可达1.0和5.0μg/kg。在低、中、高3个水平加标浓度下的回收率为97.6%~100.8%,相对标准偏差(RSD)为0.7~1.7%,本方法简单方便、快速灵敏、准确可靠,可满足相关检测需求。     

聚碳酸酯容器中双酚A迁移量的研究进展

介绍了双酚A的毒性、卫生限量标准、检测的手段及研究成果,重点论述了聚碳酸酯容器使用条件对双酚A迁移量影响的研究进展,指出时间和温度是影响双酚A迁移量的主要因素.     

UPLC-MS/MS法测定鸡肉中呋喃唑酮代谢物残留量的不确定度评定

为评定超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定鸡肉中呋喃唑酮代谢物残留量的不确定度,对GB/T 21311-2007的检测方法建立数学模型,分析评估不确定度来源并计算扩展不确定度.当鸡肉中呋喃唑酮代谢物含量为2.1 μg/kg时,在95％置信区间下,扩展不确定度为0.20 μg/kg(k=2).结果 表明,该方法的不确...     

禽肉中利巴韦林残留量的不确定度评定

建立一种液相色谱串联质谱法高效测定禽肉中利巴韦林残留量的方法,并进行了不确定度评定。依据影响测量结果的不确定度来源,对各分量的不确定度进行了评定和分析,给出了液相色谱串联质谱法测定禽肉中利巴韦林的残留量是4.997μg/kg,其扩展不确定度为0.748μg/kg,k=2。比较各分量不确定度大小,结果表明内标法检测过程中不确定的主要来源为仪器,标准溶液配制及校准曲线的拟合,其中标准曲线拟合过程带来的影响度最大。     

一次性塑料饭盒中双酚A在食品模拟溶剂中的迁移

文章研究了一次性塑料饭盒中的双酚A在不同食品模拟溶剂条件下的迁移规律.实验采用高效液相色谱法对在不同食品模拟溶剂中迁移的双酚A进行了检测.结果表明,双酚A在不同食品模拟溶剂中的迁移量,主要受温度、溶剂极性及萃取方式的影响.随着水浴温度的升高,双酚A迁移量逐渐增加,但由于双酚A易挥发,温度过高时,溶出物中双酚A的量反而减小;相同温度时,在不同食品模拟溶剂中,溶剂极性越小,溶出物中双酚A的迁移量越高;溶剂相同时,不同萃取方式下的迁移量不同,实验表明：一次性塑料饭盒中的双酚A用微波萃取比水浴加热萃取时的迁移量明显增加.     

HPLC-MS/MS法测定保健品中麻黄碱、伪麻黄碱的不确定度评估

建立HPLC-MS/MS法测定保健品中麻黄碱、伪麻黄碱的测定不确定评估方法。通过构建麻黄碱、伪麻黄碱含量的数学模型,对不确定来源进行分析。分析结果表明,在麻黄碱和伪麻黄碱测定过程中不确定度主要来源是标准溶液的配制和标准曲线的拟合。当保健品中麻黄碱的含量为9.850μg/kg时,其扩展不确定度为0.745 8μg/kg(k=2);伪麻黄碱含量为9.557μg/kg时,其扩展不确定度为0.954 7μg/kg(k=2)。     

纺织品中丙烯酰胺含量测定的不确定度评定

通过建立数学模型,按照GB/T 30166-2013,对高效液相色谱法测定纺织品中丙烯酰胺含量进行不确定度评定,分析了测定结果的不确定度来源,评定了各不确定度分量。经数学模型计算,置信水平为95%时,当纺织品中丙烯酰胺含量为2.02 mg/kg时,其扩展不确定度为0.096 mg/kg。结果显示:测量重复性、样液质量浓度、样液定容体积是产生不确定度的主要来源。该不确定度评定方法评定了测量全过程的不确定度分量,为减小测量结果的不确定度提供了参考价值。     

溶剂型木器涂料中苯测定的不确定度评估

GB18581-2001规定用内标法测定油漆中苯含量,按照测定方法及程序,对其测量不确定度进行分析和评估,并根据评估结果提出使用和改进的建议。     

液相色谱-串联质谱联用法测定玩具材料中的双酚A

建立了采用高效液相色谱-质谱联用法(LC-MS-MS)测定玩具材料中总量双酚A的检测方法。样品经二氯甲烷萃取,通过旋转蒸发仪进行净化后,采用C18柱,以甲醇-水混合液为流动相,等比例洗脱分离,经串联四级杆质谱仪在负离子模式下以多反应监测模式进行检测。结果表明:该方法在0.01~10 mg/L范围内线性关系良好,线性方程的相关系数r2=0.9993。该方法的检出限为0.005 mg/kg;在20 mg/kg、50 mg/kg和80mg/kg三个添加浓度水平下,玩具材料中双酚A的平均回收率为76.8%~99.0%。相对标准偏差(n=6)均小于10.0%。该方法操作简便,灵敏度高,适用于玩具原材料、玩具及儿童产品部件中双酚A的总含量测定。     

黄鱼中碱性橙测定的不确定度评估

分析了高效液相色谱法测定黄鱼中碱性橙染料的过程,并建立了相应的数学模型。对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,按照国际通用方法对各不确定度分量进行合成和扩展,得到测试结果的不确定度。对评定结果的分析表明：由标准曲线所得的样品处理液中碱性橙浓度的不确定度为影响测定结果的主要因素。     

高效液相色谱法测定化妆品中水杨酸的不确定度评定

对高效液相色谱法检测化妆品中水杨酸的不确定度进行评定。按照《化妆品安全技术规范》(2015年版)规定方法检测化妆品中的水杨酸含量,样品在甲醇+水(75+25)溶液中进行超声提取,经色谱柱分离,流动相梯度洗脱后,用二极管阵列检测器检测,采用外标法定量。依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析水杨酸测定过程中不确定度的分量及其来源,并通过计算各分量的不确定度得出检测结果的合成不确定度。当化妆品中水杨酸含量为40μg/g时,在95%的置信区间下,扩展不确定为±4.3046μg/g(k=2)。结果表明,不确定度主要来源于标准溶液配置,仪器重复测量,标准曲线的拟合过程等。     

GC-MS法测定大米中甲基毒死蜱的不确定度评估

根据CNAS-CL01-G003:2018 《测量不确定度的要求》的最新要求,实验室要给予测量不确定度足够的重视,充分考虑到测量不确定度对试验结果可能产生的影响。旨在建立气相色谱质谱法测定大米中甲基毒死蜱含量的不确定度评定的数学模型,通过对测量过程中的不确定度来源,包括标准曲线的配置、样品测量的重复性等7个方面进行逐项分析与评定,得出了气相色谱质谱法测定大米中甲基毒死蜱含量的不确定度结果。     

高效液相色谱法测定废水中苯含量的不确定度评定

应用高效液相色谱法测定废水中的苯含量,预处理简单。本文对测定过程的不确定度的主要来源进行分析、评定,计算出合成不确定度。结果表明:高效液相色谱法测定废水中的苯含量,其不确定度主要来源于稀释因子和液相色谱仪,其次来源于标准样品浓度和待测样品峰响应值。