气相色谱法测定车用汽油中的甲缩醛和N-甲基苯胺

建立了外标法测定车用汽油中的非法添加剂,能够快速分析甲缩醛和N-甲基苯胺。测定结果显示,甲缩醛和N-甲基苯胺两种添加剂在0~4%(V/V)范围内线性良好,样品的加标回收率为98.0%~106.0%。     

气相色谱法测定左氧氟沙星中N-甲基哌嗪的含量

采用气相色谱直接进样法测定左氧氟沙星中N-甲基哌嗪的含量,考察了专属性、检测限和定量限、精密度、回收率、线性和范围、耐用性.结果 表明建立的方法可用于左氧氟沙星中N-甲基哌嗪质量控制.     

甲胺法合成N-甲基甲酰胺的工艺研究

通过甲胺法制备N-甲基甲酰胺,并考察了碳胺比、催化剂量、反应压力、反应温度和反应时间等工艺条件对制备N-甲基甲酰胺的纯度、收率及其水分含量的影响。实验得出,最佳工艺条件为碳胺比1.2,催化剂量2%,反应压力3 MPa,反应温度140℃,反应时间4 h,在该条件下,N-甲基甲酰胺的纯度≥99.0%,收率≥86.0%。该工艺操作简单、成本低、后处理简单、环保、无污染,重复性较好,具有广阔的应用前景。     

1种N-甲基甲酰胺合成工艺研究

以甲酸甲酯、一甲胺为原料使用自制的碱性催化剂,对合成N-甲基甲酰胺工艺条件进行了优化研究。结果表明,在一甲胺与甲酸甲酯的摩尔比为1.10~1.15,助剂甲醇用量为原料甲酸甲酯质量的15%~20%,催化剂加入量为甲酸甲酯原料质量的0.05%~0.06%,反应温度80~90℃、时间4.0~4.5 h、压力1.5~2.0 MPa的优化条件下,甲酸甲酯转化率≥90%,N-甲基甲酰胺选择性≥88%。工艺简单、操作方便,转化率及选择性较高、成本低,具有应用价值。     

甲酸甲酯与一甲胺合成N-甲基甲酰胺的研究

研究了以一甲胺和甲酸甲酯为原料,合成N-甲基甲酰胺(NMF)的条件,并研究了提纯电子级化学品NMF过程中的难点.探索到原料配比、原料杂质、反应时间、蒸馏压力、蒸馏温度等对NMF收率、纯度和色度的影响,采用气相色谱检测反应液中NMF、甲醇的浓度变化,提出了NMF的适宜合成条件,该工艺条件简单,收率高,产品纯度好,具有工业...     

气相色谱法测定甲基苯酚异构体

本实验通过对样品进行酰化处理,采用高效毛细管色谱柱分离,标准样定性,面积归一化法定量,建立了一种快速、准确测定对甲酚纯度的方法,方法变异系数小于０．５％,相对误差小于２％。     

气相色谱法测定水中三氯乙酸的含量

建立一种可靠的测定水中三氯乙酸含量的气相色谱法。用浓硫酸、甲醇酯化三氟乙酸,氢火燃检测器检测。研究表明,三氯乙酸在浓度范围内线形关系良好,线性相关系数r为0．9993,精密度RSD为1．5％,平均回收率（n=9）为99．0％。方法简单,灵敏,准确,可作为水中三氯乙酸残留量的测定方法。     

气相色谱法分析4-甲基咪唑

1前言4—甲基咪唑主要用于医药中间体，也用于环氧树脂作固化剂，聚氨酯类作催化剂，以及染料中间体、农作物防护剂、工业乳化剂、缓蚀剂等。医药上用来合成治疗胃及十二指肠溃疡的特效药。国内市场需求量较大。配合丙酮醇甲酰胺法合成4-甲基咪唑的工艺研究，我们进行了气相色谱法探讨，获得了较好的结果。该工艺是丙酮醇和甲酰胺在一定的温度压力下反应，然后革取分离得到个甲基咪唑，反应方程为：24-甲基咪唑合成产物的分析为了考查原料消耗和4-甲基咪唑的产率，测定合成产物中的4-甲基咪唑含量，对于科研开发和生产都具有一定的指导意义…     

N,N-二甲基乙酰胺的气相色谱测定

对N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）的毛细管气相色谱法进行了改进。结果表明,选用强极性的毛细管柱测定DMAC,检出限降低,灵敏度提高,适用于各种环保要求的DMAC的测定。     

气相色谱法测定蔬菜水果中茚虫威残留含量

采用丙酮提取蔬菜水果中茚虫威(安打)农药残留,石油醚萃取,用固相萃取小柱净化,气相色谱法(ECD检测器)进行测定,回收率在80%～120%之间,变异系数为0.77%～4.80%,茚虫威的最低检出限为0.005mg/kg。     

固相微萃取-气相色谱串联两级质谱法测定水中10种藻类代谢产物

文中建立了固相微萃取-气相色谱串联两级质谱法测定地表水中的10种藻类代谢产物的含量,研究了萃取时间、萃取温度、萃取剂量、萃取纤维等预处理参数对嗅味物质含量的影响,同时对不同规格的色谱柱进行分离效果比较。结果表明,在萃取时间为25 min、萃取温度为65℃、氯化钠含量为1.7 g的测定条件下,采用50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头进行预处理,HP-5MS色谱柱进行分离,质谱检测器进行测定,可以使检测结果达到最优效果。方法的质量浓度均达到5.00～100.00 ng/L,工作曲线回归方程的相关系数R²>0.995;方法检出限(2S/N)为0.14～1.00 ng/L。在纯水加标量为20.00、50.00、80.00 ng/L时,平均回收率为92.0%～109.0%,精密度RSD为0.4%～8.9%,实际水样加标的平均回收率为83.9%～101.8%。该方法检测浓度数量级在纳克级,灵敏度较固相萃取-气相色谱-质谱法提高1 000倍,更适合地表水和饮用水中低浓度藻类代谢产物的检测要求。     

填充柱气相色谱法测定有机溶剂中的水

气相色谱法测定有机溶剂中水的含量，采用自制填充柱及热导池检测器，通过对不同有机溶剂的测定，优化了测试方法和条件。乙醇溶剂中水含量在1．0～9．0×10^2g/L范围内呈线性关系，相关系数R=0．9955，最低检测限为1．0×10^-1g/L。方法简单、灵敏度高、重现性好。测定了油漆稀释剂、酒类等样品，得到满意测定结果。     

气相色谱法测定茶叶中三氯杀螨醇和哒螨灵的农药残留

采用丙酮/石油醚(1/1)提取茶叶中的三氯杀螨醇和哒螨灵的农药残留,用氟罗里硅土进行柱净化,气相色谱法(μECD检测器)进行测定,回收率在83.87%～119.68%之间,变异系数在0.77%～9.90%之间,三氯杀螨醇的最低检出限为0.005mg/kg,哒螨灵的最低检出限为0.05mg/kg。     

气相色谱法速测油菜中的乙烯释放量

采用毛细管柱气相色谱法测定了油菜盛花期的乙烯释放量,以外标法峰高定量,乙烯测定结果相对偏差(RSD)为1.10%,Napus SW0742油菜经质量分数为1.4%的化杀灵WP1处理后,乙烯释放量为1.47 μL·g-1·h-1,对照材料的为0.06 μL·g-1·h-1,结果反映了育性转换中乙烯释放量的明显变化.测定方法简便、快速、灵敏度高、结果理想.     

气相色谱法分析2,3-丁二酮

建立了一种利用气相色谱测定丁二酮的定量分析方法。采用FID检测器和HP-5毛细管色谱柱,对2,3-丁二酮进行定量分析。以该方法测定2,3-丁二酮的平均回收率为101.5%,标准偏差（峰面积响应值）为18.5818,变异系数为0.59%,线性决定系数（r2）为0.9999。结果表明该方法适用于2,3-丁二酮的定量分析。     

气相色谱法测定化妆品中的壬二酸

采用衍生方式建立了化妆品中壬二酸的样品处理方法,确立了壬二酸衍生物的气相色谱检测方法。结果表明当衍生剂为硫酸和乙醇、衍生时间为1h、衍生温度为70℃时,壬二酸的衍生效果比较好。采用DB-1毛细管色谱柱,升温程序为初温80℃、20℃/min升至300℃后保留3min,壬二酸衍生物能够得到较好分离。用氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。壬二酸衍生物在20-1 000mg/L范围内线性关系良好,决定系数r2=0.9996。气相色谱法定性检出限和定量下限分别为50.0和100.0mg/kg,回收率为84.9%-105.8%,RSD〈5%。68批次样品检测结果显示：在标称含有壬二酸的2个样品中,仅有1个检出了壬二酸,其质量比为117mg/kg,其余67种样品均未检出壬二酸。     

毛细管气相色谱法检测水中百菌清

采用气相色谱法分离和检测水样中的百菌清。在HP－1毛细管柱上,对百菌清与溶剂和干扰物有较好的分离效果。该方法操作简便、快速、灵敏度高、精密度和准确性较好。     

液液萃取气相色谱法测定水中有机磷农药

实验研究了气相色谱法测定水中七种有机磷农药的方法,包括对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏、敌百虫、内吸磷。对该方法的检出限、精密度、加标回收率、线性进行了验证。结果表明,有机磷农药的线性相关均可达到0.995以上,精密度在4%以内,检出限为9.72×10-5~1.35×10-4mg/L,加标回收率在65%~104%范围内。     

粮谷类食品中联苯菊酯的气相色谱检测

[目的]建立了粮谷类样品中联苯菊酯的气相色谱检测方法。[方法]粮谷类样品采用乙腈提取,弗罗里硅土净化,气相色谱-电子捕获检测器检测。[结果]方法在20~200μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 8。在40、100μg/L两个不同加标质量浓度水平下,联苯菊酯的添加回收率为90.1%~102.5%,相对标准偏差为4.3%。[结论]该方法既能有效提取联苯菊酯,又能最大限度的减少油脂的干扰,净化效果良好,灵敏度高,结果准确,适用于粮谷类食品的联苯菊酯定性与定量分析。