石油样品中金刚烷类化合物的定量分析新方法

在用全二维气相色谱-飞行时间质谱定性石油样品中的金刚烷系列化合物基础上，建立了一套包括前处理方法在内的用全二维气相色谱-氢火焰离子化检测器定量分析石油样品中金刚烷类化合物的新方法。该方法利用全二维气相色谱正交分离的特点，使得常规的金刚烷系列化合物在色谱条件下就能很好地分离，实现了该类化合物的色谱定量分析。为减少前处理过程中低碳数金刚烷类化合物的挥发损失，新方法中对现有的石油样品饱和烃馏分的分离方法进行改进，建立了用小柱法分离收集饱和烃前馏分的方法，具有所需样品量少、分析时间短、实验耗材少的特点，金刚烷回收率满足色谱定量分析的需要。与传统的色谱-质谱定量方法相比，全二维色谱定量方法分离度高，重复性好，对内标物质要求低，7次实验的相对标准偏差小于5%，满足复杂体系的分析要求。      

天然气分析技术的进展和应用

地球化学分析技术的新进展1.1 土壤、岩石酸解烃脱气与色谱分析 在油气化探中,通过分析近地表土壤和井中岩石酸解烃含量来评价油气藏的位置。酸解烃是指吸附在土壤颗粒表面,通过酸处理由土壤中释放出来的烃类气体。以往用气相色谱仪只能检测出C1—C5烃共10个组,为了提取酸解烃中更多的有用信息,将色谱议的填充柱改     

固相萃取结合HPLC法快速测定石油中的微量酚

运用Sep -PakNH2 (氨基填料 )小柱进行酚类化合物的固相萃取 ,并结合高效液相色谱技术 ,实现了对石油中酚类化合物的快速定性、定量分析。从试样分析结果可以看出 ,固相萃取方法解决了石油中微量酚的定量检测问题 ,具有较高的重现性 ,相对标准偏差小于 10 % ,各种酚的最低检测质量分数小于 0 0 4μg/g     

C_4烯烃叠合-醚化产物的分析方法

介绍一种利用HP-6890N气相色谱仪分析C4烯烃叠合-醚化产物的方法。结果表明,采用液体六通进样阀直接液体进样,3根毛细管色谱柱分离,双氢火焰离子化检测器检测的在线色谱分析法,能够有效地分离C4烯烃叠合-醚化的复杂产物,测定结果能满足定性、定量分析的要求。     

用HP6890气相色谱仪分析炼厂气含量

ＨＰ６８９０气相色谱仪，在特「一的操作条件下对永久性气体和一般称为炼厂气的Ｃ１～Ｃ２饱和烃及不饱和烃化合物进行了分离，运用外标法与校正归一化法相结合对各组分进行了定量。     

气相色谱法快速测定土壤中石油烃

采用CP7491色谱柱气相色谱法FID检测器测定土壤中石油烃(C₁₀～C₄₀)。用快速溶剂萃取仪,二氯甲烷-丙酮混合液(1+1)提取,经平行浓缩仪浓缩,弗罗里硅土固相萃取小柱净化后,CP7491色谱柱分离FID检测器检测,可在15min内实现土壤中石油烃(C₁₀～C₄₀)含量的测定,外标法定量。石油烃(C₁₀～C₄₀)在曲线浓度范围0～9300mg/L相关系数大于0.9997,检出限2.2mg/kg,测定下限8.8mg/kg,样品加标77.5mg/kg回收率为88.6%,样品加标310mg/kg回收率为96.1%,相对标准偏差分别为6.9%和0.9%。     

中国石化无锡石油地质研究所实验地质技术之生烃组分动力学分析技术

生烃组分动力学技术是模拟和研究干酪根快速升温热裂解生烃过程的一项技术。中石化无锡石油地质研究所已经成功建立了两种开放体系下烃源岩热解生烃动力学分析技术,一种是利用Rock Eval 6热解仪获得总烃的生烃动力学参数,一种是利用新引进的SRA-TEPI单冷阱热解色谱质谱仪获得不同演化阶段(包括总的)生成的各种烃类组分的生烃动力学参数。     

石油烃中微量含氧化合物的检测

根据Deans Switch中心切割原理,建立了一种采用微板流路控制的毛细管气相色谱切割反吹技术分析石油烃中微量含氧化合物的方法。以非极性DB-1石英毛细管色谱柱(简称DB-1柱)为预分析柱、强极性CP-Lowox石英毛细管色谱柱(简称CP-Lowox柱)为分析柱,通过设置电磁阀的切换时间可将DB-1柱中需检测的含氧化合物组分切割至CP-Lowox柱进一步分离,Deans Switch切割时带入的烃在CP-Lowox柱上与含氧化合物的分离效果良好,不干扰石油烃中含氧化合物的检测。采用外标法定量,通过标准试样线性效果验证,各含氧化合物的标准工作曲线的相关系数均达到0.99以上,相对标准偏差为0.73%~1.05%,回收率为89.68%~101.40%,具有良好的精密度和准确度。通过对实际试样进行测定,定量结果准确。     

液化石油气组成色谱分析技术探讨

考察了3种色谱柱对液化石油气的分离性能。采用自制的邻苯二甲酸二丁酯+癸二腈联合柱能使液化气中丙烷、丙烯的分离得到明显改善,以利于各组分准确定量;癸二腈色谱柱对液化石油气各组分除C2外都有较好的分离及重现性,对于炼厂含硫液化石油气中H2S亦有较好的分离效果。采用Al2O3/PLOT石英毛细管色谱柱、FID检测器,该方法比较理想地检测了液化石油气组分C1~C5烃,各组分均能实现基线分离,且方法精密度良好。此外,还对液化石油气分析过程中取样、进样、结果定量及标准气使用等影响分析准确性的关键技术进行了详细探讨。     

废水中萃取性石油烃的测定

建立了废水中萃取性石油烃（EPH）的液液萃取/硅酸镁净化/气相色谱分析方法,考察了溶剂萃取、萃取物净化和浓缩、气相色谱分析等条件。结果表明：活化硅酸镁净化过程中石油烃的回收率为99.7%～100.0%,不同浓度极性非烃模拟物棕榈酸甲脂或油酸甲脂的脱除率为90.7%～100%;酸碱条件下各萃取3次EPH的回收率为90.3%~92.5%;EPH空白加标回收率为92.0%,EPH基体加标回收率为81.5%,方法检出限为15.2 μg/L,某炼油厂废水6次测定的相对标准偏差为4.1%。     

加温时间、加水量对模拟实验油气产率及地化参数的影响

该文作者进行了不同加温时间、加水量和样品颗粒大小的模拟实验,发现加温时间、加水量和样品颗粒大小对模拟实验油气产率有明显影响。延长时间,产油率明显降低,而烃气产率大大增多。加水量由不加水(0%)到加水20%和50%时,烃气产量、残留油量、排出油量、总油产量、总烃产量均明显增加,加水量再增多,产油率和总烃产率均明显降低,烃气产量仍逐渐增加。1～2.5mm的小颗粒样品与5～10mm大颗粒样品相比较,总产气率、烃气产率明显增加,总油和总烃产率明显降低。加温时间、加水量对油的族组成、饱和烃色谱、饱和烃色谱-质谱、气和油的碳同位素及干酪根的热解和H/C、O/C原子比等地化参数均有明显影响。      

土壤中分段石油烃热脱附行为研究

采用管式炉模拟土壤中石油烃热脱附过程,考察了加热温度、保持时间以及负压条件对土壤中分段石油烃热脱附过程的影响,为实际石油烃污染土壤修复工作提供理论依据。结果表明：提高加热温度、延长保持时间以及提供负压条件均对提高土壤中总石油烃去除率产生积极作用;常压下,在250℃保持2 h与300℃保持1 h的条件下,土壤中总石油烃去除率均达到97%以上,总石油烃残留量低于GB 36600—2018《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准》中第一类用地风险筛选值;当温度为150℃时,土壤中C₁₀～C₁₆,C₁₇～C₂₈,C₂₉～C₄₀段石油烃组分在1 h内的去除率均低于40%;当温度高于250℃时,土壤中C₁₀～C₁₆和C₁₇～C₂₈段的石油烃组分可被快速有效去除;C₂₉～C₄₀段石油烃组分受加热温度和保持时间变化影响明显,因此提高重质石油...     

浅谈快速色谱的特点和外围设备

氢火焰气相色谱仪,已成为石油勘探现场的标准装备。近年来,现场色谱仪分析速度越来越快。快速的气体分析更成为今年的热门话题。1.快速色谱优点快速的气体分析对检测薄油气层是有作用的。某些地区的薄油气层,从总烃曲线上可清晰看到,从起峰至峰结束大约有6~7min时间。钻井液在向上运移的过程中,气体会自然渗入上下深度的钻井液中,总烃曲线也就形成一个自然的馒头峰形。组分仍以过去4~7min的分析周期去检测,就会只采集了起始或终止2个点或中间一个点。这样在资料解释中就会发生最终录井资料上只有总烃捕获这一薄层而组分不能真实反映该薄层的…     

可溶性石油烃分段组分在土壤中的吸附特征研究

通过吸附动力学试验及静态吸附试验,研究了砂质粉土、粉质粘土和中砂3种土壤对可溶性石油烃分段组分C6~C9,C10~C14,C15~C28,C28~C36的吸附行为,考察了土壤有机质对石油烃各分段组分的影响。试验结果表明,砂质粉土、粉质粘土和中砂3种土壤对石油烃分段组分的吸附较好的符合线性吸附模式,且粉质粘土Kd砂质粉土Kd砂类土Kd,同理在同种土壤中,石油烃组分C29-C36段KdC15-C28段KdC10-C14段Kd,表明不易挥发的石油烃组分中碳原子数越少,越有利于污染物向下迁移。另外,对于岩性相同的土壤影响吸附能力大小的因素主要取决于土壤中有机质含量,有机质含量越高,土壤对石油烃组分的平衡吸附量越大。     

石油沥青与煤焦油瓷漆的烟气净化处理

对于石油沥青、煤焦油瓷漆在施工过程中产生的烟气，目前多采用浸没式洗涤法进行处理，但效果不理想，为此提出了新的净化处理方法，本文阐述了该方法的原理、特点，介绍了处理装置的主要组成部分──除尘器和吸尘系统的特点。改型设计的烟气净化处理装置，经四川气田和塔里木油气田现场使用表明，烟气中CO和烃的浓度低于排放标准限值，符合环保要求。     

石油污染土壤生物修复过程中影响修复效果和土壤毒性的因素分析

研究了不同生物修复方式对油田区长期污染土壤的修复效果,分析了石油污染物同微生物变量及土壤理化性质变量的典型相关性。在90d的修复过程中,对土壤中石油烃、微生物性质变量、土壤理化性质变量以及土壤毒性进行测定。结果表明,添加氮磷钾复合肥、褐煤粉和诺沃肥的生物刺激方法对土壤中总石油烃及饱和烃的去除率最高。添加菌剂的生物强化方法对土壤中芳香烃和16种多环芳烃的去除率最高,且土壤毒性降低最明显。典型相关分析结果表明,土壤中总石油烃和饱和烃的降解与总异养菌数、脱氢酶活性、脂肪酶活性及氮的含量相关;土壤中芳香烃的降解与石油烃降解菌数有关,并对修复后的土壤毒性产生影响。     

气相色谱法测定轻质石油产品中的痕量总硫

建立气相色谱结合硫化学发光检测器(GC-SCD)测定油品中的痕量总硫的方法,以气相色谱仪作为试样的进入设备,色谱柱分别与进样器及FID检测器相连,采用空的毛细管色谱柱是因为只测定试样中的总硫,不需要考虑含硫化合物的类型,用SCD对试样中的含硫化合物进行定量,采用进样量2μL,柱箱温度180℃,分流比2∶1,柱流速1.5mL/min的分析条件,用此方法可测定石油化工生产过程中含量低至0.2μg/g的产品和原料的总硫,与紫外荧光法及库仑法测定油品总硫的数据对比,结果表明3种检测的定量结果具有较好的相关性。     

靖边气田三甘醇脱水溶液净化方法研究

靖边气田脱水用三甘醇溶液在长期使用过程中,由于地层水携带杂质、管线腐蚀产物、溶液降解产物等杂质不断累积,造成溶液品质下降,影响溶液的吸收和再生性能。针对三甘醇的污染情况,采用气相色谱仪等仪器分别对靖边气田三甘醇溶液的有效成分及杂质种类和含量进行了定性及定量检测,开展了单一净化方法的实验及工艺条件优化,并根据净化结果,研究了不同组合净化工艺,优选了石英砂过滤+活性炭脱色+离子交换组合工艺作为靖边气田三甘醇溶液净化工艺。采用优选的组合净化工艺处理现场废弃的三甘醇,净化后溶液中固体悬浮物、盐离子含量显著降低。将净化后的三甘醇用于集气站现场脱水,结果表明,净化后的溶液具有良好的脱水效果,能够满足生产需求。     

炼油厂焦化干气硫化物组成分析

本工作采用火焰光度鉴定器和色谱-质谱联用定性,选择性吸收和氧化-微库仑法定量,测定了胜利石油化工总厂第一化肥厂总硫量约为300ppm 和3ppm 的原料气,即脱硫精制前后的焦化干气中硫化物的组成。一、仪器和试剂1.仪器气相色谱仪:Perkin-Elmer 900型火焰光度鉴定器,滤光片波长为393毫微米。色谱-质谱联用仪器:Varian Aerogr-     

炼油厂恶臭污染源综合监测与评价 Ⅰ.污染源监测

 建立了炼油厂各类贮罐呼吸气、污水处理场逸散气及氧化脱硫醇尾气等恶臭无组织排放源的采样与分析成套技术,监测项目基本涵盖石油炼制特征恶臭污染物和油气组分。废气样品用双连球和聚四氟乙烯采样袋采集。废气中特征恶臭污染物的组成及烃类碳数分布用气相色谱/质谱法定性和半定量分析,挥发性硫化物含量用新型的硫化学发光检测/宽口径毛细管气相色谱法分析,总烃含量用总烃分析仪法分析,C1~C3烃类含量用火焰离子化检测/气相色谱法分析,苯系物和氨气含量参照国家标准方法分析。监测了多家炼油厂的典型恶臭污染源,较为全面和系统地获取了炼油厂恶臭污染源排放特征。