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MSPD/UPLC-TOFMS法测定草莓中4种有机磷农药残留 总被引:2,自引:0,他引:2
[目的]建立利用超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱同时检测草莓中敌敌畏、毒死蜱、乐果、氧乐果4种有机磷农药残留的方法.[方法]试样经改进的基质固相分散法进行前处理,超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱法测定,外标法定量.[结果]4种有机磷农药在质量浓度10~250 μg/L范围内线性关系良好(r2>0.99),定量下限均为10 μg/kg,平均加标回收率为78%~107%,相对标准偏差为3.4%~8.6%.[结论]该方法简便、快捷、可靠、稳定,可用于草莓中敌敌畏、毒死蜱、乐果、氧乐果4种有机磷农药的快速检测与确证. 相似文献
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使用安捷伦TC一18(2)反相色谱柱和固相萃取小柱SampliQC18,固相萃取一柱后衍生.高效液相色谱的方法测定水中呋喃丹含量。结果表明该方法快速、灵敏度高、精密度好,能满足生活饮用水中呋喃丹痕量的检测要求,饮用水和纯水中高低两种浓度呋喃丹的加标回收率都在80%-110%之间,相对标准偏差为6.8%~13.5%,呋喃丹的检出限为0.033μg/L,低于国标0.125μg/L的检出限。直接进样400μL的试验结果表明,饮用水和纯水中10μg/L呋喃丹的加标回收率分别为84.8%和92.5%,相对标准偏差分别为22.3%和16.2%,呋喃丹的检出限为0.47μg/L,高于国标0.125斗班的检出限,但非常适合突发水质污染时的应急检测。 相似文献
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《广州化工》2021,49(12)
研究建立了水吸收-超高效液相色谱-串联质谱法检测空气中丙烯酰胺的方法。空气中丙烯酰胺用水吸收的方法采集,经0.2μm的滤膜过滤之后直接进入超高效液相色谱-串联质谱检测。丙烯酰胺采用HILIC色谱柱分离,4 min之内即完成了液相色谱过程。本方法对空气中的丙烯酰胺方法检出限可达1.11μg/m~3,在2.22~6.66 mg/m~3范围内线性良好,相关系数为0.9995。在10.0、100和1000μg/L三个水平加标实验(水溶液加标浓度)中,丙烯酰胺平均回收率为81.1%~87.4%,日内相对标准偏差为3.9%~8.7%,日间相对标准偏差为6.5%~17.5%。该方法能够满足空气中丙烯酰胺的快速测定要求。 相似文献
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建立基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中的丁醚脲的残留量的方法.样品经乙腈提取后用固相分散萃取剂净化除去杂质,以5 mmol/L乙酸铵8∶2水:甲醇溶液,流动相B:5mmol/L乙酸铵甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,超高效液相色谱-串联质谱法正离子多反应监测模式(MRM)测定.丁醚脲在10 μg/kg到200μg/kg的范围内线性良好,相关系数(R2)>0.999.定量限10 μg/kg为以茶叶为基质,在10、50、200 μg/kg三个水平的加标回收率范围在70.4%~110.1%之间,相对标准偏差为5.0%7.8%.该方法前处理快速简单,可用于对茶叶中丁醚脲的检测. 相似文献
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[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定粮谷中18种农药残留检测方法。[方法]采用超高效液相色谱-串联质谱法;乙腈提取后中性氧化铝柱净化;C_(18)柱分离,流动相0.1%甲酸-乙腈梯度洗脱,柱温35℃,进样量10μL;电喷雾正离子模式,毛细管电压3.50 kV,源温度120℃,脱溶剂气温度400℃,脱溶剂气流量700 L/h,碰撞室压力2.7×10~(-3) mbar。[结果]18种农药残留在各自检测浓度性范围内线性关系良好,其中11种农药R~20.999,其他R~20.99;检测限和定量限均低于国家标准;13种农药平均加标回收率均为80%~104%,仅5种平均加标回收率为62%~84%。 相似文献
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目的:建立一种同时快速测定大米中甲氧虫酰肼、茚虫威、嘧菌酯、戊唑醇和仲丁灵的超高效液相色谱-串联质谱的方法.方法:样品经过QuEChERS方法提取,QuEChERS净化管(25 mg PSA,25 mg C18,150 mg-MgSO4)净化后,以0.1%(V/V)甲酸水-乙腈为流动相,Ac-quity UPLC?BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多重反应MRM监测模式下检测.结果:在该条件下5种农药在5~200μg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.995,检出限0.001~0.003 mg/kg,定量限在0.004~0.01mg/kg,3个不同浓度加标回收率为88%~100%,相对标准偏差RSD为1.4%~4.8%.结论:本方法快速、简便、灵敏、准确、可靠,回收率、灵敏度和精确度均满足实际检测样品的要求,可用于大米中5种农药残留的测定. 相似文献
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建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时检测水中苦味酸和8种农药的检测方法。水样无需富集,经0.22μm滤膜过滤后直接进样,以乙腈和超纯水为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾电离源,以多反应监测(MRM)方式进行检测,外标法定量。方法线性关系良好(r>0.998),测定下限为0.152~5.867μg/L,回收率75.7%~99.7%,相对标准偏差0.7%~4.5%。该方法简单、快速、灵敏度高,适用于地表水和饮用水中农药和苦味酸的快速分析。 相似文献