纤维素在炭化和活化过程中的结构变化

以纤维素为原料,通过在氮气氛下炭化和水蒸气活化得到纤维素基炭。采用热分析、傅里叶红外光谱、X射线衍射及低温N₂吸附测试手段研究了纤维素的炭化和活化过程以及过程中炭微晶结构和比表面积的变化。纤维素分子结构中的C-OH、C-O-C、C-H等基团在280~380℃之间大量分解,380℃后少量裂解产生的小分子碎片或基团持续分解,同时碳元素发生结构重排,形成石墨微晶。炭化温度是影响纤维素基活性炭微晶结构及孔结构的关键因素,随炭化温度的升高,石墨微晶尺寸变大,孔结构得到发育,但活性炭的比表面积则呈先增加后下降趋势,当炭化温度为600℃时所得活性炭比表面积最大;炭化时间对炭微晶结构及比表面积的影响不显著;随着活化时间的延长,先是炭结构中的非微晶碳被氧化,比表面积及总孔容积变大,然后微晶碳被氧化,微晶结构被破坏,炭中部分微孔变成中孔或大孔,导致比表面积及总孔容积变小,当微晶间的非微晶碳被充分氧化而又不破坏原微晶结构时得到的炭孔隙最丰富。      

煤质活性炭孔结构对脱硫性能的影响

本文采用脱硫脱硝测试装置结合在线烟气分析仪测试了活性炭样品的脱硫值,通过N₂吸附仪对活性炭样品进行了比表面积和孔径分布表征分析,以研究活性炭孔结构对其脱硫性能的影响规律。研究结果发现：与中孔相比,微孔对脱硫性能影响更大,微孔数量更多时活性炭的脱硫性能更好,且比表面积相比孔容而言与脱硫性能的关系更加密切;活性炭样品的脱硫值与总比表面积、微孔比表面积和孔容积均有一定线性关系,其决定系数分别为0.583、0.782和0.538;活性炭脱硫值与微孔比表面积占比和微孔容积占比的决定系数分别为0.811和0.648。     

气体吸附法表征多孔材料的比表面积及孔结构

气体吸附法是测量多孔材料比表面积和孔结构的常用方法。本文介绍了气体吸附法的原理及实验过程,研究了氮气和氩气对同一材料比表面积测定结果的影响,结果表明当样品的比表面积大于1m2/g时,结果较一致;但当比表面积小于1m2/g时,采用氩气所得结果较为可靠。另外,分别用氩气和氮气对不同孔径的多孔材料进行了测定,结果表明气体吸附法测量孔径的适用范围为纳米级;通过和压汞法进行比较,发现在测大孔样品时,虽然孔径无法测定,但比表面积值是可信的。最后利用吸附脱附等温线对四种典型样品的孔结构进行了分析。     

碳基纳米孔材料研究进展

1前言 多孔碳是一种多孔性含碳物质，具有高度发达的孔隙结构。传统的活性碳、超级活性碳、活性碳纤维、碳分子筛等都属于多孔碳的范畴。多孔碳的孔结构，是指由不同大小的单一粒子或由其聚集构成的二次结构组成的超微粒子围绕而成的孔隙。多孔碳的孔径分布较宽广，按照国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）的分类，多孔碳的孔大小分为：大于50nm的大孔，2—50nm的介孔，小于2nm的微孔。     

造孔剂法制备多孔铁碳合金的实验研究

基于水解沉淀法,通过添加造孔剂制备出了多孔铁碳合金.以Fe Cl3·6H2O为主要原料,淀粉作造孔剂,向制得的胶体中加入不同配比的淀粉,经过滤、烘干、煅烧,再在650、700、750和800℃的温度条件下用氢气还原得到产物.用SEM、XRD和X射线能谱手段对样品的微观结构和形貌进行了表征,研究了淀粉添加量、氢气还原温度对多孔铁碳合金的影响,分析了产物粒径大小与还原温度之间的关系.结果表明,淀粉的最佳添加量为22%,氢气的最佳还原温度为750℃,产物的粒径随着还原温度的升高而增大,产物微粒的平均粒径为25~55 nm,且还原产物中碳的质量分数为3%~4.5%.     

球形氧化镍粉末对乙醇的电催化性能的研究

通过水热-热分解法制备球形介孔氧化镍粉末,并采用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜和比表面积仪对氧化镍粉末的形貌和结构进行表征;通过循环伏安法、计时电流法和电化学阻抗谱的测试,系统研究该种粉末在碱性介质中对乙醇的电催化氧化活性.结果表明:所得到的氧化镍粉末为球形,比表面积为35 m2·g-1,平均孔径为15.88 nm;该粉末对乙醇具有良好的催化活性,氧化电流随乙醇浓度和扫描速率的增大而增大,在0.60 V电位下保持1000 s,球形多孔氧化镍对乙醇氧化催化的电流衰减率为0.075%,稳定性比较好.循环伏安法、计时电流法和电化学阻抗谱测试表明,球形介孔NiO/玻碳电极(NiO/GCE)对乙醇的催化氧化反应机理为扩散控制.      

粉煤灰复合水泥浆体干燥收缩与孔结构关系的研究

采用氮吸附法研究了不同掺量粉煤灰对水泥浆体孔结构的影响,分析了干燥收缩与孔径分布、孔隙率、比表面积的关系.结果表明:粉煤灰的掺入使复合水泥浆体孔隙率、比表面积增加,细化样品孔结构的同时使较小毛细孔的比例减小,从而一定程度抑制了干燥收缩.     

工业钛液制备掺杂多孔二氧化钛及其光催化性能研究

以工业钛液为钛源,调节钛液指标和钛液底水体积比,热水解制备出掺杂多孔锐钛型TiO2.采用XRD、粒度分布、等温N2吸附-脱附及XRF等对样品进行表征.不同的钛液底水体积比对合成多孔TiO2的晶体结构、粒径、比表面积和孔道结构等具有较大影响,锐钛相晶型改善、比表面积提高及离子掺杂等有助于其光催化活性的提高.钛液底水体积比...     

焦炭高温熔损率与微观结构的演化行为研究

为了研究焦炭的微观组织在高炉软熔带的变化规律，利用高温热重分析仪对焦炭进行了不同温度下固定熔损率的气化实验，采用X射线衍射仪技术、低温氮气吸附法研究分析了微观结构的变化。结果表明，相同反应温度下，层片间距d₀₀₂均随熔损率的增加逐渐减小，堆积高度Lc、微晶尺寸La、片层数N、芳香碳层的芳环个数n及石墨化度r₀均随着熔损率的增加而增加；在较低温度下气化反应与有序化进程对焦炭孔径的作用主要是新增微孔数量以及扩大微孔孔径，而在较高温度下则主要是气孔的相互贯通形成大孔以及孔坍塌；微孔在熔损后扩大为上一级孔，总孔容下降，比表面积下降。     

高铝粉煤灰制备拟薄水铝石的比表面积与孔隙特性分析

高铝粉煤灰熟料经预脱硅—碱石灰烧结、溶出、二次脱硅后的溶液经碳分及种分后得到拟薄水铝石产品,并采用低温氮气吸附法分析其比表面积以及孔结构。结果表明,碳分法和种分法制备拟薄水铝石的等温吸附线均属Ⅳ类,晶粒之间的孔隙以中孔为主,等温吸附曲线滞后环类似于H4型,是狭缝孔。碳分产品的BET比表面积略大于种分产品,然而其BJH吸附累积总孔孔容与BJH吸附平均孔径略低于种分产品,两种产品的物化指标均优于普通拟薄水铝石样品。     

碳溶反应过程焦炭气孔结构变化规律

 利用焦炭反应性装置测定不同温度下焦炭的碳溶反应,采用比表面积及孔径分析仪、SEM表征焦炭的气孔结构参数,分别利用BET方程和BJH法计算焦炭的比表面积、孔体积和平均孔径,由吸附等温线计算焦炭表面分形特征变化,考察焦炭碳溶反应过程中孔结构的变化规律。研究表明,随着温度的升高,焦炭吸附曲线类型由I类向II类吸附等温线转变,比表面积以及孔容均先增加后减小,2～10 nm的孔径变化明显。1 000 ℃之前焦炭的溶损反应过程主要受化学反应速率影响,1 000 ℃之后受扩散控制的主导性提高,不同焦炭的气孔结构变化影响了溶损反应行为。分形维数与孔结构有一定的相关性,可以反映焦炭溶损过程气孔的变化。     

聚乙二醇模板对多孔氧化物复合材料的影响

以聚乙二醇(PEG)为模板剂、正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用溶胶-凝胶法合成了铜掺杂介孔硅铝氧化物复合材料,并通过N2等温吸附-脱附法、X射线衍射、红外光谱等测试对产物进行表征,考察了PEG质量、分子量以及CuO掺杂量对复合材料孔结构的影响.结果表明:加入PEG能够明显增加复合材料的比表面积,随PEG质量增大,介孔孔容增多,孔径分布较均匀,加入24g PEG时比表面积增加一倍达到约500m2·g-1.PEG的分子量为600～2 000时样品以4 nm介孔为主,而分子量为10 000时,样品以小于2 nm的微孔为主.     

活性炭孔分布对其电容衰减性能的影响

以8种不同孔结构的活性炭为实验对象,利用低温N2(77 K)吸附法测定活性炭的比表面积和孔径分布,并将其涂布到铝箔集流体上组装成双电层超级电容器。以1 mol/L四氟硼酸四乙基铵的乙腈溶液(Et4NBF4/AN)为电解液,利用循环伏安和恒流充放电技术研究活性炭的比表面积、中孔和微孔分布以及孔容等对双电层电容器倍率衰减性能的影响。结果表明:活性炭的比表面积、孔径和孔容的适量增大均能提高活性炭的比容量;中孔的适量增加不仅可以减小超级电容器的电阻,还可以提高活性炭的大电流充放电性能,降低大电流充放电时的电容衰减。当电流密度从0.15 A/g增大到9.6 A/g时:中孔活性炭的比电容衰减率平均为14.13%,而微孔活性炭的平均衰减率为20.58%;中孔表面积对比电容的贡献由10.10μF/cm2下降至9.95μF/cm2,而微孔表面积的贡献则由5.68μF/cm2下降至4.21μF/cm2。     

纳米多孔玻璃的制备与孔径影响因素的研究

采用Na2O-B2O3-SiO2系统制备了基体玻璃,经分相和酸浸析等处理,制得了纳米多孔玻璃.采用扫描电镜(SEM)、氮吸附静态容量法(BET),测得了多孔玻璃的表面微观结构、氮吸附等温线、比表面积和孔分布曲线.探讨了组分掺杂、酸溶工艺、分相时间和温度对多孔玻璃孔径的影响,研究结果显示在SiO2含量及Na2O/BzO3保持不变的条件下,组分掺杂是调整多孔玻璃孔径方便而有效的途径.     

溶胶-凝胶法制备钇修饰氧化铝载体的热稳定性研究

利用柠檬酸为配体的溶胶-凝胶法制备钇修饰的氧化铝样品,并通过XRD,BET等测试手段对氧化铝样品的物相组成、孔结构和热稳定性进行研究,结果表明钇的添加,抑制了介稳态氧化铝向热力学稳定态α-Al2O3的转变,提高了γ-Al2O3的相变温度,同时,降低了氧化铝的微孔烧结和比表面积下降的速度,从而提高了氧化铝的高温热稳定性。     

反相微乳液和碳吸附耦合法制备Y2O3纳米粉体及表征

采用反相微乳液和碳吸附法制备了氧化钇纳米粉体,探讨了碳黑的加入量对粉体比表面积的影响,得到最佳的碳黑量.分别采用XRD、TEM、BET和TG分析了不同温度下煅烧所得粉体的物相、颗粒度、分散性和比表面积以及前驱体热分解特性.实验结果表明,700℃焙烧的粉体呈现良好的分散状态,比表面积为89.5m2·g-1 ,平均颗粒直径为10nm,随着烧结温度的升高,粉体的粒径逐渐增大.     

烧结温度对YAG多孔陶瓷结构演化及力学性能的影响研究

钇铝石榴石(YAG)具有许多优异的性能,被广泛研究和应用.采用真空烧结制备YAG多孔陶瓷,分析结果表明:在1 500℃烧结的YAG多孔陶瓷微孔结构均匀规整,孔径约为5μm,晶粒形貌呈规则颗粒状,断裂形式为沿晶断裂;1 550℃烧结的多孔陶瓷,微孔结构均匀规整,孔径处于2～5μm之间,晶体呈棒状或针状结构,断裂形式为沿晶断裂和穿晶断裂并存;1 600℃烧结的陶瓷,晶粒长成片状结构,孔结构基本消失,断裂形式为穿晶断裂.随着真空烧结温度的升高,不但YAG多孔陶瓷的孔结构逐渐消失,而且能耗越来越多;结合孔隙度、力学性能与能耗之间的性价比综合考虑,确定YAG多孔陶瓷的烧结温度为1 550℃.     

水热晶化制备多孔二氧化钛

以工业偏钛酸为原料,利用水热晶化制备多孔二氧化钛光催化剂,考察了不同水热晶化时间对多孔二氧化钛结构和性能的影响。采用XRD、SEM、FT-IR、N2低温吸附-脱附对样品进行表征,并以亚甲基蓝光催化降解体系评价其光催化活性。随着晶化时间的延长,多孔二氧化钛的光催化活性呈现先增大、后减小的趋势。140℃水热晶化2 h所得多孔二氧化钛的光催化活性最佳,反应1 h后对亚甲基蓝的降解率达81.18%,其比表面积SBET=99.59m2/g,孔体积VP=0.271 cc/g,平均孔径DBJH=3.809 nm,晶粒尺寸17.79 nm。     

纳米二氧化钛热处理过程研究

以四氯化钛为原料,采用碱中和法制备水合二氧化钛,然后在不同温度下热处理分别制备锐钛型纳米二氧化钛和金红石型纳米二氧化钛。采用拉曼光谱、XRD和紫外可见光谱等手段分析了热处理过程对样品的晶体结构、比表面积、微孔体积、紫外吸收光谱等性能的影响。试验结果表明,未经热处理的样品存在氧空位缺陷,具有较大的晶格畸变,随着热处理温度的提高,样品晶粒尺寸从6 nm逐渐长大至70 nm,比表面积从186 m~2·g~(-1)减少至5.6 m~2·g~(-1),总孔体积从0.085 cm~3·g~(-1)减小至0.001 3 cm~3·g~(-1),晶型由无定型向锐钛型和金红石相逐步转化,晶格畸变逐渐减小。在600℃以下热处理样品为锐钛型,在600～650℃的温度下处理形成金红石与锐钛的混晶,680～750℃有六钛酸钠生成,800℃以后全部转化为金红石结构。     

Cu含量对多孔Ti-5Mn合金微观结构及力学性能的影响

以质量分数为50%的碳酸氢铵颗粒为造孔剂,使用粉末冶金工艺经真空烧结制备出多孔Ti-5Mn-xCu(x=0,3,5,10)合金,并研究了Cu含量对多孔Ti-5Mn合金微观结构及力学性能的影响。研究结果显示,制备得到的多孔Ti-Mn-Cu合金的孔隙率随着Cu含量的增加而逐渐降低,其大孔孔径略为减小,大孔壁上微孔数量逐渐减少。多孔Ti-Mn-Cu合金中出现了Ti₂Cu相,并且其相对含量随着Cu含量的增加逐渐增多。多孔Ti-Mn-Cu合金的弹性模量和抗压强度均随Cu含量的增加而提高。含3%～10%Cu和5%Mn的多孔Ti-Mn-Cu合金具有合适的孔结构和与人体骨相近的力学性能,具有作为抗菌骨科植入材料的潜力。