不同引发剂体系对氧化铝浆料固化过程的影响

研究了引发剂体系对氧化铝浆料固化过程的影响. 通过测试丙烯酰胺(AM)水溶液聚合过程的弹性模量曲线, 考察了引发剂体系对丙烯酰胺(AM)和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺 (MBAM)水溶液交联聚合过程的影响. 引发剂体系分别为过硫酸铵(APS)、过硫酸铵-四甲基乙二胺(APS-TEMED)氧化还原体系和2,2’-偶氮[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]盐酸盐(AZIP·2HCl). 三种引发剂中AZIP\cdot2HCl引发的聚合产物的模量在40～50℃都比较高; 温度对闲置时间影响较大, 更容易控制固化进程. AZIP·2HCl引发的50vol%浆料固化的模量曲线表明温度和引发剂浓度对浆料固化影响较大. 比较了三种引发剂引发的50vol%氧化铝浆料的固化过程模量曲线, 50℃时AZIP·HCl引发的浆料固化后的湿坯的弹性模量达到2.3×10⁶Pa, 比APS(1.58×10⁶Pa,55℃)和APS--TEMED(1.58×10⁶Pa, 25℃)引发的浆料固化后的湿坯模量要高.     

凝胶浇注成型制备致密 SiC陶瓷材料

采用一种凝胶浇注成型预配液作为陶瓷粉体的分散介质,将亚微米级SiC粉体和烧结助剂Y2O3、Al2O3直接混合,制得了固含量>50vol％的凝胶浇注浆料,在100s-1的剪切速率下,浆料粘度<1Pa·s,可以顺利实现凝胶浇注成型;对得到的SiC素坯进行了无压烧结．在2000℃保温1h(氩气氛)的烧结条件下,烧结体相对密度为(98．1±0．2)％,抗折强度、硬度和韧性分别为(722±70)MPa、(20．18±0．75)GPa、(4．00±0．20)MPa·m1／2．     

粉体粒径对数字光处理3D打印金刚石复合材料性能的影响

基于数字光处理(Digital light processing,DLP) 3D打印技术的成型原理,系统探索了含不同粒径金刚石粉体的金刚石树脂浆料的流变性能、固化特性以及所制备的金刚石-树脂复合材料的力学性能。研究结果表明:增大粉体粒径可以降低颗粒的比表面积与表面能量,有效减小金刚石树脂浆料的粘度,在打印成型过程中有利于提高浆料的流动性;结合Beer-Lambert模型方程可知,在相同的曝光能量下,粉体粒径越大,对应金刚石浆料的固化深度越大,在打印过程中可以提供更高的层间结合强度,但是扩展固化宽度增大,导致成型精度降低。金刚石-树脂复合材料的力学性能测试结果表明增大粉体的粒径对复合材料的邵氏硬度没有显著的影响,但是有利于提高复合材料的抗弯强度和弹性模量。本研究通过光固化3D打印技术制备了含不同粒径金刚石粉体的金刚石-树脂复合材料,可为未来光固化树脂结合剂金刚石工具的成型制备提供实验基础。     

离心凝胶注模技术制备梯度ZrO_2/HA复合材料

采用离心-凝胶注模成型技术制备梯度ZrO2/HA复合材料,研究浆料固相含量、ZrO2含量对浆料粘度的影响。观察ZrO2/HA浆料的凝胶固化过程,分析离心成型工艺参数对ZrO2/HA生坯密度梯度的影响。观察烧结产物的显微组织并对复合材料的力学性能进行测试。结果表明,浆料固相含量为40%(质量分数),ZrO2含量为15%(质量分数)时,ZrO2/HA浆料粘度为223.5mPa·s,具有良好的分散性。当催化剂含量为1.5%(质量分数)和引发剂含量均为0.6%(质量分数)时,起始凝胶和终止固化时间与离心成型工艺相匹配。当在1 500r/min的转数下离心10min后,离心-凝胶注模成型所得生坯具有良好的密度梯度,经1 200℃烧结2h后试样顶部、中部和底部中ZrO2形成良好的梯度。当ZrO2含量为15%(质量分数)时,复合材料的抗弯强度和断裂韧性达到最大值84.2 MPa和1.76MPa·m1/2,比基体提高了159.8%和117.2%。     

ZrO2陶瓷微波凝胶注模成型研究

本文采用商业ZrO2粉体为原料,制备了体积分数为50％的丙烯酰胺单体体系注凝成型浆料。分别采用常规加热和微波处理的方法对浆料进行了固化研究。讨论了常规加热固化时,固化时间与固化温度的关系;微波处理固化时,微波处理方式、微波功率及微波处理时间对浆料固化时间及陶瓷坯体抗弯强度的影响。研究表明,微波处理在陶瓷浆料的固化过程中起到了加热和引发自由基形成的双重作用,有利于有机单体的快速、均匀聚合。微波固化工艺是实现陶瓷材料连续化凝胶注模成型的理想方法。     

Al2O3凝胶固化成型的影响因素

凝胶固化成型工艺是一种新型的陶瓷材料成型技术。使用有机单体溶液配制陶瓷浆料,通过有机单体的聚合反应完成陶瓷浆料的固化成型。该技术适合于各种形状,尺寸的陶瓷块体和片状部件的成型。本文讨论了Al2O3浆料凝胶固化成型的反应机制,研究了聚合反应的影响因素,以获得合理的成型制度参数。实验结果证明, 聚合反应速率随有机单体溶液的浓度升高和引发剂、催化剂的用量增加而加快,随浆料pH值升高而减慢。通过控制上述因素,可以获得理想的成型质量。     

水解反应诱导凝胶化工艺成型碳化硅陶瓷

发现静电稳定的碳化硅浆料在碳化硅粉体表面的无定形氧化硅层的影响下,可以象氧化硅溶胶一样发生溶胶－凝胶转变,并将这一发现用于碳化硅陶瓷的成型．通过预先加入的酯或内酯的水解反应,把浆料的ｐＨ值从碱性区降至有利于凝胶的中性区,体系发生固化． 利用小幅震荡剪切技术对影响固化过程的各种因素进行研究表明,固化速度及固化强度不仅依赖于体系最终的ｐＨ值,还取决于体系最初的ｐＨ值以及ｐＨ值变化的速度．这些影响因素说明,体系的固化不是一个简单的凝聚的过程,而是一个凝胶的过程,浆料的固化是碳化硅颗粒间形成Ｓｉ－Ｏ－Ｓｉ键的结果．     

引发体系对乙烯基酯树脂固化行为及厚截面层压板力学性能的影响

选取预促进型乙烯基酯树脂(VE)为树脂基体,过氧化甲乙酮、过氧化异丙苯、过氧化乙酰丙酮及其复配体系作引发剂。通过差示扫描量热法(DSC)及凝胶试验研究了不同引发体系下树脂的固化行为。采用真空辅助树脂传递模塑工艺(VARTM)制备了乙烯基酯树脂/玻璃纤维复合材料层压板,通过复合材料的弯曲性能及切割面状态研究,筛选了适用于高温下厚截面乙烯基酯树脂/玻璃纤维复合材料层压板成型的引发体系。结果显示,引发剂类型及用量均影响树脂体系的固化行为,对于高温下厚截面复合材料层压板的成型,需选用合适用量的低放热引发剂;通过室温放置1个月的后固化措施,将显著提高厚截面乙烯基酯树脂/玻璃纤维复合材料层压板的弯曲性能。     

离心-凝胶注模成型制备梯度多孔Al2O3陶瓷

以造孔剂PMMA、纳米Al2O3颗粒为主要原料,利用离心-凝胶注模成型工艺制备梯度多孔Al2O3陶瓷,研究了pH值对Al2O3浆料粘度的影响,观察了Al2O3浆料的凝胶固化过程,分析了离心转速和离心时间对生坯密度梯度的影响,观察了烧结产物的显微组织并对其压缩强度进行测试。研究结果表明引发剂的含量对Al2O3浆料的凝胶固化过程影响不大。随着催化剂含量的增加,Al2O3浆料的起始凝胶固化时间缩短,整个凝胶固化反应过程缩短。随着离心转速的增加和离心时间的延长,试样顶部和底部的生坯密度加大,梯度分离现象变得明显。当离心转速为1000r/min,离心5min后,制备的梯度多孔Al2O3陶瓷顶部的孔隙度为52.1%,中间为38.4%,底部为15.7%,孔隙呈现连续的梯度变化,烧结产物的抗压强度为67.2MPa。     

水溶性共聚物为交联剂的凝胶注成型AlN陶瓷的研究

本研究采用一种快速凝胶的氮化铝凝胶通过在氮气气氛下烧结制备AlN陶瓷。将AlN粉体、少量的Y₂O₃粉体(烧结助剂)和去离子水以一定比例混合制得AlN浆料, 在浆料中加入一种新型的水溶性共聚物Isobam(由异丁烯和马来酸酐形成的共聚物)作为交联剂, 所得浆料在室温空气中自发凝胶成型。研究了Isobam和AlN、Y₂O₃粉体表面的有机包裹剂聚亚氨酯对浆料流变性能和凝胶性能的影响。结果表明, 加入0.3wt% Isobam可制备出固含量达52vol%的低粘度(0.2 Pa·s)AlN浆料。将凝胶干燥并脱粘, 获得的AlN素坯在氮气气氛下1800 ℃烧结4 h, 可制备出鳍状AlN陶瓷, 所得陶瓷的密度为3.33 g/cm³, 热导率为204 W/(m·K)。