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采用高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),在多反应监测(MRM)模式下,建立了同时测定化妆品中31种性激素的快速检测方法.样品经饱和氯化钠溶液或正己烷分散后,用乙腈提取,亚铁氰化钾和醋酸锌沉淀大分子基质,采用LC-MS/MS,选择ESI离子源,使用CAPCELL CORE C18柱(2.1 mm×100 mm×... 相似文献
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建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定化妆品中29种雌性激素含量的分析方法。水剂类、乳液类、霜类3种化妆品试样经乙腈超声提取,以8 000 r/min离心10 min,取上清液过滤后测定。采用Waters Acquity UPLC?BEH C18色谱柱(100mm×2.1mm×1.7μm)进行分离,以乙腈-水作为流动相,进行梯度洗脱,流速为0.2mL/min,进样量为1μL,多反应监测(MRM)模式测定。结果显示,29种雌性激素在0.01~0.20μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995,检出限为0.001~0.053μg/g,平均回收率为76%~106%。本方法准确、灵敏、专属性强,可用于化妆品中29种雌性激素的定性及定量测定。 相似文献
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建立了化妆品中4种防晒剂的高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品用四氢呋喃/甲醇/水体系提取,以水(含φ(氨水)=0.05%)-甲醇(含φ(氨水)=0.05%)为流动相梯度洗脱,经Phenomenex PFP色谱柱分离后,在多反应监测(MRM)模式下以保留时间和离子对(母离子和两个子离子)信息比较进行定性和定量分析。4种防晒剂在10~500μg·L-1范围内线性关系良好,定量限(LOQ)为10~30 mg·kg-1,方法回收率为85.8%~105.8%,相对标准偏差(n=6)为1.8%~5.5%。此方法可用于化妆品中4种防晒剂的确证与定量测定。 相似文献
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《云南化工》2019,(12):109-110
建立了化妆品中16种防晒剂的高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品用四氢呋喃/甲醇/水体系提取,以水(含0.05%甲酸-甲醇)为流动相梯度洗脱,经色谱柱分离后,在多反应监测(MRM)模式下以保留时间和离子对(母离子和两个子离子)信息比较进行定性和定量分析。其中13种防晒剂在2~100μg/L~(17)范围内,PBSA、PABA和HMS三种防晒剂在5~500μg/L范围内线性关系良好,16种防晒剂定量限(LOQ)范围为10~30 mg/kg。方法回收率为85.8%~105.8%,相对标准偏差(n=6)为1.8%~5.5%。此方法可用于化妆品中16种防晒剂的确证与定量测定。 相似文献
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建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中23种邻苯二甲酸酯类化合物的方法。不同类型化妆品用不同方法提取、净化,采用多反应监测(MRM)模式对23种目标化合物进行定性,同位素内标标准曲线法定量。结果表明,23种邻苯二甲酸酯类化合物的质量浓度在0.01~1.0 mg·L-1内,方法具有良好的线性,相关系数均大于0.998,检出限为0.003~0.095μg·g-1,平均回收率(n=9)为86.1%~100.5%,相对标准偏差为0.74%~3.23%。方法学实验还表明,该方法具有良好的重复性、精密度和稳定性。 相似文献
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建立了同时测定2种不同基质类型化妆品中非法添加38种抗感染禁用药的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品经溶剂提取后,采用Waters Acquity BEH C;(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相A为0.1%乙酸铵缓冲液(pH=4.0),流动相B为0.1%甲酸甲醇,梯度洗脱;使用三重四极杆质谱多反应监测模式(MRM)检测,以保留时间和相对离子丰度定性,外标法定量。结果表明,氯霉素在质量浓度100~1 000μg/L范围内,其余37种抗感染药在质量浓度15~150μg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99;方法检出限和定量限分别为0.3~240.4μg/kg和1.1~801.2μg/kg。3个不同浓度加标水平下,38种抗感染化合物的加标回收率为79.0%~119.8%,相对标准偏差为0.3%~9.7%(n=6)。该方法准确、灵敏、快速,适用于水剂和膏霜化妆品中38种抗感染药的同时测定。 相似文献
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建立了高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中13种紫外线吸收剂的方法。利用四氢呋喃与甲醇/水体系提取化妆品中的目标成分,用反相高效液相色谱分离,在多反应监测(MRM)模式下以保留时间和离子对(母离子和2个碎片离子)信息比较进行定性和定量分析。结果表明,13种紫外线吸收剂在10~500μg·L-1内线性关系良好,定量限(LOQ)为10~30 mg·kg-1,方法回收率为85.2%~115.1%,相对标准偏差(n=6)为1.1%~8.1%。此方法可用于化妆品中13种紫外线吸收剂的确证与定量测定。 相似文献
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建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定化妆品中27种非法添加磺胺类药物的分析方法。样品经甲醇提取,用Thermo Hypersil GOLD(100×2.1 mm,1.9μm)色谱柱分离,以0.1%(V/V)乙酸水溶液-0.1%(V/V)乙酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱,在电喷雾正、负离子模式下以多反应监测(MRM)方式对化妆品中的27种磺胺类药物进行定性定量测定。27种待测组分在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,在3个不同添加水平下,平均回收率为79.3%~112.2%,RSD为1.4%~13.1%(n=6),方法的检出限(S/N≥3)和定量限(S/N≥10)分别为2.3~97.6μg/kg和7.7~322.0μg/kg。该方法简单快速,灵敏可靠,适用于化妆品中27种磺胺类药物的同时定性定量筛查分析。 相似文献
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采用固相萃取净化技术和超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS),建立了测定祛痘化妆品中4种林可胺类化合物(林可霉素、克林霉素、克林霉素磷酸酯和吡利霉素)的分析方法。样品用酸化乙腈提取,阳离子交换固相萃取小柱(MCX)净化,以乙腈-10mmoL/L乙酸铵溶液(pH 3.0)为流动相,经C18色谱柱梯度洗脱分离,电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,4种林可胺类化合物的方法定量限(LOQs)均为10μg/kg;在5~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 0;在祛痘膏、祛痘水样品中进行10、100、1 000μg/kg 3个添加水平试验,平均回收率范围为87%~105%,相对标准偏差(n=6)在3.3%~10.2%之间。采用此方法测定了祛痘化妆品中林可胺类化合物的含量水平,发现存在违规添加现象。 相似文献
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高效液相色谱法同时测定化妆品中的5种性激素 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了同时测定化妆品中雌三醇、己烯雌酚、雌二醇、甲基睾丸酮、黄体酮5种性激素的高效液相色谱检测方法。通过考察不同提取剂的选择,确定了以甲醇溶解试样,超声提取后经滤膜过滤的前处理方法。考察了不同流动相组成、检测波长及不同流速对5种目标物检测结果的影响,优化的色谱柱条件为:色谱柱Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相V(甲醇):V(水)=75:25;检测波长230nm;流速1.0mL/min;进样量10μL。在线性范围5~100mg/L内,平均回收率为95.2%~99.6%;相对标准偏差为0.5%~3.0%;检出限为0.2~0.6ng。通过实际样品分析,证明了该方法操作简便、快捷,检测准确,能够同时检测化妆品中5种性激素的含量。 相似文献
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《合成纤维》2017,(3):47-52
建立了纺织品中6种荧光增白剂(FWAs)的超高效液相色谱-质谱-质谱(UPCL-MS-MS)测试法。该方法以三氯甲烷-甲醇(体积比8∶2)为溶剂,二次超声前处理,流动相为乙腈-2.5 mmol/L乙酸胺溶液(p H=5.0),采用串联质谱ESI正模式电离,多反应监测(MRM)模式检测。试验结果表明:该方法能将6种FWAs有效分离,且线性关系较好,线性相关系数均在0.998 4以上,检出限为0.01~0.15 mg/L。方法的平均回收率为89.5%~102.3%,相对标准偏差为1.5%~3.7%。该方法简单、可靠,适用于实际工作中纺织品中FWAs的快速检测。 相似文献
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对2008-2011年4年中对福建省内各种苗孵化基地随机抽检的17个经济苗种共计204个批次的样品,采用高效液相色谱-串联质谱联用法检测氯霉素含量。结果显示:大黄鱼,对虾中检出率较高。 相似文献
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建立了蔬菜水果中27种常见农药残留超高效液相色谱–电喷雾串联质谱(UPLC–ESI–MS/MS)测定方法。样品用乙腈均质提取,加入无水硫酸镁和氯化钠盐析分层,经CARBON/NH2固相萃取柱净化,乙腈–甲苯(3∶1,v/v)洗脱,旋转蒸发浓缩,用乙腈–0.1%甲酸(1∶1,v/v)溶解,以电喷雾串联质谱在多反应监测模式(MRM)下进行测定。分析方法结果表明,多数组分在5~100μg/L范围内线性良好(r2=0.991~0.999),在10~50μg/kg范围内,27种农药的回收率为65.81%~124.7%,相对标准偏差为3.6%~19.2%。方法的检出限和定量限范围分别为0.05~5μg/L和0.2~18μg/L。该方法操作简便、快捷、灵敏,灵敏度、准确度和精密度均能满足农药多残留检测的技术要求,适用于蔬菜水果中常见农药残留的检测。 相似文献
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采用高效液相色谱法测定化妆品中3种雌激素(雌三醇、炔雌醇、戊酸雌二醇)。结果表明,在Welchrom-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱上,以甲醇和水作为流动相,检测波长281 nm,流速为1.0 m L/min,柱温30℃,可以较好的分离和测定化妆品中3种雌激素。该方法检测出的3种雌激素的相对标准偏差为0.26%~0.84%,回收率为92%~97%。 相似文献
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应用固相萃取-超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪(UPLC-MS/MS)建立了水中26种有机磷农药(OPPs)的分析方法。通过对固相萃取柱、淋洗液、流动相等优化,确定以Oasis HLB固相萃取柱、V(丙酮)∶V(二氯甲烷)=8∶2为淋洗液、V(0.1%甲酸甲醇)∶V(0.1%甲酸乙酸铵)=5∶5为流动相做水样预处理。在最优条件下,目标物在水中回收率为80.5%~119.8%,相对标准偏差(RSDs)为5.9%~11.5%。各目标物的线性范围为1~2 000μg/L,线性相关系数(R2)0.999以上。该方法具有检测限低、回收率高等优点,经实际样品测试,可适用于水中26种OPPs残留的同时检测。 相似文献