铁尾矿为原料微波法制备介孔分子筛

以鞍山铁尾矿为硅源,CTAB为模板剂,采用微波辐照法合成出全硅介孔分子筛MCM-41。用N2低温吸附、FT-IR、XRD和TEM等表征手段考察了其比表面积、孔径分布、晶体形貌等特性。结果表明:微波辐射法合成的MCM-41分子筛诱导期极短,晶化速度很快,具有典型的按六方对称性排列的孔道结构,FT-IR证明了分子筛具有硅氧四面体骨架。     

Ce-MCM-41介孔分子筛的合成与表征

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,Na2Si3O7为硅源,采用水热合成方法制备了Ce-MCM-41介孔分子筛,并用 XRD、FT-IR、SEM、TG-DTA方法对样品进行了表征.结果表明该分子筛具有典型的 MCM-41介孔分子筛特征.     

铁尾矿无溶剂法绿色高效制备ZSM-5分子筛

针对河北承德某地区铁尾矿硅铝含量高的特点，以该尾矿为原料制备ZSM-5分子筛。目前，以固体废弃物为原料合成分子筛通常采用水热法，合成工艺复杂、单釜利用率低且产生废水，严重限制了以固体废弃物为原料合成分子筛的大规模应用。该研究提出以无溶剂法合成ZSM-5分子筛，在分子筛合成过程中无液体溶剂参与，因此更加绿色环保。研究表明，ZSM-5分子筛最佳合成参数为：HDA/SiO₂=0.1、Na₂CO₃·10H₂O/SiO₂=0.4,150℃晶化6 d，此时得到的ZSM-5分子筛同时具有介、微复合孔结构，其中微孔表面积为213.2 m²/g，外表面积为95.53 m²/g。此外，无溶剂法合成分子筛的元素利用率高于传统水热法，无溶剂法Si和Al的元素利用率分别为94.83%、95.89%，而水热法仅为80%左右。     

硅铝协同利用制备高钙粉煤灰基ZSM-5分子筛

利用粉煤灰（CFA）生产分子筛是实现其高附加值利用的有效途径。以高钙粉煤灰为原料,结合高温焙烧、酸浸纯化和碱熔活化等预处理技术,采用变温水热晶化法制备了纯净的ZSM-5分子筛。采用XRD、XRF、FTIR、SEM、NH3-TPD、OH-FTIR及N2吸附-脱附等手段对样品的组成、结构、形貌和酸性质进行了表征。结果表明,酸浸纯化可以去除96%以上的氧化钙,碱熔活化将惰性的莫来石晶相转变为可溶性硅铝酸盐。低温-高温两步水热晶化法制备的ZSM-5分子筛结晶度高、粒径小（800 nm×300 nm×100 nm）且分散度好,具有较高的比表面积（319.22 m2/g）、外表面积（48.28 m2/g）和丰富的微孔结构（0.16 cm3/g）。与化学试剂为原料一步水热法合成的HZSM-5相比,高钙粉煤灰基HZSM-5酸强度略有下降,总酸量和Bronsted酸量降低,弱酸占比增加,在吸附和催化等领域具有很好的应用潜力。     

碱金属改性对ZSM-5结构和吸附甲苯特性的影响及机理

ZSM-5是一种常用来吸附甲苯的微孔吸附剂,选择三种碱金属Li、Na和K对ZSM-5进行改性,结合表征手段和数学模型的方式研究引入ZSM-5中的碱金属对微孔结构和吸附甲苯的影响。在此实验中,分别从吸附容量、放热能量、扩散阻力和脱附活化能四方面深入探讨碱金属对吸附甲苯的影响规律。基于实验结果得知:碱金属的引入改变了ZSM-5分子筛的微孔结构并呈现出一定的规律。随着离子半径(Li+ Na?ZSM-5 > K?ZSM-5。静态饱和吸附量呈Li?ZSM-5（0.363 mmol·g?1）>Na?ZSM-5（0.360 mmol·g?1）>K?ZSM-5（0.325 mmol·g?1）排序。恒定浓度波模型很好的描述甲苯在ZSM-5上的吸附扩散行为,空间位阻和静电束缚力分别在高低进气浓度条件下对甲苯在ZSM-5孔道中的扩散占据主导作用,较高进气质量浓度(155 mg·m?3)条件下,碱金属改性对扩散阻力影响规律为Li?ZSM-5Na?ZSM-5>K?ZSM-5。结合脱附动力学分析,Na?ZSM-5因具有较大的孔径和适中的吸附强度,表现出更好的再生潜能。本研究从空间位阻和吸附强度两方面系统阐述了碱金属改性对甲苯吸附行为的影响机理,为在复杂的实际环境应用中选择合适的吸附剂提供了一定的参考意义。      

Ce负载微孔-介孔复合分子筛催化合成乙酸正丁酯

采用浸渍法对HY/SBA-15微孔介孔复合分子筛进行Ce改性,制备了催化剂Ce-HY/SBA-15。X射线衍射和高倍透射电镜的表征结果表明,Ce改性后的催化剂保持了HY/SBA-15微孔、介孔结构,Ce离子均匀地分散在分子筛的孔道里,没有出现团聚;Py-FTIR和NH3-TPD的表征结果表明,Ce的负载使羟基表现出更强的B酸强度。以Ce-HY/SBA-15为催化剂催化合成乙酸正丁酯,通过实验确定了较佳的制备条件:反应时间为2.0 h、酸醇物质的量比为1∶1.2、催化剂质量分数为10%时酯化率最高,并考察了三种分子筛催化剂的重复使用性能,结果证明了Ce的负载和HY的结构有利于提高催化剂的酸催化活性。     

乏风瓦斯分离富集用椰壳基活性炭的制备

以椰壳为原料、酚醛树脂为粘结剂及聚乙二醇（PEG）为造孔剂和分散剂,采用水蒸气活化制备活性炭,以所制备的活性炭为吸附剂,采用真空变压吸附法（VPSA）对乏风瓦斯进行分离富集.分别考察了不同活化条件对活性炭孔结构性能的影响,以及不同VPSA操作条件对乏风瓦斯富集效果的影响.结果表明:以酚醛树脂与粉体炭的质量比为0.5 g/g制备的成型炭作为炭质前驱体进行活化,在活化时间为5 h、通入水量为1.96 cm3/min和活化温度为825 ℃的条件下制备的活性炭,其对应的比表面积、微孔体积及微孔率分别达到795 m2/g、0.37 cm3/g和84.1%;并以该活性炭为吸附剂,在最佳操作条件下,乏风瓦斯（甲烷含量约0.5%）经富集后,产气中CH₄浓度和回收率分别为1.51%和96%.      

WO_3-ZSM-5/SBA-15催化剂的制备及其用于FCC汽油的催化氧化脱硫性能研究

以钨酸为钨源对微孔-介孔复合分子筛ZSM-5/SBA-15进行改性,合成出10%WO_3-ZSM-5/SBA-15催化剂,并利用XRD、SEM对其进行表征,结果表明钨酸在催化剂表面负载均匀。以FCC汽油为研究对象,考察了不同的反应温度、反应时间、H_2O_2用量、WO_3-ZSM-5/SBA-15用量对催化氧化脱硫率的影响。研究表明,在FCC汽油用量20mL,反应温度70℃,反应时间100min,m催化剂∶mFCC=1∶50,VH_2O_2∶VFCC=2%条件下,脱硫率可达71.89%。不同种类硫化物按脱除先后排序为DBT4,6-DMDBTBT。     

钒钛铁尾矿制备硅酸钙隔声板材及其性能研究

为了促进胶凝活性弱的钒钛铁尾矿的综合利用，研究以钒钛铁尾矿为主要原料制备硅酸钙隔声板材。通过粒度分析、力学性能测试等手段，首先研究了钒钛铁尾矿的粉磨特性，而后以钒钛铁尾矿、硅灰、水泥为原料，制备复合胶凝材料，再添加废橡胶粉和钢纤维为增强材料，采用蒸汽养护的方式来制备硅酸钙隔声板材，并探索增强材料以及层结构对硅酸钙隔声板材性能的影响。结果表明，碱熔能有效促进钒钛铁尾矿中硅、铝活性的提高，Si4+和Al3+最高浓度分别为17.27、6.80 mg/L；当复合胶凝材料配合比为钒钛铁尾矿∶水泥∶硅灰=2∶7∶1，胶砂比为1∶3，水胶比为0.5,28 d抗压强度为39.7 MPa。钒钛铁尾矿所制备的硅酸钙隔声板材中，单层隔声板材中单掺钢纤维0.93%时，抗折强度为8.0 MPa；单掺橡胶粉1%（体积分数）时，抗折强度为8.8 MPa；复合添加（钢纤维1.6%，橡胶粉3%）时，其抗折强度为6.1 MPa。分层浇筑不同配料料浆制备的多层结构板材，抗折强度最高值为8.2 MPa。钒钛铁尾矿制备的硅酸钙隔声板材，其抗折强度符合GB/T 7019-2014和JC/T 564.1-2018标准要求。     

用铁尾矿、硼泥和粉煤灰制备微晶玻璃

以铁尾矿为主要原料,采用烧结法制备了微晶玻璃.通过DTA、XRD、SEM等分析方法,研究了CaO-MgO-Al2O3-SiO2系玻璃的析晶性能,并对铁尾矿微晶玻璃的晶相组成及晶体形貌特征等进行了分析.结果表明：铁尾矿微晶玻璃起始析晶温度为1 179 ℃,析晶峰温度为1 241 ℃;其主晶相为钙铁辉石,次晶相为普通辉石.晶粒尺寸在1～8 μm范围内,其集合体呈球状、枝晶状和块状晶体.     

Synthesis and Characterization of Mesoporous Materials MCM-41 Incorporated by Yttrium, Neodymium and Samarium

Zeolitemolecularsieves,withtheuniformchan nelstructureandshapeselectiveproperty,arewidely usedascatalystsinindustriesofoil refining,petro chemicals,fine chemicalsandsoon.However,the poresizesofzeolitemolecularsievesusuallyaresmall erthan2nm,itgreatlypreve…     

Synthesis of Ln-doped MCM-41 mesoporous materials and their catalytic performance in oxidation of styrene

Using cetyl-trimethyl-ammonium bromide （CTMAB） as the template agent and tetraethylorthosilicate （TEOS） as the silica source, the MCM-41 mesoporous materials were synthesized with La or Ce incorporated in the framework under hydrothermal conditions. The structure and the state of La or Ce were investigated through the analyses of XRD, nitrogen adsorption-desorption, FT-IR, and UV-Vis. XRD and N2 adsorption-desorption results showed that Ln-MCM-41 exhibited the loss of the lattice ordering of the MCM-41 construct, and larger unit cell parameter and pore diameter than pure silica MCM-41. The FT-IR and UV-Vis results indicated the presence of isolated tetra-coordinated La or Ce ions in the framework and other Ln species dispersed highly on the Ln-MCM-41 surface simultaneously. Furthermore, their catalytic behaviors in the oxidation of styrene were studied using H2O2 as the oxidant. The La-MCM-41 catalysts exhibited high reactivity and the reactivity increased with the increase of the La content in the La-MCM-41 samples. On the contrary, Ce-MCM-41 catalysts showed low reactivity in the oxidation of styrene and the conversion of styrene decreased with the increase of the Ce content in the Ce-MCM-41 samples.     

新型功能介孔材料的合成及其对铅离子吸附性能研究

2O3-3 %CaF2-KCl体系的初晶温度,并对测定数据进行回归分析,得到初晶温度的回归方程。研究结果表明,在铝电解质中添加氯化钾能够降低电解质的初晶温度。本文旨在获得铝电解质初晶温     

Adjustable Luminescence of SrAl2O4：Eu^2＋ , Dy^3＋ Assembled in Zeolite

Capsulating guest into the nanometer yoids of zeolites is a effective way to form novel host-guest material. In our work, stoichiometric SrAl2O4: Eu^2 , Dy^3 sol guest was prepared by sol-gel method and assembled into the nanometer channels of zeolite ZSM-5 host through mechanical mixing, hydrothermal reaction and microwave heating reaction, respectively. After being reduced and diffused in a microwave muffle, the fluorescence spectra of the host-guest materials exhibit remarkable blue shifts in comparison of that of SrAl2O4 : Eu^2 , Dy^3 . Some interesting phenomena in the assembled hostguest materials are that the after-glow emission spectra exist two bands at about 400 nm and 517 nm and the relative strengths of these two bands can be adjusted by changing the assembly methods and the assembly concentration. These are attributed to the fact that the phosphor was capsulated into the voids of zeolite ZSM-5 and generated the quantum size effect and the host-guest effect.     

Synthesis of ordered mesoporous γ-Al2O3：Eu^3＋ with high luminous performance and thermal stability

An efficient and convenient one-step process was developed for synthesizing new effective red luminous materials through ordered mesoporous γ-alumina assembling with Eu³⁺. Employing P123 as a structure-directing agent and hydrochloric acid, citric acid as pH adjustor, ordered mesoporous γ-alumina was fabricated by simple sol-gel method. The pore structure was characterized by X-ray diffraction (XRD), N₂ adsorption-desorption isotherms and transmission electron microscopy (TEM). The as-synthesized γ-aluminas had narrow pore-size distribution (5–7 nm), large surface area (246 m²/g) and high thermal stability (750–1000 °C). The luminous property of materials was characterized by Photoluminescence (PL) spectra. The γ-Al₂O₃:Eu³⁺ materials had efficient luminescence, and the emission strength was related to the content of Eu³⁺.     

Kaolin/ZrO2复合纳米粉体制备及性能研究

以Zr (NO₃)₄·5H₂O为锆源, 利用水热法分别制备ZrO₂和kaolin/ZrO₂复合纳米粉体, 采用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、红外光谱仪分析了样品的微观形貌及特性, 使用紫外-可见分光光度计研究了样品的吸光特性, 利用Brunauer-Emmet-Teller (BET)气体吸附法(氮气吸附)测定并计算了样品的比表面积。结果表明, 经过400℃煅烧后, kaolin/ZrO₂表面微球颗粒较纯ZrO₂更加均匀、单一, 不存在成块团聚体; 两种样品均存在介孔结构, ZrO₂主要以无定形形式存在, 但样品中都存在少量的四方相ZrO₂; 在波长190~800nm范围内, kaolin/ZrO₂纳米粉体吸光率均高于纯ZrO₂, 并且其BET比表面积也比纯ZrO₂高19.05m2·g-1, kaolin/ZrO₂纳米粉体在防紫外光特种材料制备及光催化处理工业废水等方面具有更大的优势与潜力。     

介孔二氧化硅球形孔内近场辐射换热

介孔二氧化硅基材内含不连续且均匀分布的球形孔.由于孔径小于热辐射特征波长,近场辐射作用不容忽视.本文基于涨落耗散理论和并矢格林函数,计算介孔二氧化硅球形孔内的近场辐射换热,由此得到的近场辐射的当量导热系数,将进一步用来修正介孔二氧化硅的有效导热系数.采用稀介质孔隙率加权模型耦合球形孔内近场辐射当量导热系数、孔内受限气体导热系数及介孔二氧化硅基材导热系数,得到介孔二氧化硅的有效导热系数,并进一步考察了孔径和温度的影响.研究结果表明,在介观尺度下,其辐射热流比宏观尺度下要高2-7个数量级.球形孔内近场辐射的热流及当量导热系数随着孔径的增加呈指数衰减,随着温度的升高而增大.介孔二氧化硅的有效导热系数随着孔隙率的增加逐渐减小,随着温度的升高缓慢增加.孔径越小,近场辐射的作用越显著,不容忽视.当孔径大于50 nm时,尺寸效应逐渐消失.      

占位剂K2SO4对NiCu合金多孔膜孔结构的影响

以Ni元素粉末为原料,K₂SO₄粉末为占位剂,将Ni-K₂SO₄混合粉末加入聚乙烯缩丁醛(PVB)乙醇溶液中制成浆料,刮涂在Cu箔上,利用Kirkendall效应,经真空烧结制备多孔NiCu合金膜。研究K₂SO₄含量对NiCu合金多孔膜收缩率、透气度、孔径、宏观和微观形貌的影响。结果表明:随Ni-K₂SO₄混合粉末中的w(K₂SO₄)增加,多孔膜的透气度先增大后减小。当w(K₂SO₄)<40%时,随w(K₂SO₄)增加,膜层的烧结收缩率减小,透气度增大,最大达到2361 m3/(m2·h·kPa),最大孔径在45μm左右变化不大;w(K₂SO₄)大于40%时,多孔膜的透气度下降,孔径明显减小;当w(K₂SO₄)>60%,膜层透气度低于测试仪器下限。适量的K₂SO₄通过在涂覆层中的占位作用阻碍Ni颗粒烧结致密化,提高多孔膜的透气度,但过量的K₂SO₄会在烧结过程中阻断Cu原子向Ni粉层扩散,使Cu箔上难以形成通孔,透气度大幅降低。     

TiO2柱撑石墨烯复合材料的制备及光催化性能

通过水热反应合成了TiO₂柱撑石墨烯复合材料, 研究了TiO₂纳米颗粒及TiO₂柱撑石墨烯复合材料的制备以及光催化降解亚甲基蓝性能, 探讨了制备过程中水热反应时间、水热反应步骤对TiO₂纳米颗粒的影响, 并在紫外光下考察了上述两种材料对光催化性能的影响。结果表明, 利用两步水热法且反应时间为10 h时为制备复合材料的最佳条件, 在紫外光的照射下, TiO₂柱撑石墨烯复合材料在降解亚甲基蓝过程中显示出更高的光催化效率, 这项工作开辟了一条新的制备石墨烯–半导体复合材料的途径。