化妆品中18种香豆素类物质的液相色谱检测和质谱确证

建立了化妆品中18种香豆素类物质的高效液相色谱检测方法.将膏乳和水剂样品用甲醇溶解,粉剂和唇膏类样品采用四氢呋喃-甲醇(体积比1:1)混合溶液溶解,超声提取.采用C18色谱柱分离18种香豆素类物质,以乙腈和0.05 mol/L乙酸铵(含质量分数0.25％乙酸)溶液为流动相,梯度洗脱分离,在248 nm、280 nm和3...     

化妆品中11种抗菌药物的高效液相色谱法检测

建立了化妆品中11种抗菌药物的高效液相色谱检测方法.样品用甲醇+四氢呋喃(80+20)提取,C18色谱柱分离,检测波长为240 nm,二极管阵列检测器检测.各待测物的方法检出限为20～40 mg/kg,在5.0～100 mg/L的线性范围内,所得的回归方程均呈较好的线性关系,相关系数大于0.99,方法回收率为86.1％...     

高效液相色谱法测定对溴甲基异苯丙酸、异苯丙酸

建立了一种测定对溴甲基异苯丙酸和异苯丙酸的反相高效液相色谱方法。采用ZorbaxC18(250mm×4.6mm i.d.,5μm)色谱柱,以甲醇-水(V(甲醇):V(0.1%乙酸水溶液)=6:4)为流动相,在波长为230nm 处进行检测。对溴甲基异苯丙酸和异苯丙酸在0.05～0.8mg·mL~(-1)范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相对标准偏差RSD分对别为0.36%、0.73%,回收率在99.0%～101%之间。方法可用于对溴甲基异苯丙酸的合成工艺研究及成品质量控制。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定小麦粉中福美双残留量

建立一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定小麦粉中福美双残留量的快速检测方法。小麦粉经甲醇超声提取,采用C_(18)色谱柱分离,以乙腈+0.05%甲酸水体系进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾正离子模式离子化,多反应监测模式,标准曲线外标法定量。福美双在5~100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,定量限为0.02 mg/kg。小麦粉中福美双添加量为0.02、0.05、0.10 mg/kg时,福美双的平均加标回收率为70.52%~85.20%,相对标准偏差为8.74%~9.42%。该方法前处理过程简单,分析时间短,灵敏度和准确度高,适用于小麦粉中福美双残留量的批量快速检测。     

植物成分化妆品中24种香豆素的测定与来源分析

呋喃香豆素和部分简单香豆素禁止在化妆品中添加和使用，但可能会通过植物性原料引入化妆品中。为研究化妆品中存在的香豆素类成分及含量，建立了化妆品中24种香豆素类成分的液相色谱-串联质谱检测方法。选择32份样品用甲醇提取，通过甲醇-水(含体积分数0.05%甲酸)流动相，C₁₈色谱柱分离，在ESI+模式下检测，测得蛇床子素等8种目标组分，质量比含量范围为0.02～24.7 mg/kg。根据标识配料表信息，对相关植物性原料进行了检测，检出14种香豆素类成分，质量比含量范围为0.12～117.4 mg/kg。提示应进一步评估相关植物原料的安全限量要求。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的四种抗生素

用高效液相色谱法(HPLC)同时测定化妆品中的四种常见抗生素(土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、氯霉素),样品中待测物采用甲醇超声提取,色谱柱采用Shim-pack Vp-ODS,以甲醇-(0.01 mol/L磷酸二氢钠+0.001 mol/L EDTA)为流动相进行等浓度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为254 nm。该方法灵敏度高,准确度好,操作简单,可用于化妆品中四种抗生素的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定粮谷中敌百虫、辛硫磷残留量

建立了应用液相色谱-串联质谱法测定粮谷中敌百虫、辛硫磷残留量的检测方法.试样用环己烷-乙酸乙酯(体积比1:1)提取,经凝胶色谱净化,用甲醇-水(体积比1:1)定容,供液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证,外标法定量;在辛硫磷的测定与确证过程中,应注意避光.液相流动相为甲醇-水.串联质谱仪采用电喷雾离子源,在添加了0.002～0.100 mg/kg的敌百虫、辛硫磷标准品时的回收率为78.4%～96.7%;相对标准偏差(RSD)在5.4%～12.0%之间;最低检出限为0.002 mg/kg.     

风热感冒颗粒中牛蒡子苷含量分析方法研究

建立HPLC法测定风热感冒颗粒中牛蒡子苷含量。采用CLC-DOS(M)C_(18)色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),柱温:30℃,流动相:甲醇∶水(50∶50),流速:1. 0 mL/min,检测波长:280 nm。结果显示,牛蒡子苷浓度在5. 0～200μg/mL范围内得到回归方程Y=9651. 53X+2002. 27(R~2=1. 000),表明线性关系良好,平均回收率为105. 47%,RSD为0. 47%。该方法简便准确,重复性好,可用于风热感冒颗粒中牛蒡子苷的质量控制。     

反相高效液相色谱-激光诱导荧光法检测饮料中的维生素B_2

在Sinochrom ODS-BP(5μm,4.6 mm×200 mm)色谱柱上,以甲醇-乙酸钠溶液为流动相,采用LIFD230激光诱导荧光检测器,建立了一种对饮料中维生素B2进行检测的反相高效液相色谱-激光诱导荧光检测方法。考察了样品处理方法、流动相配比及流动相pH对检测结果的影响。对检测条件进行了优化,在柱温为室温、流速为1 mL/min、V(甲醇)∶V(0.01 mol/L乙酸钠溶液)为1∶1及pH为5.0的条件下,维生素B2的线性范围为0.05~5μg/mL,样品加标回收率为96.52%~99.03%,RSD为3.25%,检出限为9.4×10-4μg/mL。该方法具有灵敏度高、检出限低及响应快等特点。     

高效液相色谱法测定槲树叶中槲皮素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定槲树叶中槲皮素含量的方法.方法:Diamonsil C18色谱柱;流动相:甲醇-水(55:45)溶液;检测波长:365nm.结果:槲皮素的平均回收率为97.9%,RSD(n=6)为1.46%.结论:方法简便、准确,可作为槲树叶的质量控制方法.     

色谱法分离测试马来酸及马来酸母液中的富马酸

目的:建立一种以色谱法分离测试马来酸及马来酸母液中富马酸含量的新方法。方法:采用Shodex SH1011糖柱(300×8 mm),流动相:0.005 mol/L硫酸溶液,流速:1.0 mL/min,测定波长:210 nm,进样量:20μL。结果:该方法在质量浓度0.1～50 mg/L范围内线性关系良好,y=181.15 x-14.981,R2=1,加标样回收率为96.2%～103.7%,RSD在0.65%～1.27%之间(n=7),最低检出限为0.04 mg/L。结论:通过对分离柱的选择,避免了使用甲醇、乙腈等对人体有害的物质,可以快速、准确的测定马来酸和富马酸含量。     

高效液相色谱法测定染发产品中8种染发剂

建立了高效液相色谱法同时测定8种染发剂的检测方法。样品采用甲醇超声提取,使用Purospher~?STARLPRP-18 endcapped色谱柱分离,以乙腈-0.02 mol/L乙酸铵为流动相,检测波长HC黄2为230 nm,分散蓝1为240 nm,HC红3号、分散紫1和HC橙1为250 nm,HC红1号为270 nm,HC黄4为420 nm,分散黑9为450 nm。该方法在1.0～100.0μg/mL范围内线性良好,相关系数均高于0.999,检出限为0.60～0.95 mg/kg,加标回收率为84.2%～108.4%,相对标准偏差为1.3%～4.5%。该方法简便快速、结果准确,能够满足染发产品中8种染发剂的分析要求。     

反相液相色谱法测定烟叶中精甲霜灵残留

建立了1种用反相液相色谱法测定烟叶中精甲霜灵残留量的方法。优化和选择了烟叶样品的前处理条件,样品经正己烷+丙酮(体积比为2∶3)振荡提取,二氯甲烷液–液分配萃取,中性氧化铝层析柱净化。采用C18色谱柱,以甲醇+水为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器于220nm波长下检测。结果表明,该方法在0.1～25.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9。在样品的加标水平为0.2,1.0,2.0 mg/kg时,平均回收率为77.1%～82.3%,相对标准偏差在4.3%～5.1%之间,方法的最低检测浓度为0.04 mg/kg。该方法符合农药残留检测技术的要求,且简便、可靠,适用于烟草中精甲霜灵残留量的测定。     

气相色谱／质谱法测定化妆品中的15种邻苯二甲酸酯

以甲醇为溶剂,采用超声法提取,气相色谱／质谱法同时测定化妆品中的15种邻苯二甲酸酯。该方法线性范围为2～100mg／L,方法检出限0．1～4ng,回收率84．1％～105．6％。实验表明,该方法简便、快速、灵敏、准确、重复性好。实际样品检测结果表明邻苯二甲酸酯类物质在化妆品中普遍存在。     

HPLC测定诃子全果、果肉及果核中没食子酸的含量

用高效液相色谱法测定诃子全果、果肉、果核中没食子酸的含量。检测方法为:采用Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(2.5∶97.5),柱温30℃,流速1.0 mL/min,检测波长273 nm。结果表明,没食子酸在0.117 6~1.294μg线性关系良好(r=0.9998);平均回收率为99.2%,RSD=1.3%(n=6)。没食子酸在诃子果肉中含量最高,果核中含量最低。结论:该方法操作简单、准确度高,可用于诃子中没食子酸的含量测定。     

微波萃取-高效液相色谱法测定塑料电子电气产品中四溴双酚A的含量

文章利用甲苯/甲醇(10∶1,体积比)溶液微波辅助萃取塑料电子电气样品,用正己烷沉淀萃取液中的高聚物,采用液相色谱对四溴双酚A进行定量测定。对微波萃取条件、沉淀试剂用量、检测波长、流动相等分析条件进行了优化,并进行了线性关系、回收率、精密度等试验。结果表明:方法线性范围0.1～50mg/L,相关系数为0.9999,检测低限为20mg/kg,回收率在90.6%～94.5%之间,相对标准偏差小于8%。     

高效液相色谱法测定洗发产品中5种违禁添加药物

建立了高效液相色谱法同时测定洗发产品中酮康唑、甲硝唑、氯霉素、丙酸氯倍他索及醋酸曲安奈德等5种违禁药物成分的方法.在SunFire-C(18)(5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱上,以甲醇和乙酸铵水溶液梯度洗脱,检测波长为254 nm,流速为1 mL/min,柱温为30℃.检出限为0.08 mg/L～0.20 mg/L,各组分在2.0 mg/L～50.0 mg/L呈良好线性关系,相关系数为0.999 5～0.999 9,样品加标回收率为89.2%～97.8%,相对标准偏差为1.56%～3.26%.     

高效液相色谱法测定不同产地老鹳草中没食子酸的含量

采用高效液相色谱法测定不同产地老鹳草中的没食子酸含量,比较其含量差异,采用的流动相为乙腈-0.1 mol/L磷酸（2∶98）,流速为1.0 mL/min,检测波长为272 nm。结果表明,没食子酸对照品溶液在10~120μg/mL范围内呈良好线性关系,浓度与峰面积的回归方程为：A=19.112c-125.47,相关系数r2=0.999 7,平均回收率为101.33%,RSD为1.04%。由此建立的高效液相色谱法可以简便、快速、准确地测定不同产地老鹳草中没食子酸的含量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定染发剂中9种染料

建立了同时测定染发剂中9种染料的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用甲醇进行超声提取,以10 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,BEH-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离待测物,采用电喷雾离子源,正离子扫描和多反应监测(MRM)模式检测,外标法进行定量。9种染料羟乙基-2-硝基-p-甲苯胺、4-羟丙氨基-2-硝基苯酚、4-氨基-N,N-二甲基苯胺、3-硝基-p-羟乙氨基苯酚、2,6-二羟乙氨基甲苯、2-甲基-5-羟乙氨基苯酚、5-氨基-6-氯-2-甲基苯酚、2,6-二甲氧基-3,5-吡啶二胺盐酸盐和6-氨基间甲酚的检出限分别为1.7,0.84,0.27,3.4,0.034,1.2,7.0,0.17和0.20 mg/kg。样品加标回收实验的平均加标回收率为90.0%~110.0%,相对标准偏差为1.4%~8.6%(n=6)。该方法快速简便,定量准确,能够满足染发剂中染料含量的分析检测要求。