多功能净化柱-高效液相色谱法检测玉米油中呕吐毒素

研究建立了多功能净化柱-高效液相色谱法检测玉米油中呕吐毒素(DON)的方法。样品经乙腈-水(体积比80∶20)混合溶剂振荡提取、超声波辅助萃取、多功能净化柱净化处理后,以乙腈-水(体积比16∶84)为流动相进行高效液相色谱检测。结果表明:DON在质量浓度为0.01~5μg/m L范围内具有良好的线性关系;线性方程为y=63 626.6x+390.1,相关系数为0.999 97,检出限(S/N)为3μg/kg;3个不同水平平均加标回收率为87.6%~104.8%,相对标准偏差为1.8%~5.3%。该方法可在8 min内完成检测、重现性好、灵敏度高,对取自不同工厂的13个成品玉米油样品进行检测,DON含量均低于国标限量(1 000μg/kg)。     

免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱法检测粮油中黄曲霉毒素

介绍了同时采用免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱方法检测粮油中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2。样品经过甲醇-水(体积比为70∶30)提取,通过免疫亲和柱富集和净化,采用Cloversil C18色谱柱(4.6 mm i.d.×150 mm,粒度5μm),以甲醇∶水(50∶50)溶液为流动相,柱后光化学衍生、利用荧光检测器检测,黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2检出限分别为0.5,0.2,0.7和0.2μg/kg,标准曲线的线性范围分别为:0.51～10.19 ng/mL,0.15～2.92 ng/mL,0.54～10.71 ng/mL,0.16～3.3 ng/mL,在稻谷、食用油样品中,平均加标回收率为70.3%～109.8%,相对标准偏差为1.4%～9.1%,说明回收率、精密度均可以满足实际工作的要求。     

食品中黄曲霉毒素B_1的液相色谱-串联质谱测定法

建立了食品中黄曲霉毒素B1残留量的超高效液相色谱-串联质谱的检测方法。样品经乙腈+水(84+16)提取后,经多功能净化柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法检测。本方法定量限为1μg/kg,线性范围为1~20 ng/mL;在黄曲霉毒素B1添加水平为1~10μg/kg时,在玉米样品中的回收率为95%~105%;在酱油样品中的回收率为96%~106%。     

SPE-HPLC-MS/MS测定粮食中玉米赤霉烯酮和脱氧雪腐镰刀菌烯醇

建立了以乙腈-水(84∶16,v/v)为提取溶剂、正己烷萃取和HLB固相萃取(SPE)净化、水和乙腈C18反相色谱梯度洗脱、电喷雾负离子多反应监测模式(MRM)同时测定粮食中玉米赤霉烯酮(ZEN)和脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)2种物质含量的HPLC-MS/MS检测方法。结果表明,ZEN和DON检出限(以信噪比S/N=3计)依次为0.1μg/kg和2μg/kg,定量限(以信噪比S/N=10计)依次为0.3μg/kg和6μg/kg;两者线性范围分别为0.20~25μg/L(相关系数r=1.000 0)和4.0~500μg/L(相关系数r=0.999 9);不同样品2种目标物3个水平的加标回收率在88.7%~102.3%之间,相对标准偏差(RSD)在2.4%~7.3%之间。应用该方法对所检小麦样品进行分析,结果均发现严重污染样品的2种目标毒素。     

气相色谱-串联质谱法测定生姜中的黄樟素

建立了固相萃取净化结合气相色谱-质谱联用仪测定生姜中的黄樟素的分析方法。实验优化了样品前处理条件和色谱质谱条件。样品经乙腈提取,高速离心后,采用Carb-NH_2固相小柱富集净化,洗脱液经旋转蒸发仪浓缩。采用气相色谱分离,多反应离子监测模式(MRM)进行黄樟素质谱检测。以基质匹配标准溶液外标法定量测定。实验结果表明,黄樟素在0.005～0.5μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(R~2)大于0.999,方法检出限(S/N=3)为0.42μg/kg,定量限(S/N=10)为1.41μg/kg,在5、25、50μg/kg 3个添加水平下,样品中黄樟素的平均回收率为107.7%～111.9%,相对标准偏差为2.02%～2.32%。该方法具有灵敏度高、富集效果好、回收率高等优点,为生姜及其生姜制品中的黄樟素筛查提供技术支持。用本研究建立的方法检测151个生姜样品,发现部分生姜样品中有微量黄樟素检出,浓度范围为0.45～1.3μg/kg。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定食品中对位红的检测方法研究

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定食品中对位红的检测方法。样品经提取后,采用了Waters Oasis HLB作为固相萃取小柱,进行样品净化,经超高效液相色谱分离后采用电喷雾串联质谱进行定性及定量检测。线性范围为0.1～1.0mg/L,线性相关系数为0.999。方法的定性检出限(S/N=3)为0.26μg/kg,定量检出限(S/N=10)为0.85μg/kg。高、中、低3个浓度水平的加标回收率范围为80.5%～109.5%,相对标准偏差小于10%。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时检测猪肉中18种苯二氮卓类药物残留量

建立了同时检测猪肉中18种苯二氮卓类药物残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品中的苯二氮卓类药物残留在pH 5.2的乙酸铵缓冲溶液中酶解后,用氨水调节pH值大于9.5,经乙酸乙酯-异丙醇(体积比5∶1)提取,正己烷去脂,MCX离子交换柱净化,采用电喷雾正电子模式电离,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果表明:在0.5～50.0μg/L范围内18种苯二氮卓类药物的线性相关系数均大于0.999 0,检出限(S/N≥3)范围为0.01～0.13μg/kg,定量限(S/N≥10)范围为0.04～0.45μg/kg。添加浓度水平为1.0,2.0和5.0μg/kg时,平均回收率范围为76.0%～107.2%,相对标准偏差(RSD)范围为2.3%～9.1%。     

同位素内标液相色谱-串联质谱法测定婴儿配方奶粉中雌二醇残留

建立了一种婴儿配方奶粉中雌二醇残留的高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定方法。样品经乙腈提取、浓缩、正己烷净化,用高效液相色谱分离后,采用电喷雾串联质谱进行定性和定量检测。线性范围为5~100 ng/mL,线性相关系数r大于0.99,方法的定量检出限为1.0μg/kg(S/N=10),高、中、低3个水平的加标回收率为81.5%~112.4%。     

高效液相色谱法同时测定酱油中的8种生物胺

本文建立了高效液相色谱法同时检测酱油中色胺、苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、酪胺、亚精胺和精胺的方法。采用5%三氯乙酸溶液为样品提取溶剂,提取液经丹璜酰氯柱前衍生30 min,最终HPLC进行定性和定量分析。本方法中8种生物胺的线性范围为1.0~50μg/mL,相关系数R2大于0.99,检出限(S/N=3)为0.075~0.3μg/mL。在添加水平为1.00和5.00μg/mL时,样品的平均回收率在83%~111%之间,相对标准偏差为0.43%~19.0%。本方法具有线性范围广,灵敏度和准确度高等优点,适用于酱油中生物胺的检测。采用本方法对市售10种酱油进行检测,总生物胺含量的范围为50.82~1898.17μg/mL,其中酪胺、腐胺和苯乙胺是酱油样品中含量最多的生物胺。     

液相色谱-荧光检测法快速检测饲料中黄曲霉毒素B1

饲料样品经过乙腈-水溶液(乙腈∶水=84∶16)提取,与三氟乙酸衍生后经高效液相色谱-荧光检测法测定。结果表明,饲料样品中黄曲霉毒素B_1回收率大于75%,样品检出限和定量限分别为2.0μg/kg(S/N=3)和6.7μg/kg(S/N=10)。     

气相色谱-质谱联用法测定液体调味料中4种氯丙醇的含量

选取酱油、鱼露与水解植物蛋白液为试验样品,建立了液体调味料中3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）、2-氯-1,3-丙二醇（2-MCPD）、1,3-二氯-2-丙醇（1,3-DCP）和2,3-二氯-1-丙醇（2,3-DCP）的气相色谱-质谱联用（GC-MS）检测方法。以样品加入稳定同位素内标后进行固相支持液液萃取,以10 m L正己烷淋洗,15 m L乙酸乙酯洗脱,氮吹近干后,七氟丁酰基咪唑衍生,产物经DB-5MS柱分离,质谱采用选择离子监测模式检测。结果表明,四种氯丙醇在0.005～1.6μg/m L质量浓度范围内呈良好线性关系,3-MCPD、2-MCPD、1,3-DCP和2,3-DCP的检出限分别为2.0μg/kg、2.0μg/kg、5.0μg/kg、5.0μg/kg,定量限分别为5.0μg/kg、5.0μg/kg、10μg/kg、10μg/kg,加标回收率在82.4%～107.0%范围内,精密度实验结果的相对标准偏差（RSD）在0.85%～8.58%范围内。该方法前处理简便,定量准确可靠,可用于液体调味料中四种氯丙醇含量的检测。     

氢化物原子荧光光谱法测定酱油中微量铅的方法研究

建立了一种快速、高效的QuEChERS-高效液相色谱-质谱联用法（QuEChERS-HPLC-MS/MS）测定谷类杂粮制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇（3-ADON）、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇（15-ADON）和玉米赤霉烯酮（ZON）共4种真菌毒素。样品前处理采用乙腈-水溶剂提取，经Florisil+C18+无水硫酸镁净化后检测。以0.10%甲酸-乙腈作为流动相，在质谱检测器的多反应监测模式下进行分析。结果表明，4种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好，相关系数R2均大于0.999，回收率在85.1%～102.0%，相对标准偏差（RSD）为2.11%～6.22%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和检测速度快的优点，适用于谷类杂粮制品中DON、3-ADON、15-ADON 和ZON的分析和定量检测。     

Development of an analytical method for 3-monochloropropane-1,2-diol in soy sauce using 4-heptanone as derivatizing agent.

3-Monochloro-1,2-propane diol is a suspected carcinogen found in hydrolysed vegetable protein products such as soy sauce. A method is described for the analysis of 3-monochloro-1,2-propane diol in soy sauce by gas chromatography-mass spectrometry at a concentration range of 1-5000 ng g-1 using 4-heptanone as the derivatizing ketone and 3-monochloro-1,2-propane diol-d5 as the internal standard. The limit of detection for the method in the soy sauce matrix was 0.48 ng g-1 and the limit of quantification was 1.2 ng g-1.     

宝泉大豆酱及农家酱香气成分的比较分析

目的 比较分析宝泉大豆酱和农家酱香气成分的差异。方法 利用顶空固相微萃取法和气相色谱-质谱联用技术,对成品宝泉大豆酱及农家酱的香气成分进行分析,并利用内标法计算各组份含量。结果 在宝泉大豆酱中和农家酱中共检出42种香气成分,含量分别为939.19ng/g、251.41ng/g,其中20种香气成分为其共有的。宝泉大豆酱中主要的酯和醇为亚油酸乙酯(387.05ng/g)、棕榈酸乙酯(207.46ng/g)和苯乙醇(25.05ng/g);农家酱中主要为亚油酸乙酯(87.80ng/g)、油酸乙酯(41.21ng/g)、2,3-丁二醇(14.19ng/g),这些醇酯类化合物种类和含量的不同,造成了这两种大豆酱的香气存在较大的差异。结论 综合气质和感官评价结果表明,宝泉大豆酱的香气品质较优于农家酱,更符合东北人对大豆酱的要求。     

采用超声辅助-固相萃取气相色谱串联质谱法测定废棉中的增塑剂

为开发废棉中增塑剂的高效定量分析方法,建立了超声辅助-固相萃取气相色谱串联质谱的方法,用于对废棉中18种邻苯二甲酸酯和5种己二酸酯类增塑剂的定性及定量分析。以正己烷-二氯甲烷(体积比为4∶1)作为提取剂,提取液经Alumina-N固相萃取柱纯化,采用选择离子扫描模式,用外标法进行定量。结果表明:20种增塑剂在1～20μg/mL,邻苯二甲酸二异庚酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯在5～100μg/mL的质量浓度范围内均呈现出良好的线性关系,检出限为0.084～1.748μg/g,定量限为0.336～6.992μg/g;在5、10和20μg/mL加标水平下,23种增塑剂的回收率为83.3%～104.3%,日内及日间的相对标准偏差分别为1.9%～8.1%和1.6%～8.7%,满足检测要求。该方法操作简单、干扰小,可检测出废棉中邻苯二甲酸酯和己二酸酯类增塑剂的微量残留。     

HPLC法同时检测猪盲肠中的DON(脱氧雪腐镰刀菌烯醇)和脱环氧DON

以脱氧雪腐镰刀菌烯醇(Deoxynivalenol,DON)及其代谢产物脱环氧DON(DeepDON)为检测对象,建立了一种同时检测猪盲肠内容物中2种毒素的高效液相色谱分析方法。样品经乙腈提取后,分别采用吸附剂:木炭粉末+氧化铝+硅藻土(7+5+3,w+w+w)和Bond Elut Mycotoxin多功能净化柱对DON和DeepDON进行净化,HPLC检测,采用C18色谱柱,乙腈/甲醇/水(5/5/90,v/v/v)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长220nm。结果显示DON和DeepDON在0.5～10μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.9999,0.9998)。     

酶联免疫吸附法测定小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇

目的 建立小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol, DON)含量测定的酶联免疫吸附(ELISA)分析方法。方法 选取山东省4地区小麦样品80份, 用不同溶剂对小麦中的DON进行提取后,构建小麦中DON的ELISA检测方法, 根据国家标准对检测结果进行评价。结果 选用84%的乙腈水溶液作为提取溶剂, 其平均回收率可达100.2%, 较为理想。该ELISA方法检测小麦中DON, 线性范围是5~5000 ng/g, 回归方程Y= 0.0419X 0.0222, 相关系数r=0.9868, 样品中DON含量为5.27~3639.38 ng/g , 中位数为79.25 ng/g, 在所检测的80份样品中, 有4份超出了国家规定的上限标准(1000 ng/g), 76份符合国家规定, 合格率为95％。结论 该方法灵敏、快捷, 适用于小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的检测。     

荧光法测定酱油中的微量铅

基于二价铅离子在浓盐酸体系中所形成的铅氯配合物在紫外光照射下发出荧光的原理,建立了荧光法测定酱油中微量铅的方法。该方法的线性范围为0.02～2.0μg/mL;检出限为0.008μg/mL;回收率为95.0%以上,具有简便、快速、准确等优点,结果令人满意。     

中式菜肴红烧肉烹饪过程中丙烯酰胺含量变化的动态监测

研究动态监测中式菜肴红烧肉烹饪过程中丙烯酰胺含量的变化情况。样品经水提取、液液萃取脱脂和固相萃取柱净化处理后,采用高效液相色谱-串联四极杆质谱方法,以内标法定量,在多重反应监测模式测定目标化合物。方法的线性范围为10～1 000 ng/mL,线性相关系数为0.999 9。方法的定性检出限和定量限分别为0.1 μg/kg和1 μg/kg,回收率为91.4%～105.8%,相对标准偏差小于8%。采用该方法测得红烧肉在烹饪过程中丙烯酰胺含量呈倒V形走势,在加入糖、酱油等调味料后丙烯酰胺的平均含量达到顶点值42.4 μg/kg。     

13种市售原酿本味酱油品质分析

采用电子鼻、气相色谱-质谱法（GC-MS）、氨基酸分析仪对市售的13种原酿本味酱油的挥发性物质、氨基酸组成进行解析,同时结合感官评价,对应分析评判不同产品风味物质组成及差异性。结果表明:受原料和发酵工艺的影响,我国酱油产品品质差异较大。由理化指标分析可知,不同产品乙醇和总糖含量变化最为明显。乙醇、氮氧化合物及无机硫化物是造成酱油风味差异的主要物质基础。酱油游离氨基酸组成不仅对酱油鲜味特征有显著影响,同时直接或间接与糖、酸、全氮等共同影响酱油鲜、咸、甜、酸等滋味特征。综合比较认为:当样品的氨基酸态氮≥1.00 g/100 mL,全氮≥1.80 g/100 mL,糖含量≥6.0 g/100 mL,糖/酸比值在3.40~5.80,游离氨基酸含量≥60 mg/mL时,酱油风味品质最佳。本文研究结果有助于补充和完善酱油风味物质图谱、指导建立酱油品质优劣评判标准,还可以用于追溯评估生产工艺技术条件及指导实际生产。