同时蒸馏萃取/气质联机分析郫县豆瓣酱风味成分的研究

分别以乙醚和二氯甲烷为溶剂,用同时蒸馏萃取法,结合气相-质谱联用技术分析了四川郫县豆瓣酱的挥发性香成分,并对萃取时间进行了优化,确定了较佳的时间分别为乙醚2h、二氯甲烷3h.通过Gc-MS检测.两种溶剂萃取一共检测出56种化合物,含量较高的化合物有3-甲基丁醇、糠醛、苯乙醛、4-乙基苯酚、4-乙基-2-甲氧基苯酚、乙酸、十二酸、十四酸、十六酸、9,12-十八碳二烯酸、十四酸乙酯、十六酸乙酯、9,12-十八碳二烯酸甲酯、油酸乙酯、十八碳酸乙酯等.     

绍兴霉毛豆中挥发性成分分析

以乙醚为溶剂,采用同时蒸馏萃取法提取了绍兴霉毛豆中挥发性成分.通过GC-MS检测,共鉴定出52种化合物,其中酯类17种、酸类10种、醛酮类7种、醇类6种、烃类6种、酚类4种、其他2种,含量相对较高的化合物有有异戊醇、苯乙醇、乙酸、异戊酸、十六酸、乙酸乙酯、乳酸乙酯、十六酸乙酯、9-十八碳烯酸甲酯、糠醛、9,17-十八碳二烯醛、2.甲氧基4-乙烯基苯酚.     

同时蒸馏萃取结合GC-MS分析红托竹荪挥发性成分

采用同时蒸馏萃取法提取红托竹荪中的挥发性成分,用气相色谱一质谱联用（GC—MS）对挥发性成分进行了分析。结果表明通过双柱定性,以乙醚为溶剂时鉴定出81种成分,以二氯甲烷为溶剂时鉴定出89种成分;两种溶剂共计鉴定出108种挥发性成分,其中醛类11种、酮类8种、醇类9种、酚类2种、酯类15种、酸类23种、烃类17种、杂环类17种、其他类6种,其中含量较大的有亚油酸、棕榈酸、棕榈油酸、十五烷酸、11-顺-十八碳烯酸、醋酸、乙偶姻、肉豆蔻酸、十五碳酸、天然麝香葵子等。     

SDE与SAFE分析全脂巴氏乳挥发性成分

采用同时蒸馏萃取与溶剂辅助风味蒸发法萃取分析巴氏全脂乳的挥发性成分,用气相色谱-质谱联用(GC-MS)对挥发性成分进行了分析。结果表明同时蒸馏萃取法以二氯甲烷为萃取溶剂时鉴定出8种成分,以乙醚为萃取溶剂时鉴定出6种成分;溶剂辅助风味蒸发法鉴定出8种,两种方法共计鉴定出14种挥发性成分,其中酸类8种、醛类1种、醇类2种、酯类2种、其它类1种,其中含量较大的有己酸、辛酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸等。     

同时蒸馏萃取结合气质联机分析北京地区红腐乳挥发性成分的研究

采用同时蒸馏萃取,结合气质联机,对北京地区的王致和腐乳的挥发性香成分进行了研究,并对溶剂和萃取时间进行了优化.研究结果表明,较优的同时蒸馏萃取条件是以二氯甲烷为萃取溶剂,300g腐乳加350mL水,加热萃取4h;挥发性成分总共鉴定出83种,其中醇类8种、醛类11种、酮类9种、酸类1种、酯类24种、酚及酚醚类6种、吡嗪类7种、含氧杂环类5种、舍氯杂环类3种、含硫类2种,其它的混合成分7种,含量较高的成分主要有亚油酸乙酯、十六酸乙酯、苯乙醛、3-甲基丁醛、2,6-二甲基吡嗪、甲基吡嗪等.     

小米糠及其膳食纤维中的挥发性成分对比

采用同时蒸馏萃取(SDE)结合气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析小米糠及其膳食纤维中挥发性成分,共检测到了77种挥发性成分,包含有24种醛、11种酸、9种醇、6种酮、11种含苯衍生物、12种碳氢化合物和4种其他物质。小米糠及其膳食纤维中的挥发性成分有24种成分相同,差别较大。己醛、壬醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛、(Z)-9,17-十八碳二烯醛、十六酸为小米糠主要挥发性成分,3-糠醛、十六酸、(Z,Z)-9,12-十八二烯酸和1-甲基萘为小米糠膳食纤维主要挥发性成分,小米糠膳食纤维采用酸碱提取和超微粉碎制备会导致酸、碳氢、醛等成分大量减少,会增加含苯衍生物等成分含量。     

炒青绿茶香气成分的GC-MS分析

以无水乙醚作为萃取溶剂,采用SDE法并结合气相色谱-质谱联用技术分析了炒青绿茶香气的化学组成,结果在绿茶精油的101个色谱峰中分离鉴定了90种挥发性成分,占该精油总量的96．6%,其主要成分为亚油酸、芳樟醇、十六酸、香叶醇、亚油酸甲酯、橙花叔醇、顺,顺-7,10-十六碳二烯醛、4-氨基苯甲醇、α-荜澄茄烯、棕榈酸甲酯,检出的组分中有些尚未见有文献报道。     

香草兰豆荚发酵过程中挥发性成分的变化

为研究香草兰发酵过程中挥发性成分的累积过程,采用了混合溶剂(乙醚/正戊烷=1:1,v/v)提取结合GC-MS的方法进行定性定量分析,并以DB-5及DB-Wax两种毛细管柱为分离柱分别进行了实验。结果表明:以DB-5毛细管柱为分离柱时,检测出45种挥发性物质,鲜豆荚、杀青豆荚、发汗豆荚、干燥豆荚及陈化豆荚分别检测出19、17、25、33、37种挥发性成分;以DB-Wax毛细管柱为分离柱时,检测出53种物质,五种豆荚中分别检测出20、21、27、38、46种挥发性成分。两种方法共分离检测出69种物质。挥发性成分主要在干燥及陈化阶段产生并累积,其中含量逐渐增加且在陈化豆荚中含量较高的有乙酸、愈创木酚、香兰醇、十六酸等物质,反式-2-癸烯醛、硬脂酸甲酯、山嵛醇等物质仅出现在发酵前期,己二酸二(2-乙基己)酯、2-乙基己基乙酸酯的含量在发酵过程中逐渐降低。成熟豆荚的香气是由多种前体物的代谢产物混合而形成。     

2种古井贡酒中挥发性成分的研究

采用不同溶剂,通过液液萃取法结合气相色谱-质谱联用技术分析古井贡酒中的挥发性成分,并通过标准品、NIST 11谱库检索和保留指数3种方法进行定性。结果表明:不同极性溶剂萃取出来的化合物不同,正戊烷与乙醚、二氯甲烷相比,对芳香族化合物、烷烃类化合物以及含硫化合物萃取效果较好,二氯甲烷相较于正戊烷、乙醚,对杂环类化合物萃取效果较好。古井贡酒中共定性出188种挥发性成分,包括酯类化合物74种、醇类化合物26种、芳香族化合物25种、酸类化合物20种、烃类化合物14种、醛酮类化合物8种、含硫化合物8种、缩醛类化合物7种、杂环类化合物4种、内酯类化合物2种。其中167种化合物通过标准品比对进行准确定性。     

两种生产工艺藤椒油产品挥发性成分对比分析

采用顶空-气相色谱-质谱法对两种生产工艺藤椒油产品的挥发性成分进行分析,并结合NIST14质谱数据库检索定性,峰面积归一法定量。结果显示:传统油浸法和超临界CO₂萃取法藤椒油产品中共鉴定出33种挥发性成分,共有的挥发性成分有16种,主要的挥发性成分(相对含量≥4.5%)有4种(右旋萜二烯、芳樟醇、桧烯和月桂烯);传统油浸法特有的挥发性成分有6种(β-榄香烯、1-石竹烯、大根香叶烯、α-石竹烯、辛醛和癸醛),超临界CO₂萃取法特有的挥发性成分有11种(3-甲基-2-丁烯腈、5-氰基-1-戊烯、左旋-β-蒎烯、α-松油烯、反式-β-罗勒烯、3,3-二甲基己醇、乙酸-4-松油烯醇酯、苯乙酸甲酯、(E,E)-2,4-己二烯醛、(+)-香茅醛和1-甲基-异己酸)。烯类和醇类化合物是藤椒油产品挥发性成分的主要种类,但其相对含量存在差异;超临界CO₂萃取法藤椒油产品的挥发性成分中含有微量的酸类化合物(1-甲基-异己酸)。该研究结果可为改善生产加工工艺和提高藤椒油产品品质提供理论依据。     

气相色谱- 质谱法分离鉴别溪黄草叶中的弱极性有机组分

利用气相色谱- 质谱法分析石油醚相及乙酸乙酯相中弱极性有机组分是否含有与抗氧化性有关的化合物。通过制备溪黄草叶60% 乙醇提取物,并采用溶剂分离法,从溪黄草叶提取物中分出4 个组分：石油醚相、乙酸乙酯相、正丁醇相、水相。气相色谱- 质谱法共鉴定出15 种成分,其中大多数为高级脂肪酸,尤其以棕榈酸、亚麻酸甲酯含量最为丰富。虽从溪黄草叶石油醚相中鉴定出2,2'- 亚甲基双-(4- 甲基-6- 叔丁基苯酚)(工业强抗氧化剂),但其含量很低。     

Identification of volatile components in Chinese Sinkiang fermented camel milk using SAFE,SDE, and HS-SPME-GC/MS

The volatile components of Chinese Sinkiang fermented camel milk were isolated by solvent assisted flavour evaporation (SAFE), simultaneous distillation extraction (SDE, dichloromethane and diethyl ether as solvent, respectively) and headspace solid-phase microextraction (HS-SPME, CAR/PDMS, PDMS/DVB and DVB/CAR/PDMS fibre extraction, respectively) and analysed by GC/MS. A total of 133 volatile components were identified under 6 different conditions, including 30 esters, 20 acids, 18 saturated alcohols, 15 unsaturated aliphatic alcohols, 8 saturated ketones, 9 saturated aldehydes, 8 unsaturated aliphatic aldehydes, 6 furans, 5 sulphur-containing compounds, 5 ethers, 5 lactones, 3 other compounds, and 1 unsaturated aliphatic ketone. Three pretreatment methods were compared, assisted by principal component analysis (PCA). The results indicated that the volatile components obtained using different methods varied greatly both in categories and in content, and therefore, a multi-pretreatment method should be adopted together with GC/MS. A total of 71 aroma-active compounds were detected by gas chromatography-olfactometry (GC–O), among which 66 aroma-active compounds were found by SDE (60, dichloromethane as solvent; 24, diethyl ether as solvent), 26 by SAFE.     

中华绒螯蟹蟹肉挥发性风味成分分析

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)方法提取中华绒螯蟹蟹肉中的挥发性风味成分,利用气相色谱-质谱法(GC-MS)对提取的风味成分进行分离鉴别。结果表明,萃取温度60℃、时间50min、NaCl添加量0.16g/ml的条件下,挥发性风味成分的吸附效果最好。中华绒螯蟹的蟹肉中鉴别出40种挥发性成分,其中醛类8种、酮类3种、醇类3种、酯类1种、烷烃类13种、芳香类化合物4种、含氮化合物4种、其他化合物4种。中华绒螯蟹的蟹肉中,三甲胺(TMA)、壬醛和十四烷的含量较高,其含量分别达到挥发性成分总含量的20%、18%和10%左右。     

酒花浸膏关键性香气成分分析

采用固相微萃取（solid-phase microextraction,SPME）与溶剂辅助蒸发萃取（solvent-assisted evaporative extraction,SAFE）法结合气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）联用技术分析酒花浸膏中的香气成分,同时采用气相色谱-嗅闻仪（gas chromatography-olfactory,GC-O）结合香气提取稀释分析（aroma extraction dilution analysis,AEDA）方法和香气活性值（odor activity value,OAV）,最终确定酒花浸膏的关键性香气成分。结果显示,采用2 种萃取方法结合GC-MS在酒花浸膏中共鉴定出111 种香气成分;经GC-O分析共鉴定出27 种香气活性化合物,其中异丁酸乙酯、丁二酸二乙酯、2-甲基丁酸含量最高,结合风味稀释因子和OAV分析共同确认酒花浸膏的关键香气成分为异丁酸乙酯、2-甲基丁酸、异己酸乙酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯等化合物。     

Antioxidant activity of compounds isolated from the pyroligneous acid, Rhizophora apiculata

The polyphenols (CPAE II) was isolated from the dichloromethane extract of the pyroligneous acid, Rhizophora apiculata by simultaneous acid base and solvent extraction method. Its qualitative and quantitative composition was studied by gas chromatography mass spectroscopy (GC/MS) and out of 57 peaks, 52 compounds were identified, representing 95.47% of the total polyphenols. The CPAE II was then fractionated to four fractions (F1–F4) by means of thin layer chromatography and silica gel column chromatography with dichloromethane, dichloromethane/chloroform/ethyl acetate mixture (8:1:1; 4:3:3, v/v/v), and ethyl acetate, respectively. The antioxidant properties of the CPAE II and the fractions were evaluated. Among the four fractions, fraction 1 (F1) was the most potent in DPPH radical scavenging activity and molybdenum (VI) reducing power. It was subjected to further purification by means of silica gel column chromatography with hexane, hexane/diethyl ether mixture (9:1, 6:1, 3:1, v/v), and diethyl ether, respectively. 2,6-Dimethoxyphenol (syringol) and dihydroxybenzenes (catechol and 3-methoxycatechol) were isolated and identified by GC/MS, ¹H NMR, ¹³C NMR spectral analyses, and confirmed by GC co-injection with authentic standards. Syringol, catechol and 3-methoxycatechol constitute 39.08, 4.21 and 1.10% of F1, respectively. Their antioxidant activities were evaluated by DPPH radical scavenging activity, ABTS radical cation scavenging activity, phosphomolybdenum and ferric reducing antioxidant power (FRAP). The trend in antioxidant capacity was similar in all the four assays, with dihydroxybenzenes > 2,6-dimethoxyphenols, although discrepancies in the ranking within the dihydroxybenzenes were present. These three compounds which showed significant antioxidant activities were isolated for the first time from the pyroligneous acid, R. apiculata.     

同时蒸馏萃取- 气质联用分析竹荪挥发性成分

采用同时蒸馏萃取法结合气质联用对竹荪的挥发性成分进行分析。考察不同溶剂和不同萃取时间对分析结果的影响。结果表明：乙醚为溶剂时,较佳萃取时间为3h,此时鉴定成分最多99 种成分;二氯甲烷为溶剂,较佳的萃取时间为2h,此时鉴定出76 种成分;两种溶剂共计从竹荪中提取鉴定出138 种挥发性成分,其中醛类23个、酮类19 个、醇类16 个、酚类4 个、酯类11 个、酸类11 个、烃类34 个、其他类20 个,其中含量较大的成分有十四碳内酯、6- 甲氧基-8- 酰氨基喹啉、5- 异长叶烯酮、6,10- 二甲基-5,9- 十一碳二烯-2- 酮、τ- 芹子烯、α- 杜松醇、十六碳酸等。     

大红袍花椒挥发油的提取及化学成分的气相色谱-质谱分析

采用石油醚热浸法提取大红袍花椒挥发油,以挥发油的含量为考察指标,采用正交试验法优化提取工艺, 并利用气相色谱-质谱法对花椒挥发油的化学成分进行分析。最佳工艺条件：提取剂石油醚（60～90 ℃）、料液比 1∶14（g/mL）、温度60 ℃、提取时间3 h。经气相色谱-质谱法分析,分离鉴定出52 种化学物,相对含量较高的有 （Z）-6-十八烯酸（18.096%）、1-甲基-4-（1-甲基乙基）-1,4-环己二烯（11.462%）、棕榈酸（7.051%）等。     

SDE-GC-MS 分析乌梅中挥发性成分

为分析乌梅中挥发性成分的组成,采用同时蒸馏萃取(simultaneous distillation extraction,SDE)提取,气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对乌梅中挥发性成分进行分析。从乌梅提取物中共鉴定出47种成分,主要包括酚类12种、酸类10种、酯类7种、杂环化合物6种、酮类4种、醛类4种和醇类2种等,其中糠醛(44.09%)、乙醇(12.71%)、苯甲醛(11.31%)、乙酸(7.33%)、十六酸(6.65%)、5-甲基糠醛(3.34%)、苯甲醇(2.04%)、乙酸乙酯(1.41%)和丁香酚(1.11%)。通过4次平行GC-MS分析,验证了定性定量结果的可靠性。     

SDE-GC-O-MS鉴定浓香葵花籽油香气活性物质

采用同时蒸馏萃取法（SDE）萃取浓香葵花籽油中的挥发性风味物质,利用气相色谱-质谱-嗅闻技术（GC- O-MS）对香气活性物质进行分离鉴定。SDE的最佳萃取条件为：二氯甲烷40 mL,加油量40 g,水添加量 200 mL,萃取时间3 h。经GC-MS分析共鉴定出96种挥发性风味物质,主要为醛类（29.29%）、杂环类（29.10%）、萜烯类（26.79%）、醇类（3.08%）、烯烃类（1.78%）、酮类（1.47%）、烷烃类（0.57%）、酯类（0.43%）和酸类（0.25%）。GC-O鉴定出24种香气活性物质,主要包括吡嗪类物质,赋予浓香葵花籽油烤香味;萜烯类物质,赋予其包括松针味的植物清香。     

罗非鱼酶解液中挥发性成分分析

采用顶空- 固相微萃取(HS-SPME)技术结合气相色谱- 质谱联用(GC-MS)对罗非鱼蛋白酶酶解液中挥发性成分进行研究,优化顶空固相微萃取的条件,并对挥发性成分进行鉴定和分析。结果表明最佳萃取条件为样品中添加30g/100mL 氯化钠,采用以聚二甲基硅氧烷/ 二乙烯基苯(PDMS/DVB)为涂层的萃取头在60℃条件下搅拌萃取40min。实验共鉴定出69种挥发性物质,其中与罗非鱼酶解液气味相关的成分主要是相对分子质量为80～200的C6～C9 挥发性羰基化合物、醇类和含氮类物质,这些挥发性成分的协同作用构成了酶解液的特征风味。