三脂肪胺萃淋树脂分离—分光光度法测定铀矿石浸渣中微量铀

研究了用三脂肪胺萃淋树脂分离、偶氮胂Ⅲ分光光度法测定铀矿石浸出渣中的微量铀,该法铀的质量分数分析范围为0．005％～0．0005％,回收率97％～108％,相对标准偏差优于±6％。     

水相中微量三脂肪胺的测定

对溴酚蓝比色法测定水相中微量胺的方法进行了研究。确立了显色萃取的酸度及相比等条件。在氯乙酸-乙酸钠缓冲溶液存在下(pH2.7),可获得满意结果:相对标准偏差<±6%;回收率93%—110%;可用于水相中≥0.05mg/L胺的测定。     

三脂肪胺煤油溶液中铀的直接测定

本文提供了测定三脂肪胺煤油溶液中铀的一种简便、快速的新方法。本法是在20％(体积)的无水乙醇介质中,以4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚作指示剂,用磷酸氢二铵直接测定有机溶液中每升数十毫克以上的铀。测定结果的相对标准偏差优于2％,加入铀回收率为98～101％。本法已应用于某水冶厂的三脂肪胺煤油溶液中铀的直接测定。     

三正辛胺萃取分离Br-PADAP分光光度法测定矿石中的铀

三正辛胺(TOA)是铀的良好萃取剂,但在分析中应用很少,主要的原因是用0.3mol/L HCl两次反萃取铀的回收率仅为92％,因此很少用于样品分析。本文作者用0.2mol/L硝酸一次反萃取铀的回收率可达100％,测定结果稳定。该分离方法和Br-PADAP测定方法结合,成功地用于铀矿石中铀的测定,方法的精密度和准确度都较好。(一)主要仪器和试剂1.721型分光光度计(上海第三分析仪器厂);2.PHS-3型酸度计(上海第二分析仪器厂);3.4％TOA(进口分装)-二甲苯溶液;     

新螯合滴定剂的研究与应用——三乙四胺六乙酸直接络合滴定锌

研究了以5-Br-PADAP 为金属指示剂,用三乙四胺六乙酸为螯合剂,直接络合滴定锌的新方法.指出在 pH 6.0—6.4的六次甲基四胺缓冲介质中滴定锌,指示剂在终点时的颜色变化由玫瑰红色突变为黄色,十分敏锐、清晰.方法的准确度、重现度和选择性皆好.作为一种新滴定法,可推荐作铅精矿、锌精矿、铅锌矿及锌基合金等各种含锌试料中锌的测定.相对标准偏差为0.32%(n=10).测定范围为1.0—99%Zn.该法可与 EDTA 滴定法相媲美.     

用5208萃取剂从硝酸溶液中萃取铀

本文研究了一种新型烷基膦酸酯萃取剂(5208)从人工配制的模拟溶液中萃取硝酸铀酰及分离杂质的性能,并与现在广泛使用的TBP萃取剂作了对比。证明该种萃取剂萃取铀的能力强,若用它代替TBP,将能取得明显的效果。     

用TFA从某酸性堆浸液中萃取铀的研究

研究以三脂肪胺为萃取剂、多元醇为添加剂从某硫酸堆浸液中萃取六价铀.考察了萃取剂和添加剂体积分数、接触时间、相比、水相pH等因素对萃取率的影响,结果表明:当萃取原液铀质量浓度为0.51 g/L、pH在0.5～1.8范围内,按照试验最佳参数,萃取率可以达到98％以上.根据生产需要,反萃取须在1级中完成.在5级逆流萃取和1级反萃取中试连续运行中,各级液面稳定,分相较好,萃取率较高,完全满足生产需要.     

新萃取剂BPMOPB及其对铀的萃取

本文测定了1,4-双-(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑啉-4′-基)丁二酮-[1,4](BPMOPB)在0.1mol/L NaNO_3溶液中的酸离解常数及其两相分配常数。还研究了硝酸体系中BPMOPB-CHCl_3对铀的萃取,结果表明其生成的配合物是UO_2(HA)~+和UO_2(HA)_2,并计算了萃取平衡常数,探讨了它的萃取机理及萃合物的可能结构。     

从负载铀三脂肪胺中单级反萃取铀的影响因素

针对胺萃取提铀流程单级反萃取技术,开展了时间、反萃取液铀质量浓度、硫酸根质量浓度、pH等影响因素研究,试验表明影响单级反萃取效果的主要因素是pH。研究探讨了pH过高反萃取效果差的原因,并进行了机制分析。台架验证试验表明:pH控制在合适的范围后,单级反萃取可以获得很好的效果,贫有机相铀质量浓度平均值为0.03g/L。     

附水值为负值的八氧化三铀样品中铀含量的测定

对某U₃O₈(铀产品)样品进行铀含量测定,发现铀含量超出理论值且附水值为负值。由于没有附水值为负值的U₃O₈中铀含量测定的相关标准,本研究设计了2种针对附水值为负值的U₃O₈样品中铀含量测定的前处理方法:在50℃烘箱中和干燥器中去除水分。试验表明,50℃烘箱条件下需要3 h水分达到平衡,在干燥器里5 h水分达到平衡。经2种方法处理后,样品的测定结果与参考值相比,虽都略微偏低但均达到较为接近的程度。     

八氧化三铀中铀的精密测定：恒电流库仑滴定法

本工作采用恒电流库仑法分析铀氧化物中的铀。方法基于铀在硫-磷混合酸中以Cr(Ⅱ)还原U(Ⅵ)为U(Ⅳ),过量的Cr(Ⅱ)在空气中被氧化,准确加入比铀的化学计量略过量的重铬酸钾,以精密恒电流电生Fe(Ⅱ)库仑滴定过量的Cr(Ⅳ)。方法的精密度优于0.01％。     

5—Br—PADAP—二六烷基三甲基溴化铵光度法测定铀

Br-PADAP与CTMAB在乙醇介质中预先形成配合物后，在足量EDTA和F^-存在下与UO2^2 形成稳定络合物。该络合物在水溶液中5min就显色完全，可直接比色测定铀。本方法快速，相对标准偏差小于3％。     

含铀煤灰的硫酸浸出液中钼含量对三脂肪胺萃取铀的影响

本文叙述了含铀煤灰的硫酸浸出液中钼含量对三脂肪胺萃取铀的影响及萃取过程中钼胺络合物的析出及其初步鉴定;提出了抑制钼胺络合物在萃取过程中析出的方法。     

树脂中铀的快速测定

采用离心脱水、取样器取样、混合酸分解、亚铁还原－钒酸铵容量法测定树脂中的铀。方法简便、快速，精密度≤±５％，回收率达９８％－１００％．１．５ｈ可测定１０个树脂样。     

含偕胺肟基功能高分子膜吸附海水中铀的研究

制备含偕胺肟基功能高分子膜的螯合电极,并对该螯合电极吸附天然海水中铀的性能进行研究。试验结果表明：功能高分子膜静态吸附1 L天然海水中的铀时,8 d达到吸附平衡,平衡时铀质量浓度为0.60μg/L;吸附铀量随着温度升高近线性增大,且温度对吸附速率的影响符合Arrhenius公式：k=0.053 exp（-2.26&#215;104/RT）;实验室条件下,每g偕胺肟基功能高分子膜在30 L天然海水中的饱和吸附铀量为5.6 mg。     

独居石中铀铁钍稀土萃取分离的研究

本文详细介绍了从独居石铀钍渣盐酸全溶的溶液中回收铀、钍和稀土的工艺.成功地研究出在1.5—2.0mol/L 盐酸介质中用20%DMHMP-5%TBP-煤油溶液有效地萃取铀、铁,与钍、稀土分离.萃取剂浓度和料液中盐酸浓度等是影响铀、铁萃取的主要因素.在研究中首次发现了在萃取铀、铁后含钍、稀土的盐酸介质中直接添加适量硝酸,用20%—40%DMHMP-煤油溶液能选择性地萃取钍,从而有效地与稀土分离.详细研究了 DMHMP、TBP 在盐酸-硝酸混合酸介质中的萃钍性能及其影响因素.同时对萃取铀、铁、钍后的水相,用 DMHMP、TBP 进行了苯取残留硝酸的比较研究.该研究成果已用于广东德庆稀土冶炼厂并投入生产,大量制备出符合国家标准的纱罩级硝酸钍和一级重铀酸铵.     

P204萃取钒过程中对铀的萃取及回收

研究了P204萃取钒过程中对铀的萃取及回收。试验结果表明:萃取钒时,铀的萃取率大于88%,硫酸反萃取钒时,低于17%的铀被反萃取;萃取剂每循环使用1次,铀在有机相中累积约50mg/L;采用200g/L ANPH溶液对贫有机相进行再生,再生效率大于75%,再生产生的沉淀物经碳酸钠溶解、沉淀铀后可制得重铀酸钠。     

铀工艺溶液中腐植酸的测定

腐植酸是铀水冶碱法工艺中萃取产生乳化的主要原因之一。为了研究腐植酸对萃取铀的影响,必须建立测定腐植酸含量的方法。我们研究了用异戊醇萃取腐植酸与铀及其它干扰元素分离,并用碱液反萃取,然后在紫外光区测量腐植酸溶液的吸光度。本法用于铀工艺溶液样品分析,精密度和回收率较好。