用液体乳化膜工艺从水溶液中回收铀及膜稳定性的研究

《Ｈｙｄｒｏｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ》2 0 0 2年 64卷第 1期上发表ＫｕｌｋａｒｎｉＰ .Ｓ .等人论文 ,介绍用液体乳化膜技术从硝酸水溶液中回收铀的研究结果。乳浊液由反萃取相的水溶液与有机相的乳化作用而成。有机相 (或膜相 )由表面活性剂Ｓｐａｎ 80和载带剂ＴＯＰＯ稀释在煤油中组成 (煤油的沸点馏为 2 2 0～ 2 5 0℃ )。获得乳状物的方法为 :内反萃取相(Ｎａ2 ＣＯ3溶液 )被逐滴加到搅拌的有机相中 ,维持有机相与反萃取相体积比 1∶1 ,搅拌速度 5 0 0 0ｒ/ｍｉｎ ,搅拌时间 1 5ｍｉｎ。用获得的这种稳定乳状物来萃取和反萃取硝酸铀酰 …     

溶液中有机质腐植酸对萃取铀过程的影响

本文研究了溶液中有机质、腐植酸对萃取铀过程的有害影响,其表现为萃取、反萃取铀时分相困难;生成稳定乳状液,且降低有机相铀容量。对三种沉积型铀矿石进行了有机质的提取和萃取试验。在用含三脂肪胺和D2EHPA的有机相从含有机质、腐植酸的铀溶液中萃取铀时.分别产生油包水型或水包油型的乳伏液。对原料腐植酸以不同体积比的乙醇和乙酸乙酯分级,分离出几种不同分子量的腐植酸。对这些腐植酸进行了多项化学组成和物理性能测定,表明不同分子量的腐植酸引起乳化性能上有明显差别。最后简要地讨论了从溶液和有机相中除去腐植酸的方法。     

P204萃取钒过程中对铀的萃取及回收

研究了P204萃取钒过程中对铀的萃取及回收。试验结果表明:萃取钒时,铀的萃取率大于88%,硫酸反萃取钒时,低于17%的铀被反萃取;萃取剂每循环使用1次,铀在有机相中累积约50mg/L;采用200g/L ANPH溶液对贫有机相进行再生,再生效率大于75%,再生产生的沉淀物经碳酸钠溶解、沉淀铀后可制得重铀酸钠。     

降低贫有机相中铀质量浓度的研究

纯化铀工序的反萃取结晶作业中，贫有机相中ρ（U）不断增高，甚至达到2g/L以上。严重影响回收率和生产能力，威胁产品质量，增加了试剂消耗。通过实验研究，找到了用NaOH溶液处理贫有机相的办法。     

亲水吸湿性功能材料用于有机相除水的研究

在反萃取过程中出现有机相夹带水相现象,容易引起有机相再生后的废液中铀含量升高,造成环境污染。试验筛选出改性纤维和棉纱亲水吸湿功能材料,对有机相中水分的分析方法进行了比选,并开展了2种亲水吸湿性材料对30%TBP+磺化煤油的反萃取过程的除水试验。结果表明:对于30%TBP+磺化煤油的反萃取体系,卡尔费休库仑法是最适宜的水分分析法;改性纤维和棉纱均可实现反萃取过程中有机相夹带水的100%去除。     

铀锗溶液中锗的沉淀和萃取锗的探索

国内某含铀锗的褐煤,经灰化后,平均含铀1～2％、锗0.102％。用硫酸浸出后,浸出液(pH=1)含铀3～6克/升、锗120～210毫克/升,以及少量钼、钒、铁等杂质。关于从此类溶液中同时回收铀和锗的方法,目前国内外报道很少。对此溶液不论用二-(2-乙基己基)磷酸或三脂肪胺都能萃取铀,锗不被萃取,从而达到较好的铀锗分离效果。在萃取后,饱和有机相中的铀可以铀化学浓缩物形式回收。为了从萃余液中回收锗,曾用丹宁法制得比放射性强度符合国家规定     

TRPO-TBP混合体系对碱性氰化液中金的萃取

用三烷基氧化膦(TRPO)、磷酸三丁酯(TBP)与煤油组成的混合萃取体系, 对碱性氰化浸金液中Au(Ⅰ)的萃取和反萃取进行了研究。考察了有机相中TRPO及TBP体积分数、料液中盐析剂浓度、Au(Ⅰ)浓度、pH值及萃取时间等因素对萃取率的影响, 对比了不同反萃剂对负载有机相中Au(Ⅰ)的反萃效果。结果表明, 采用8%TRPO+8%TBP+84%煤油组成的有机相, 在相比O/A=1∶1时, 对Au(Ⅰ)浓度为28.54 mg/L、盐析剂硫酸锂浓度为1.0 mol/L的碱性氰化液进行萃取时, Au(Ⅰ)的单级萃取率可达96%以上; 在体系温度为60 ℃, 用蒸馏水作反萃液对负载有机相中的Au(Ⅰ)进行反萃时, 反萃率达到94.08%。     

淋萃流程在内蒙某地浸矿山的应用研究

以内蒙某酸法地浸铀矿山生产实际为例,研究了以P204为萃取剂、TBP为改良剂从硫酸淋洗合格液中萃取六价铀的"淋萃流程"。试验考察了萃取剂和改良剂的体积分数、接触时间、相比、水相pH等因素对萃取铀的影响;对比了Na_2CO_3、NaOH+Na_2CO_3反萃取剂适用性,明确了现场灵活运行条件。结果表明:5%P204+10%TBP+磺化煤油组成的有机相完全能够满足酸法地浸淋萃工艺的生产需要,贫有机相中铀质量浓度≤100 mg/L,萃余水铀质量浓度≤10 mg/L;Na_2CO_3、NaOH+Na_2CO_3均可作为反萃取剂进行反萃取,且根据现场试验及生产需求,可灵活调整萃取一反萃取运行级数,工艺参数可控。     

文摘

比色测定经固相提取浓集建筑表面的U(Ⅵ):Greenea P A·, et al., Talanta,2005,15(4),961~966提出了检测和定量测定包括混凝土、有机玻璃、玻璃和钢铁等建筑材料表面铀污染程度的方法。用pH为2·2的缓冲液清洗建筑材料表面的铀,然后用有机螯合剂———偶氮胂Ⅲ与洗下的铀(Ⅵ)配合。使用偶氮胂Ⅲ便于采用C 18固相萃取富集铀,并在紫外-可见光的654 nm处对铀配合物作比色测定。该方法检测限(σ=3 s)为40 ng/L,对每种类型的表面,铀的总提取率>80%。讨论了避免建筑材料表面常见金属离子对铀测定干扰的方法。使用顺序注射萃取技术,测定Pb (Ⅱ…     

用D_2EHPA和中性有机磷化物从稀硫酸溶液中萃取铀的协同与反协同效应

本文叙述了用D2EHPA分别与TBP、P5208、TRPO的煤油混合溶剂从稀硫酸溶液中萃取铀(Ⅵ)的协同及反协同效应。研究了影响协同和反协同效应的因素及其出现的规律。对部分实验结果进行了初步讨论。当有机相中的铀浓度小于50％理论饱和容量时则产生明显的协同效应;若大于50％,便出现反协同效应。研究结果还表明,控制克分子比即可避免该体系的反协同效应。     

铀工艺溶液中Fe~(2 )和Fe~(3 )的光度测定

用乙酰丙酮(HAA)-三氯甲烷萃取分离Fe~(3 )和Fe~(2 )已有报道,但在α,α-联吡啶介质中分离效果较差。我们研究了用邻菲啰啉作Fe~(2 )和Fe~(3 )的显色剂,在pH=4的醋酸-醋酸铵缓冲溶液中,用HAA-CHCl_3萃取分离Fe~(3 )和Fe~(2 )效果较好。萃取到有机相中的Fe~(3 )和HAA啰呈黄色络合物,最大吸收波长为445nm,表观摩尔吸光系数为3.5×10~3。水相中的Fe~(2 )-邻菲啰啉呈红色络合物,最大吸收波长为510nm。二种络合物均服从比尔定律,因而可以用光度法连续测定铀工艺溶液中Fe~(2 )和Fe~(3 )的含量。实验结果证明,拟定的分析步骤,操作简便、快速,用于生产实践获得满意的结果。     

非水介质中铀的极谱分析——差示导数示波极谱法直接测定有机相中的铀

本文报道宁在A1660型示波极谱仪上,采用差示导数示波极谱法,首次使用碳粉-氯化钾-琼胶作为盐桥,外接饱和甘汞电极,以异丙醇-铜铁灵-乙酸-乙酸铵-氨三乙酸组分为底液,直接测定有机相(膦类或胺类萃取剂)中的铀。本方法简易快速,取样量少,无需破坏有机相并省略反萃及除氧手续。铀的峰电位为—0.28伏特(相对饱和甘汞电极),铀浓度在2.0～10.0微克/毫升范围与波高呈线性关系。实测样品的相对标偏(测定次数n=6)为±5％,回收率为96～104％。     

用分步萃取法从某铀钼矿浸出液中分离回收铀钼

介绍了溶剂萃取分离铀钼的方法及原理。针对某铀钼矿浸出液的特点进行了分步萃取法分离铀、钼的研究。条件及台架试验结果表明,采用三脂肪胺(TFA)先萃取钼、钼负载有机相经硫酸溶液洗涤除铀、反萃取后所得钼反萃取液中铀钼质量比降至0.0001,铀钼得到有效分离;钼萃余水相再经三脂肪胺萃取提铀,可实现铀的回收。     

三正辛胺萃取分离Br-PADAP分光光度法测定矿石中的铀

三正辛胺(TOA)是铀的良好萃取剂,但在分析中应用很少,主要的原因是用0.3mol/L HCl两次反萃取铀的回收率仅为92％,因此很少用于样品分析。本文作者用0.2mol/L硝酸一次反萃取铀的回收率可达100％,测定结果稳定。该分离方法和Br-PADAP测定方法结合,成功地用于铀矿石中铀的测定,方法的精密度和准确度都较好。(一)主要仪器和试剂1.721型分光光度计(上海第三分析仪器厂);2.PHS-3型酸度计(上海第二分析仪器厂);3.4％TOA(进口分装)-二甲苯溶液;     

从湿法炼锌浸出液中选择性萃取分离回收铜

针对传统湿法炼锌过程铜回收工艺长、铜回收率低的难题,采用M5640直接从湿法炼锌还原浸出液中萃取分离回收铜,缩短铜回收流程,提高铜回收率。研究了混合时间、溶液pH值、萃取剂浓度、萃取级数等因素对铜萃取率的影响,以及反萃时间、相比等因素对载铜有机相中铜反萃率的影响。结果表明M5640对硫酸锌溶液中的铜离子具有很好的选择性萃取性能,在M5640浓度为15%、溶液pH值为2.0、相比(O/A)为1∶2、萃取时间为5 min的条件下,经过4级逆流萃取,铜萃取率为95.2%,锌萃取率仅为0.5%,铜锌分离系数为4 080。有机相经洗涤后,锌、铁等杂质离子被脱除,载铜有机相采用模拟铜电积废液反萃,经过2级逆流反萃,铜反萃率为97.1%。采用萃取-洗涤-反萃技术从湿法炼锌浸出液中回收铜,铜的总回收率为92.4%。     

毛洋头铀矿床淋浸液萃取分离铀钼工艺技术研究

毛洋头铀矿床淋浸液中的铀、钼能同时被三脂肪胺萃取,负载有机相经分别采用酸性溶液反萃取铀、碱性溶液反萃取钼的二步反萃取法,铀和钼达到了有效分离。     

用季铵盐从碳酸铵、硫酸铵碱性解吸液中萃取分离铀、钼

本文提出了以季铵盐为萃取剂,在加入过氧化氢的条件下,从(NH_4)_2CO_3-(NH_4)_2SO_4溶液解吸某铀水冶厂含铀、钼树脂所得的料液中分离铀、钼的新方法。结果表明,当料液中含铀4—5g/L、钼～2g/L时,季铵盐浓度为0.15mol/L,加入过氧化氢0.8％(v/v),相比(有/水)为1/4,经一段萃取,钼的萃取率可达97.9％,负载有机相中含铀小于0.1g/L。     

用比色法测定含铀、钼、磷有机溶液中的微量铁

有机溶液中微量铁的测定大多采用直接测定法,如抗坏血酸直接还原有机溶液中的铁,然后用邻菲啰啉光度法予以测定。也可用硫氰酸盐比色法测定。但在某厂的铀饱和有机相D2EHPA+TBP煤油溶液(以下简称有机溶液)中含有铀、磷、钼和其它有机物时,因为颜色较深且变化较大而干扰测定结果。硫氰酸盐比色法因和钼生成橙红色络合物也严重干扰铁的测定。     

某铀钼矿萃取反萃取过程有机相损失途径研究

对某铀钼矿萃取、反萃取过程有机相损失途径的研究表明:有机相损失途径主要有水相夹带、有机相溶解损失、三相物夹带、有机相挥发损失、引风负压损失,其中引风负压损失为主要途径。解决降低有机相消耗的措施有:水相设置静置浮油池;三相物离心分离回收有机相,有机相使用过程全程密闭,负压通风设施采用槽体全密闭、管道旁路进风调节负压-2 000Pa,引风口设置在槽体澄清室远端,萃取、反萃取温度≤30℃;槽体顶部与液面高度差8cm。通过采取这些措施,生产中t矿有机相消耗已降至2.5kg。     

关于季铵盐萃取铀的多核萃合物(R_4N)_2U_3O_(10)的研究

本文研究了用手铵盐-仲醇-煤油溶液从弱碱性(或近中性)溶液中萃取铀的机理。用斜率法和连续变量法证明,在水相组成为铀0.01M、碳酸氢铵0.043—0.056M、pH=7.2—7.8时,季铵盐萃取铀的多核萃合物的组成为(R_4N)_2U_3O_(10)。提出了萃取反应机理,并测定了该萃合物的红外光谱图。