催化加氢法制备3,4-二氯苯胺工艺研究

本文介绍了3,4-二氯苯胺催化加氢新工艺,该工艺废渣、废水少,污染小而且产品质量好,收率高,工艺简便,是一种理想的生产方法。     

催化加氢法制备3，4—二氯苯胺工艺研究

本文介绍了3，4－二氯苯胺催化加氢新工艺，该工艺废渣、废水少，污染而且产品质量好，收率高，工艺简便，是一种理想的生产方法。     

选择性催化加氢合成3,4-二氯苯胺的Pd/C催化剂研究

研究了Pd/C催化剂表面金属钯平均粒径对3,4-二氯硝基苯催化加氢反应选择性的影响，发现金属钯平均粒径越大，脱氯副反应越不明显，加氢选择性越高。采用浓硝酸预处理的活性炭负载钯催化剂虽然能够增大表面金属钯平均粒径，粒径分布却较宽，不利于加氢选择性的提高。使用饱和EDTA·2Na溶液预处理活性炭后，在钯负载量降低的情况下，可以达到活性炭载体表面金属钯大粒径、狭窄的分布，实现了在不添加脱氯抑制剂的情况下高选择性合成3,4-二氯苯胺。     

催化加氢合成3,4-二氯苯胺工艺研究

本文提出了自制催化剂进行加氢还原制备,3,4-二氯苯胺,并采用BCA为防脱氯剂,甲醇为溶剂,产品含量(气相色谱外标法)99.58%,产品收率达96.0%。     

低压液相催化加氢合成3-氯-4-甲苯胺研究

本文介绍了以3-氯-4-甲基硝基苯为原料,经低压液相催化加氢合成3-氯-4-甲苯胺的方法。在GC和MS对加氢产物进行了结构表征的基础上,研究催化剂、助剂、温度和溶剂等因素对加氢反应的影响。     

催化加氢法绿色合成3,4-二氯苯胺关键技术研究

催化加氢还原法存在的技术难题是如何抑制脱卤现象,本研究选用特殊的脱卤抑制剂来抑制脱卤,使催化加氢还原法具有了操作环境温和、产品质量好、反应选择性高、无污染以及后处理容易等特点。这种3,4-二氯苯胺的绿色合成工艺使成本降低、环保效益好,对增强企业的竞争能力有一定意义。     

铂/碳催化剂无溶剂催化加氢制备3,4-二氯苯胺

以3,4-二氯硝基苯为原料,采用铂/碳催化剂进行催化加氢制备3,4-二氯苯胺,过程中无需添加水或有机溶剂,分别考察催化剂种类、反应时间、反应温度和反应压力对加氢反应的影响。结果表明,1%铂/碳催化剂具有较好的催化活性和选择性,最优反应条件为:反应温度80℃、反应压力1.0 MPa,反应时间180 min,在此条件下,加氢转化率达100%,产品收率超过95%,产品纯度大于99.5%,且催化剂重复使用15次后活性稳定。     

3，4-二甲基苯胺的合成

介绍了3，4-二甲基苯胺的合成方法，采用催化加氢的方法合成3，4-二甲基苯胺。     

常压催化加氢合成3-氟-4-氨基苯酚新技术

用浸渍法制得0.2%铁元素改性的Ti O2为载体的负载5%Pd催化剂,用于3-氟-4-硝基苯酚常压催化加氢合成3-氟-4-氨基苯酚,用熔点、元素分析、IR和1H NMR对它的结构表征为目标产物;确定优化工艺条件为:0.1mol硝基物,0.26g催化剂,60mL无水乙醇作溶剂,反应温度为40°C,0.1MPa下加氢反应3h,产率为98.6%,产物的纯度达99.2%。     

无溶剂法加氢还原制备3,4-二氯苯胺

以新型Pt/C为催化剂,无溶剂法加氢还原3,4-二氯硝基苯制备3,4-二氯苯胺,反应温度100℃,氢气压力1.0 MPa。实验结果:3,4-二氯苯胺含量99.75%(GC),脱氯副反应0.1%,收率99%。建立了反应过程的液相色谱中控分析方法,对中间产物进行了LC-MS表征,发现了中间体3,4-二氯苯基羟胺浓度随反应温度的变化规律。     

催化加氢法制备2,5-二氯苯胺

用Raney-Ni为催化剂,CEN为助催化剂,甲醇为溶剂,对2,5-二氯硝基苯进行催化加氢还原,制备了2,5-二氯苯胺。研究了温度、氢气压力及助催化剂等各种工艺条件对反应的影响,并对催化剂进行了套用实验。结果表明,在较佳条件下反应,制得产品收率可达96％,纯度可达99％,催化剂可套用17次以上。     

催化剂新材料非晶态合金的制备及加氢性能

介绍了非晶态合金的制备方法、表征手段以及非晶态合金催化剂在各类加氢反应中的性能。     

催化加氢法合成邻苯二胺

采用ＲａｎｅｙＮｉ催化剂,在甲醇或乙醇溶剂中,温度７０～８０℃,氢压１．５ＭＰａ,邻硝基苯胺催化加氢制备邻苯二胺。加氢转化率达９８．２％,邻苯二胺精制总收率在８２％左右,纯度达９９．５％以上。气相色谱、红外等对产物进行了定量、定性分析。     

催化加氢制备对氨基乙酰苯胺

采用高速淬冷法制备了催化剂前体Ni-M-Al合金,经碱活化处理后得到改性骨架镍催化剂.将该催化剂用于对硝基乙酰苯胺(p-NAT)浪相加氢制备对氨基乙酰苯胺(p-AAT)的反应.考察了溶剂、原料及催化剂用量、反应温度、系统压力对反应的影响,以及不同反应温度下p-NAT浓度与反应时间的关系曲线,并优化了反应务件.以甲醇为溶剂,在60℃,1.0 MPa,m(催化剂)/m(p-NAT)=1/10时,反应24分钟,p-NAT的转化率为100%,p-AAT的选择性达99.5%.     

催化加氢制备含卤芳胺化合物工艺研究

采用BCA为防脱氯剂,甲醇为溶剂,用自制催化剂进行加氢还原2,5-二氯硝基苯制备了2,5-二氯苯胺。最佳工艺条件为:反应温度70~75℃,氢气压力0·7~0·8MPa,w(2,5-二氯硝基苯)∶w(自制催化剂)=63·4∶1·0。在此最佳工艺条件下,得到的产品含量(气相色谱外标法)99·3%,产品收率达96·2%。     

Ni-B非晶态合金催化加氢制备氯代苯胺

采用水合肼和硼氢化钾为共还原剂,适当比例的甲醇、乙醇和水的混合物为溶剂,在333 K下制得负载催化剂P1。XRD、TEM、SAED测定结果表明,该催化剂是一种纳米级非晶态合金。将P1催化剂用于邻氯硝基苯加氢反应,在底物100%转化时,生成邻氯苯胺的选择性达到94.3%。对一系列氯代硝基芳烃化合物在P1催化剂上的催化加氢反应进行了考察,得出脱氯顺序依次为:2-氯-5-硝基甲苯>邻氯硝基苯>间氯硝基苯=对氯硝基苯>2,5-二氯硝基苯,分析了不同氯代硝基苯的结构与脱氯的关系,认为在该催化剂上脱氯的主要原因,是生成的氯代苯胺在催化剂表面的吸附。讨论了金属添加剂(Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Mo、Zn、La)对P1催化剂催化加氢制备邻氯苯胺的影响,发现添加Cu、Fe能提高催化剂的选择性,在底物基本转化时,选择性由不加金属添加剂时的94.3%,分别提高到97.2%和97.6%。     

邻硝基苯胺催化加氢合成邻苯二胺

以Ni/SiO2作催化剂,研究了反应温度、反应压力、溶剂种类等因素对产品收率的影响,得到的优化反应条件为:反应温度为57.5℃,反应压力为0.85 MPa,溶剂种类为甲醇,邻苯二胺收率稳定在95%以上,质量分数大于98%。     

液相催化加氢还原制备对氨基苯甲醚

以对硝基苯甲醚为原料,经液相催化加氢还原制备对氨基苯甲醚,通过大量的实验确定了最佳的工艺条件:反应温度80～90 ℃,反应压力1.0～1.5 MPa,催化剂用量5%.与硫化碱还原法相比,此工艺具有质量好、收率高、三废少、可降低成本等优点.