石墨化碳材料对苯蒸气吸脱附性能的研究

以苯酚和甲醛为碳前驱体,水合氧化钴为模板剂,采用模板-催化法合成了介孔石墨化碳材料。采用TG和FT-IR分析前驱体的热处理过程,XRD和Raman光谱分析材料结构,BET和TEM分析材料的微观形貌,评价了样品对苯蒸气的吸脱附性能,并对吸附穿透曲线进行拟合。结果表明:合成过程中模板剂的加入量以及模板剂是否去除对样品的比表面积、孔结构及吸附性能有很大的影响。CCo1样品石墨化结构最好,比表面积为287.638m2/g,孔径为19.075nm,吸附量为19.615μmol/g;CCo3样品中不仅含有石墨化碳还含有大量的Co氧化物,可能存在协同效应促进了吸附性能,其吸附量最大为34.615μmol/g,但脱附效率仅为89%。     

大孔-介孔分级孔结构炭材料制备及性能研究

以聚苯乙烯微球以及F127嵌段共聚物自组装结构为模板,酚醛树脂低聚物为碳前驱体,双模板法合成了大孔-介孔分级孔结构的炭材料.对样品进行了X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和氮吸附-脱附测试,并研究了样品的电化学性能.结果表明,利用这种简便的合成方法可以得到具有三维连通大孔以及二维有序介孔结构的分级孔结构炭材料,大孔尺寸在1μm左右,介孔孔径集中分布在5nm,比表面积为353.8m2/g,孔容0.36cm3/g.利用三电极体系测试了产品作为电化学双电层电容器电极材料的性能,在50mA/g的电流密度下,放电质量比电容为40F/g.     

纳米介孔氧化铝的制备工艺及性能

分别采用碳黑和十六烷基三乙基溴化铵作为模板剂,硝酸铝为前驱体,用溶胶-凝胶法合成介孔氧化铝.通过N2吸附一脱附、TG-DSC等测试手段对样品进行了对比分析表征.考察了两种不同模板剂对其晶体结构、比表面及孔径大小的影响.实验结果表明,相对于十六烷基三甲基溴化铵或碳黑做模板剂,采用十六烷基三甲基溴化铵和碳黑组成的复合模板剂可以合成较大的比表面积、孔径和孔容(分别为370m2/g、6.5nm和1.54cm3/g)的介孔氧化铝,而且具有较窄的孔径分布.     

表面活性剂辅助水热热分解法制备介孔氧化铝纤维

以PEG(Mn=20000)为模板导向剂, 尿素为沉淀剂, 采用水热热分解法制备了纳米介孔结构的氧化铝纤维, 并对其吸附性能进行了研究. 通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、热释重仪(TGA)和N2等温脱附-吸附分析, 考察了介孔氧化铝纤维的相态、结构、形貌、比表面积和介孔特征. 采用选择性催化还原(SCR)烟气脱硝装置对其吸附性能进行了研究. 结果表明：以PEG为模板, 采用简单的水热法就可得到直径(200～300)nm×(8～10)μm的碳酸铝铵纤维; 经900℃煅烧2h得到比表面积为316m²/g、平均孔径为2.5nm的η-Al₂O₃介孔纤维, 形貌基本不发生变化; SCR烟气脱硝测试显示, 相比商品氧化铝粉末, 合成的氧化铝介孔纤维有着更强的吸附性能, 它的脱硝效率较之商品氧化铝粉末约提高了15%.     

镍纳米粉的比表面积和孔结构研究

采用阳极弧放电等离子体方法制备了高纯镍纳米粉,利用X射线衍射(XBD)、透射电子显微镜(TEM)对粉末的形貌、晶体结构、粒度进行了表征。样品的N_2的吸附-脱附等温线采用静态表面吸附仪在液氮温度下(78 K)在气体饱和蒸气压力范围内测试。依据BJH理论模型计算探讨了样品的累积孔表面积、累积孔体积、孔径及其BJH脱附分布等性能。用图解法由等温吸附直线求出单层吸附量,利用BET吸附公式计算出样品的比表面积。结果表明,镍纳米粉的比表面积为14.23 m~2/g,粒径为46 nm。     

TiO2/γ-Al2O3复相脱硝催化剂载体的制备研究

以二氧化钛、氧化铝和高岭土为主要原料,加入适量的添加剂,通过柱塞式挤压成型设备制得大型蜂窝陶瓷。实验结果表明,2号样品即TiO2和Al2O3的质量分数比为0.27时综合性能最佳,浸渍催化剂后催化活性最高到98.08%。另外,实验还确定了多种干燥方式结合的干燥制度以及最佳烧成制度,样品经850℃煅烧后,BJH脱附平均孔径为51.3nm,BET比表面积为53m2/g,BJH脱附累积孔容为0.14cm3/g,该吸脱附等温线属于Ⅳ型等温线,是介孔物质的吸附类型。     

无模板剂法合成介孔NiAl_(10)O_(16)纳米粉及表征

不添加模板剂或者有机表面活性剂,通过摩尔比为1∶10的镍和铝硝酸盐水溶液与碳酸铵溶液水解的方法制备了高比表面积的介孔NiAl_(10)O_(16)纳米粉体。研究了焙烧温度对介孔NiAl_(10)O_(16)纳米粉体的比表面积和镍物种的影响。采用热重差热分析(TGDSC)、X射线粉末衍射(XRD)、氢气程序升温还原(H2-TPR)扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)及N2吸附-脱附等手段表征。结果表明,制备的NiAl_(10)O_(16)纳米粉具有虫孔状介孔结构,比表面积在123~402m~2/g,孔径集中在2.9~6.6nm,孔容为0.20~0.29cm~3/g。随着焙烧温度的增加,样品的比表面积减小,孔径增加。样品中出现的表面铝酸镍和骨架铝酸镍,能够满足不同催化反应对镍物种的需求。     

洋葱状介孔碳/硅复合材料的合成及其性能研究

使用非离子表面活性剂P123作为模板剂,低相对分子质量酚醛树脂为碳源,正硅酸四乙酯为硅源,绿色无毒的表面活性剂Span80为扩孔剂,通过调整酚醛树脂及扩孔剂的用量,利用水热法制备出一系列功能性洋葱状介孔碳/硅复合材料。利用透射电子显微镜、扫描电子显微镜和氮气吸附-脱附等分析方法对洋葱状介孔碳/硅复合材料的颗粒形貌、粒径、比表面积、孔径分布进行表征,并研究了复合材料的吸附性能。结果表明,当扩孔剂Span80用量为0.4g,低相对分子质量酚醛树脂用量为1g、2g、3g时,合成的复合材料呈球形颗粒状,具有明显的层状结构,洋葱状形貌最佳,孔径在3～5nm之间,分布均一。洋葱状介孔碳/硅复合材料的氮气吸附-脱附等温线属于Ⅳ型等温线,滞后环为H2型滞后环,孔结构呈墨水瓶状。在最佳吸附条件下,洋葱状介孔碳/硅复合材料对罗丹明B和甲基橙染料的去除率均高达99%以上。     

尿素-过氧化氢混合模板法合成介孔二氧化硅

以尿素-过氧化氢为混合模板、正硅酸乙酯为硅源,在酸性条件下,通过溶胶-凝胶过程合成二氧化硅介孔材料。采用煅烧法除去模板剂,用红外光谱、XRD、N2吸附-脱附、HRTEM等分析测试手段对介孔材料的结构和形态进行了表征。结果表明:与以尿素为单一模板相比,采用混合模板剂所合成介孔材料为蠕虫状,孔径分布基本保持不变、比表面积相近(分别为445、431m2/g)、孔径(分别为7.04、8.11nm)和孔体积(分别为0.783、0.874cm3/g)明显增大。     

无定形介孔SiO_2纳米粉体的仿生合成及表征(英文)

以酵母细胞为模板,采用共沉淀法制备了具有介孔结构的无定形SiO2纳米粉体。采用X射线衍射(XRD)测试出合成的材料为无定形结构,通过氮气吸附-脱附测试证明样品中含有介孔结构,并且样品的比表面积为443.18m2/g,BJH吸附平均孔径为6.24nm。样品的介孔结构也通过TEM得到证实。采用红光光谱测试分析了样品的化学键的键链情况。最后对其合成机理进行了分析,并画出了合成机理的简单模拟图。     

Estimation of Parameters of Universal Distribution of Moments of Failure of Products

A method is proposed for estimating the parameters of a mixture of exponential and Weibull distributions for which the accuracy of preliminary estimates obtained by graphical analysis is refined in accordance with the criterion of maximum likelihood. The efficiency of the proposed method is supported by the results of statistical modeling.     

Analysis of the rate of propagation of the wave of change of boiling modes

An approximate analytical expression is derived for the velocity of the front of the wave of change of boiling modes on a rod and on a plate. The impact of the Thomson effect and of the heater orientation in the gravity field is included. Adequate agreement is demonstrated between the derived relations and experimental data.     

Evaluation of optical properties of highly scattering media by moments of distributions of times of flight of photons

A novel method for the determination of the optical properties of tissue from time-domain measurements is presented. The data analysis is based on the evaluation of the first moment and the second centralized moment, i.e., the mean time of flight and the variance of the measured distribution of times of flight (DTOF) of photons injected by short (picosecond) laser pulses. Analytical expressions are derived for calculation of absorption and of reduced scattering coefficients from these moments by application of diffusion theory for infinite and semi-infinite homogeneous media. The proposed method was tested on experimental data obtained with phantoms, and results for absorption and reduced scattering coefficients obtained by the proposed method are compared with those obtained by fitting of the same data with analytical solutions of the diffusion equation. Furthermore, the accuracy of the moment analysis was investigated for a range of integration limits of the DTOF. The moment analysis may serve as a comparatively fast method for evaluating optical properties with sufficient accuracy and can be used, e.g., for on-line monitoring of optical properties of biological tissue.     

可燃气体检测报警器测量结果的不确定度评定

本文详细介绍了可燃气体检测报警器示值误差测量结果的不确定度评定方法。     

水三相点复现的不确定度评定

水三相点是开尔文热力学温度的唯一基准点，也是ITS-90国际温标重要的定义固定点。因此，水三相点不确定度分析对整个温标的建立、温度量值传递起着至关重要的作用。近3年来，中国计量科学研究院研制出一系列高质量的水三相点容器，加强了水三相点的研究，为不确定度的分析提供了更为可靠的实验依据。同时，不确定度的分析也是客观评价新研制容器性能的一个重要指标。因此，根据实验结果对新研制容器所复现的水三相点进行了不确定度评定。评定结果表明，其扩展不确定度为0．16mK(k=2．69，P=0．99)。     

心电图机电压测量示值误差测量值的不确定度评定

本文介绍了心电图机电压测量示值误差测量值的不确定度评定与表示方法。     

Estimation of potentialities of methods of summation of direct measurement errors

Conventional methods for summation of direct measurement errors are considered. Conditions under which these methods provide consistent results are stated. It is proposed to utilize for characteristic of the total error, its interval estimator or the half-sum of the value obtained by adding up its arithmetic and geometric random errors.Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 4, pp. 10–12, April, 1995.