Yb在BaTiO_3陶瓷中的缺陷化学

采用冷压陶瓷技术制备了名义分子式为(Ba1-xYbx)Ti1-x/4O3(x=0.005,0.01,0.015)的陶瓷.由X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、拉曼光谱(RS)和电子顺磁共振(EPR)技术调查该陶瓷的缺陷化学.结果表明:该陶瓷的固溶度为x=0.01,且陶瓷具有单相四方钙钛矿结构;当x=0.015时,有少量Yb2Ti2O7相析出.在x=0.005时,Yb占据Ba位并形成Ti空位缺陷.当x增加到0.01时,Yb开始进入Ti位,但并不能完全填充Ti空位,导致Ba空位和Ti空位缺陷的共存.     

Dy在BaTiO_3中的位占据研究

应用冷压陶瓷技术制备Dy分别掺杂在BaTiO3中的Ba位、Ti位和Ba/Ti位的陶瓷.采用X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(RS)和电子顺磁共振(EPR)测试技术调查了Dy在BaTiO3中的位占据倾向.结果表明:Dy倾向于占据Ba位优于Ti位;无论在Ba位还是Ti位占据的名义配比下,Dy都以少量Dy3+形式不可避免地进入BaTiO3中的另一位.x=0.01时,(Ba1-xDyx)TiO3和(Ba1-xDyx)Ti1-x/4O3陶瓷出现很强的g=1.974的Ba空位缺陷信号.Ba(Ti1-xDyx)O3陶瓷在x=0.01时有第二相Ba12Dy4.67Ti8O35析出并且出现一个较弱的g=2.002的Ti空位缺陷信号.(Ba1-xDyx)(Ti1-xDyx)O3陶瓷的固溶度大于x=0.03,在825 cm-1处有较强的拉曼电荷效应.     

Nb和La在BaTiO_3陶瓷中补偿机制研究

以Ba(Ti1-xNbx)O3和(Ba1-xLax)Ti1-x/4O3(x=0.03)陶瓷为对象,对应研究Nd5+和La3+分别替代在BaTiO3陶瓷的Ti4+位和Ba2+位所起的施主效应和缺陷补偿机制.结果表明:La3+诱致Ti空位缺陷,形成阳离子空位补偿,而非具有施主效应的电子补偿模式.Nb5+在BaTiO3的掺杂导致多重补偿机制,除产生共存的Ba空位和Ti空位缺陷外,来源于Nb5+施主效应的电子补偿占支配地位,导致Ba(Ti1-xNbx)O3陶瓷的半导体效应.     

Lu在BaTiO_3陶瓷中的位占据研究

采用冷压陶瓷技术分别制备名义分子式为(Ba1-xLux)Ti1-x/4O3、Ba(Ti1-xLux)O3-x/2、(Ba1-xLux)(Ti1-xLux)O3(x=0.01,0.02)的陶瓷.由X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、介电温谱(DTC)和电子顺磁共振(EPR)技术调查Lu在BaTiO3陶瓷中的位占据.结果表明:仅仅在(Ba1-xLux)Ti1-x/4O3陶瓷中存在单相四方钙钛矿结构,且固溶度为x=0.01;其他5个陶瓷的主钙钛矿相内均有少量第二相Lu2O3或Lu2Ti2O7析出.在具有细晶粒微结构的单相(Ba1-xLux)Ti1-x/4O3(x=0.01)陶瓷中,Lu3+离子占据Ba位,诱致Ti空位缺陷;但占据Ba位的Lu3+离子不能完全填充本征的Ba空位,导致Ba空位和Ti空位缺陷共存.     

Mg掺杂BaTiO_3介电陶瓷中氧空位缺陷的EPR监控

在烧结温度Ts=1 400℃下,采用固相反应法制备(Ba1-xMgx)TiO_3(x=0.015)和Ba(Ti1-xMgx)O3(x=0.015)陶瓷.以电子顺磁共振(EPR)技术作为关键技术,研究了陶瓷的点缺陷.结果表明:BMT为六方和伪立方钛酸钡结构的混合相,BTM为六方和四方钙钛矿结构的混合相.在低于-100℃的菱方相中,探测到与氧空位相关g=1.956的EPR信号,且Ba空位、Ti空位和O空位共存.     

BaTiO_3陶瓷中La-Er缺陷复合体形成的研究

采用X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(RS)和电子顺磁共振(EPR)技术研究Ba Ti O3陶瓷中Ba/Ti比率变化对4%La3+-Er3+缺陷复合体形成的影响.结果表明:Ba/Ti比率的微小变化对陶瓷的晶体结构产生巨大的影响,并影响La3+-Er3+缺陷复合体的形成.具有Ba/Ti=1的陶瓷显示单相立方钙钛矿结构,意味着La3+-Er3+缺陷复合体的形成;Er的双性行为导致微量Er3+离子不可避免地进入Ba位,并导致Ti空位缺陷的存在.当Ba/Ti=1.01时,在主钙钛矿相中有少量Ba12Er4.67Ti8O35相析出.而Ba/Ti=0.99的样品形成了不同于钙钛矿结构的一种全新的结构.     

(Ba_(1-3x/2)Ce_xCa_(x/2))Ti_(1-x/4)O_3陶瓷的结构及介电性能研究

采用X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(RS)、电子顺磁共振(EPR)、扫描电子显微镜(SEM)和介电测试技术研究(Ba1-3x/2CexCax/2)Ti1-x/4O3陶瓷的结构及介电性能.结果表明:随掺杂量x增加,发生四方-立方结构转变,以45°附近两个分立的(002)/(200)衍射峰演变为单一对称的(200)衍射峰为标志;(Ba1-3x/2CexCax/2)Ti1-x/4O3陶瓷显示一级相变(FPT)的介电行为,具有较高的介电常数和低介电损耗(tanδ0.04).     

Co_2O_3掺杂Ba(Ti_(0.91)Zr_(0.09))O_3陶瓷介电性能研究

采用固相反应法制备了Co2O3掺杂的Ba(Ti0.91Zr0.09)O3陶瓷,研究了Co2O3掺杂对Ba(Ti0.91Zr0.09)O3陶瓷相结构与介电性能的影响。结果表明,掺杂Co2O3后Ba(Ti0.91Zr0.09)O3陶瓷产生了第二相,随着Co2O3施主掺杂量的增加,抑制了第二相的产生,掺杂后的Ba(Ti0.91Zr0.09)O3陶瓷是具有弥散相变的铁电体,弥散程度随掺杂量的增加而增加,x=0.01时,矫顽场最大。     

用位错胞及正电子湮没寿命为参量的损伤演变律

利用正电子湮没技术,以正电子湮没平均寿命为损伤参量,描述裂纹萌生阶段材料的劣化过程.由于正电子对原子尺度的缺陷(如空位、空位团、位错及微空洞等)十分敏感,因此,用τ~来获得金属材料(包括脆性材料和非金属材料)的微结构和缺陷在低应力水平下弹性损伤的变化信息成为可能,进而可建立弹性损伤的演变方程,这就有可能解决宏观测试手段难以得到低应力水平下弹性损伤变化量的这一难题.     

Tm~(3+)离子在BaTiO_3介电陶瓷中的位占据研究

Tm在BaTiO_3晶格中的位占据一直是存在争议的问题.针对按照名义分子式制备的(Ba1-xTmx)Ti1-x/4O3(BTm T)和Ba(Ti1-xTmx)O3(BTTm)陶瓷,采用X射线衍射(XRD)和电子顺磁共振(EPR)技术,鉴定Tm~(3+)离子在BaTiO_3晶格中的位占据情况.结果表明:Tm~(3+)在BaTiO_3晶格中的位占据与Ba/Ti比有关.在Ba/Ti1时,Tm~(3+)离子基本不溶于BaTiO_3晶格.当Ba/Ti1时,Tm~(3+)离子在BTm T陶瓷中的固溶度为x=0.02,且表现为四方钙钛矿结构;通过晶胞体积比较可知,Tm~(3+)显示同时占据Ba位和Ti位的双性行为,并表现出Ba位喜好倾向.     

光电测量的一种抗干扰技术

应用光的干沙、衍射、偏振等原理来测量位移、转角、速度、角速度等许多物理量时,光源输出光强的起伏和光在传输过程中能量耗散的不规则变化使测量误差增大。用分束镜分出一束参考光以监测进入测试系统的入射光强变化情况,并用光电转换器将讯号光和参考光转换成电压信号V_1和V_2,用除法器相除求出其商V_0=V_1/V_2,在相除过程中就“除”掉了上述干扰,使信号恢复其本来面目。     

SYNTHESIS AND X-RAY POWDER STUDY OF A NEW COMPOUND:Ba_6Ti_7Nb_9O_(42)

A new compound Ba6Ti7Nb9O42 was prepared for the first time by solid state reaction in BaO-TiO2-Nb2O5, ternary system. The X-ray powder diffraction data of the title compound was determined. Ba6Ti7Nb9O42 crystallizes in the hexagonal system -with unit cell parameters a=9.0527(4) A,c=11.790(1) A,and space group P63/mcm(193),z=1. The calculated and measured densities are 5. 293 g/cm3 and 5.285 g/cm3, respectively.     

负载磁性氧化铁纳米粒子的脂质体的制备及评价

为了增强磁性氧化铁纳米粒子(magnetic iron oxide nanoparticles,MION)的成像效果,采用薄膜分散法制备了负载MION的脂质体(MION loaded liposome,MION -LP),并对其磁共振成像(magnetic resonance imaging,MRI)灵敏度进行了探究.制备的MION -LP的粒径为(68.82±0.16)nm, Zeta电位为(-7.81±0.82)mV; 当铁离子的质量浓度为8 μg/mL时,细胞的存活率可达到80%; 对MION -LP进行普鲁士蓝染色实验显示,在HepG2和SMMC -7721内有较多的蓝染颗粒; 体外的MRI信号随MION -LP中铁离质量浓度的增加而逐渐降低; 在荷瘤裸鼠尾静脉注射MION -LP后其肿瘤区域的T2信号强度明显下降(n=3, ^*P <0.05).综上表明,制备的可视化载体MION -LP可增加MRI成像的灵敏度,因此该研究结果可为MRI可视化载体的研究提供理论和实验依据.     

变色酸2R共振光散射光谱法测定农药甲氰菊酯

在pH1.7的HCl-NaAc缓冲溶液中,变色酸2R在421 nm波长处产生共振散射信号,甲氰菊酯的加入使该波长处的散射强度明显增强。当变色酸2R用量为1.2 mL时,甲氰菊酯-变色酸2R反应体系的共振散射信号最强,且散射强度增加值与甲氰菊酯的质量浓度在0.03～0.66μg.mL-1范围内呈线性关系,甲氰菊酯的质量浓度检出限为0.025μg.mL-1。据此,建立共振散射光谱法测定甲氰菊酯,该方法用于白菜和苹果等样品中甲氰菊酯的测定,结果满意。     

拉曼光谱在Ba(Ti_(1-x)Fe_x)O_(3-δ)陶瓷中的“电荷效应”湮灭

采用冷压陶瓷技术制备具有六方钙钛矿结构的Ba(Ti1-xFex)O3-δ(x=0.05,0.08)陶瓷.由拉曼光谱(RS)技术研究Ba(Ti1-xFex)O3-δ陶瓷在840 cm-1处的"电荷效应".实验观察到代表电荷效应的840 cm-1带消失,其原因最可能是:Fe3+相对于Ti4+具有更小的离子半径、Fe3+-Vo-Fe3+缺陷复合体的形成以及具有低对称性晶格点阵的六方畸变导致电荷效应湮灭.     

掺杂对锂钒氧化物电化学性能的改善作用

采用固相烧结法合成了具有Li1+XV3O8结构组成为Li1+XV2.9M0.1O8(M=B,Bi,Ce)和Li1+XV3O7.9F0.1的掺杂正极材料,充放电循环实验表明,在所有掺杂样品中,理论组成为Li1+XV3O7.9F0.1的样品的放电性能和循环性能是最好的,400℃,500℃,600℃烧结的掺氟样的充放电循环实验表明,400℃样品的首次放电容量为235 mAh/g,40循环的放电容量为176 mAh/g,表现出较好的放电性能和循环性能.     

Ab Initio Study of Doping Mechanisms in Ba TiO_3-BiYO_3

A density functional plane-wave pseudopotential method is used to study the doping mechanisms of impurity defects(Bi_(Ba),Y_(Ti)) in BaTi O_3-BiYO_3. Single Bi_(Ba) and Y_(Ti) impurities have little structure distortion. Bi forms ionic bond with nearby O atom in single Bi impurity, Y formed [YO_6] octahedral in single Y impurity. However, in the co-doped Bi_(Ba) and Y_(Ti) structure, Bi formed three valence bonds with nearby O atom, which causes the large structure distortion. The doped ion makes the mobile of Ti~(4+) difficult and loss local ferroelectricity, which will broaden the dielectric constant temperature curve and increase the temperature stability of BaTiO_3 ceramic matrix.     

偶氮胭脂红B共振散射光谱法测定硫酸庆大霉素

在pH 2.8的Britton-Robinson缓冲溶液中,偶氮胭脂红B与硫酸庆大霉素相互作用形成缔合物,使体系的共振散射信号（RLS）增强,最大散射峰位于285 nm处,且增强的RLS强度与硫酸庆大霉素浓度成正比,据此建立了一种测定硫酸庆大霉素含量的新方法：其线性范围0.02～3.5μg/mL,检出限0.012μg/mL。方法用于硫酸庆大霉素注射液中硫酸庆大霉素含量的测定,结果满意。