异辛醇合成液的气相色谱分析

建立了异辛酸合成过程中异辛醇、异辛酸和酯的气相色谱分析方法，以10%改性聚乙二醇20M为固定液，苯乙酮为内标物，氢火焰原子化检测器，内标法定量分析异辛酸。实验结果表明，该方法准确可靠，测得异辛酸的相对重量校正因子1.305，相对误差小于2.0%，同时通过与化学法对照结果显示，合成液用内标法测定较好，而精产品用带校正因子的归一化法测定较好。     

异辛酸合成液的气相色谱分析

建立了异辛酸合成过程中异辛醇、异辛酸和酯的气相色谱分析方法.以10 %改性聚乙二醇20M为固定液,苯乙酮为内标物,氢火焰离子化检测器,内标法定量分析异辛酸.实验结果表明,该方法准确可靠,测得异辛酸的相对重量校正因子为1.305,相对误差＜2.0 %.同时,通过与化学法对照结果显示,合成液用内标法测定较好,而精产品用带校正因子的归一化法测定较好.     

气相色谱法测定2-羟乙基吡啶合成液主要成分的方法

利用气相色谱校正面积归一法测定2-羟乙基吡啶合成液的主要成分,使用GC9790气相色谱仪对合成液进行分离与定量。4种待测物质甲醛、2-甲基吡啶、2-乙烯基吡啶、2-羟乙基吡啶的绝对质量校正因子的线性关系良好。实验数据表明该方法变异系数均小于5%,回收率为97%～102%。     

气相色谱法测定异长叶烯的含量

本文研究了气液色谱分析异长叶烯含量的方法。在OV-101毛细管色谱柱上恒温操作条件下,异长叶烯样品中各组分基本得到完全分离。当以正十三皖做内标物,采用内标法定量分析时,异长叶烯相对于正十三烷的校正因子为1.041。本分析方法测量值的标准偏差δ_(n-1)为0.73。     

异辛酸稀土的合成及其在粉体材料改性中的应用

本文对异辛酸稀土的合成工艺及其在氢氧化铝和碳酸钙改性方面的应用进行了研究,得到合成异辛酸稀土的最佳工艺条件,异辛酸：碱：稀土=4：3.6：1（摩尔比）,温度80℃,反应时间20min,稀土料液浓度为120g/L,皂化率为90%,以松节水为溶剂,使稀土转化率达到99%以上.应用在这两种粉体材料的表面改性中,可使它们的活化指数都达到99%以上.本实验制备的产品具有使用方便,分散性好等特点.用红外光谱分析,异辛酸稀土偶联剂对ATH和碳酸钙进行表面改性处理后产生了新的物理化学吸附。     

薄荷素油中薄荷醇含量测定

采用气相色谱法，选取用DEGS和PEG20M固定液联合作固定相分离薄荷醇、薄荷酮、异薄荷酮，薄荷酯，并以正十八碳烷作内标物，用内标法测定薄荷醇的含量，结果表明该法快速、准确，灵敏、具有较好的线性关系。     

气相色谱法分析哒螨灵含量

本文选择甲基聚硅氧烷UV-1为固定液,磷酸三苯酯为内标的气相色谱法测定哒螨灵含量。在所选择的色谱条件下,哒螨灵与内标磷酸三苯酯具有较好的分离效果。该方法简便、快速、准确,峰面积重量校正因子稳定,线性相关系数(r)为0.9995,回收率达99.1～101.3%,平行测定的标准偏差为0.20,变异系数为0.22％。     

电合成对溴苯甲醛的气相色谱分析

建立了用气相色谱法同时测定电合成芳醛工艺中对溴苯甲醛和对溴甲苯的方法。选用OV - 17为固定相 ,正十四烷为内标物 ,在选定的色谱条件下分别用归一化法和内标法测定样品 ,结果 ,标准偏差≤ 0 3% ,回收率为 99 7%～ 10 1 0 % ,分析结果与常规的化学分析法吻合 ,该方法简便、快速、准确。     

PVC液体复合热稳定剂的制备与应用研究

以异辛酸、氢氧化钠、氢氧化镁、氢氧化钙和氧化锌为原料,白油为溶剂,二乙二醇丁醚为反应促进剂,采用固液一步法合成了异辛酸钠、异辛酸镁、异辛酸钙和异辛酸锌,然后将这4种异辛酸盐复配并用作聚氯乙烯(PVC)体系的热稳定剂。采用刚果红法、HAAKE转矩流变仪及电导率法,系统研究了复合热稳定剂中异辛酸盐的配比对PVC体系热稳定性能的影响。结果表明:三元复配体系的热稳定效果优于二元复配体系;另外在三元复配体系中,异辛酸钠/钙/锌的最佳配比为1/3/2,异辛酸镁/钙/锌的最佳配比为3/1/2。     

气相色谱法测定冰醋酸中微量水分

有机溶剂中的微量水分测定有许多报导。按文献报导的校正因子测定冰醋酸中的含水量,是气相色谱法高于卡氏法的测定结果。也有文献报导,含水量越大相差越大。我们测定了以甲醇为基准的水的相对重量校正因子。以此校正因子用内标法测定冰     

GC-ECD法检测水中2，4-D异辛酯残留

建立了气相色谱-电子捕获检测器检测水中2,4-D异辛酯的分析方法。采用CHCl3提取水中2,4-D异辛酯,以HP-5分离柱分离,借助ECD检测。方法在0．010～5mg·L^-1范围内良好线性、检出限为0．0001mg·L^-1、回收率为82．0％～93．2％、精密度为3．85％～4．25％。该方法操作简单,测定水中2,4-D异辛酯残留灵敏度高、效果好。     

气相色谱法测定三甲基乙酸合成液中三甲基乙酸的含量

采用内标法 ,利用填充柱测定了由异丁烯和一氧化碳经加压催化合成三甲基乙酸工艺的合成液中的三甲基乙酸。对三甲基乙酸合成液中的复杂组分进行了讨论 ,对几种定量分析方法进行了比较 ,解决了有机酸拖尾问题 ,选择了较适合的内标物。相对标准偏差为 0 .5% ,回收率为 1 0 8%。     

巯基乙酸异辛酯合成方法的研究

以氯乙酸钠、硫代硫酸钠为原料,固体超强酸做催化剂,合成了Bunte盐.Bunte盐经酸解、还原、萃取后减压精馏得到巯基乙酸;巯基乙酸异辛酯的合成采用萃取酯化法,以异辛醇作萃取剂从稀巯基乙酸水溶液中萃取出巯基乙酸后,加入催化剂,在蒸出异辛醇的同时发生酯化反应,经减压蒸馏得到巯基乙酸异辛醇产品.考察了各因素对产品产率的影响,得出最佳工艺:合成巯基乙酸时反应时间为90 min,硫酸用量占反应物的质量分数为10％,锌粉用量占反应物的质量分数为2.0％;酯化过程中异辛醇与巯基乙酸摩尔比为2.2∶1.0,催化剂用量占反应物的质量分数为0.6％,反应温度为120～130℃,此工艺条件下酯化率大于99％,产率大于99％.     

乌桕籽油制备环氧脂肪酸异辛酯的工艺

选用具有丰富不饱和键的乌桕籽油为原料,采用了水解、酯化、环氧化等一系列反应合成了环保型增塑剂环氧脂肪酸异辛酯。并通过正交试验研究了脂肪酸异辛酯的环氧化工艺,确定了合成最佳工艺为:每百克脂肪酸异辛酯,甲酸30.37g,双氧水131.49g,反应温度65℃,反应4h后环氧值可达5.71。通过红外确定了产物的构成并考察了拉伸、热稳定性等性能,结果表明环氧脂肪酸异辛酯较邻苯二甲酸二辛酯(DOP)具有更好的热稳定性和挥发迁移性。     

色酚AS的高效液相色谱分析

本文采用高效液相色谱法,峰面积外标定量对色酚AS及其有机杂质进行了分离。通过对流动相、色谱柱、检测波长法的选择确定了最佳的分离条件。该方法具有较好的准确度和精密度     

固体超强酸催化合成氯乙酸异辛酯

以自制固体超强酸为催化剂,以氯乙酸和异辛醇为原料合成氯乙酸异辛酯。考察了催化剂用量、反应物料物质的量的比、带水剂用量及反应时间对酯化反应的影响。实验结果表明,TiO2-SO4^2-类固体超强酸具有良好的催化性能,反应最佳条件为：氯乙酸用量为0．15mol时,n（异辛醇）：n（氯乙酸）=1,1：1．0,催化剂质量分数为反应物的质量的1．2％,带水刺为10mL,反应时间为2．5h。在此条件下,氯乙酸异辛酯的收率达98％,且催化剂重复使用5次。氯乙酸异辛酯的收率无明显下降。     

毛细管气相色谱法测定食品中丙酸钙的含量

建立了毛细管气相色谱法测定食品中丙酸钙含量的分析方法。该方法采用强极性FFAP石英毛细管柱和氢火焰检测器测定,外标法定量,丙酸含量在5～250μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系(R=0.9997),加标回收率为93.2%,相对标准偏差为1.5%,标准曲线线性相关系数为0.9997,1μL进样最低检出限为2.8μg/mL。     

巯基乙酸异辛酯的合成

以氯乙酸、异辛醇为原料,固体超强酸做催化剂,在减压条件下合成了氯乙酸异辛酯;氯乙酸异辛酯与硫代硫酸钠在PTC(相转移催化剂,下同)作用下形成Bunte盐,再经酸解、还原,生成巯基乙酸异辛酯。考察了各因素对产品产率的影响,得出最佳工艺:酯化过程中异辛醇与氯乙酸的量比1 0,固体超强酸催化剂SA的用量为反应物总质量的0 6%,反应时间为2 5～3h;巯基化过程中氯乙酸异辛酯与硫代硫酸钠的量比1 0∶1 0,硫酸用量为反应物总质量的10%,还原时间为60min,锌粉用量占反应物总质量的2 0%。在此工艺条件下产品总产率达95%以上,精制后产品纯度w(巯基乙酸异辛酯)>99%。     

用新型固体催化剂合成油酸异辛酯

采用新型 AG-1 0 7固体催化剂对油酸异辛酯的合成进行了研究。与浓硫酸 ,对甲苯磺酸、钛酸酯、氧化锌等催化剂进行了比较。实验结果表明 ,AG-1 0 7固体催化剂是合成油酸异辛酯的适宜催化剂。以 AG-1 0 7为催化剂的优化条件为 :催化剂用量为 0 .2 % (质量分数 ) ,反应时间 :2 .5～ 3 .0h,油酸 /异辛醇 =1 / 1 .2 0。以油酸为基准 ,油酸异辛酯产率 97%。