用吸附溶出伏安法测定微量铑

介绍了用灵敏的溶出伏安法定量测定铑。铑与氯离子的配合物被吸附在吊挂的滴汞电极上,当负向扫描时,测得聚集配合物的还原电流。用循环伏安法来表征介面特征和氧化还原特性。论述了PH、氯化物浓度、累积电位和其它变量的影响。累积 5 min的检测限为 1×10~(-8)M(～1.ng/ml)。在7×10~(-7)M以内,观测到线性的电流-浓度关系,相对标准偏差(在2×10~(-7)M含量时)为3.0％。研究了共存金属的可能干扰。     

溶出伏安法测定碲的概况

本文评述了溶出伏安法用于测定痕量碲的进展情况,其主要分析方法分为阳极溶出伏安法和阴极溶出伏安法。引用国内外文献39篇。     

溴邻苯三酚红修饰碳糊电极的研制及微量锑的测定

研制了用溴邻苯三酚红 (BPR)作修饰剂的碳糊修饰电极 ,将此电极用作工作电极 ,建立于CuCl存在下测定痕量锑的阳极溶出伏安法。研究了阳极溶出测定锑的条件。方法灵敏度高 ,检出限达 2.0× 10 - 9mol/L ;选择性好 ,不用预分离直接测定锌电解液中痕量锑 ,结果满意     

石墨烯/纳米氧化铝修饰电极方波阳极溶出伏安法测定土壤中锑

锑是一种有毒且应用广泛的工业添加剂,但锑是可疑致癌物,对人体及环境生物具有毒性作用,因此锑含量的测定是环境评价的必然要求。实验制备了一种石墨烯/纳米氧化铝复合膜修饰电极,探讨了Sb(III)在该修饰电极上的伏安溶出特性,建立了方波溶出伏安法测定Sb(III)的方法。该复合膜呈疏松多孔结构,具有较大的比表面积和良好的导电性,对Sb(III)具有灵敏的电化学响应。在优化的实验条件下,溶出峰电流与Sb(III)浓度在1.0×10^-7~1.0×10^-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为1×10^-7 mol/L。对某工厂周边土壤样品微波消解处理后,采用方波阳极溶出伏安法测定了锑含量,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.1%~3.9%;土壤样品中锑的含量在0.901~1.290mg/kg;与原子吸收光谱法的测量结果进行对比,一致性较好。     

以铜-新亚铜灵-染料阴离子三元离子缔合物的形式萃取光度测定微量铜

新亚铜灵测定铜有很高的选择性,其不足之处是灵敏度较低(ε=7.9 ×10~(3)升·摩尔~(-1)·厘米(-1)).文献报导甲基橙能与铜(Ⅰ)-新亚铜灵生成三元络合物,灵敏度可提高5倍,但未见详细研究报告。铜(I)-新亚铜灵络合物为 1价的络阳离子,这为组成三元离子缔合物提供了条件,关键是选择何种染料阴离子,使形成的缔合物既不失原选择性,又能大大提高灵敏度.为此,详细研究了铜(I)-新亚铜灵—桔黄Ⅳ(或乙基橙或甲基橙)三元离子缔合物的形成条件及萃取光度测定铜的可能性。     

流动体系微电解池阳极溶出伏安法测定矿石中微量铋

分析化学所面临的问题仍是提高灵敏度、准确性、快速和自动化 ,电分析化学可直接进行电讯号的分离、放大和记录,无须讯号转换,故较其它方法更易于快速和自动化.本文提出在封闭式的流动体系微电解池进行伏安分析,并成功地用于矿石分析.目前,用这种电极,可进行四种类型的工作、即阴极伏安法、催化伏安法、循环伏安分析和阳极溶出伏安法.常规的阳极溶出法是用电磁搅拌,旋转工作电极,或是旋转电解杯以搅动试液来提高电解效率,这样不仅实验设备复杂且重现性较差.     

汞膜电极伏安法在冶金分析中应用的几个实例

一、电极的选择 固体电极伏安法的实际应用与日俱增,国外多用于溶出伏安法(阳极溶出或阴极溶出),而国内许多生产单位则对固体电极正向伏安法感兴趣,因它在一定条件下可代替滴汞电极的经典极谱分析,减少用汞量及对环境的污染。因此,极谱分析工作者研究了各种固体电极,按其性质大致可分为:涂汞电极—各种涂汞及汞膜电极,非汞电极—石     

阴离子极谱法和阴极溶出伏安法

本文评述了阴离子分析的进展情况,其中主要包括单扫描阴离子极谱法,微分脉冲极谱法和阴极溶出伏安法.引用国内外文献55篇.     

铅粉中微量砷的分光光度法测定

微量砷的测定一般多以砷钼蓝光度法和二乙硫代甲酸银法。后来以锑盐在室温使砷显色,生成的三元配合物比二元杂多酸灵敏度高。近年来使用三苯甲烷碱性染料后,其灵敏度大大提高。 作者研究了在0.6～0.7N硫酸介质中以抗坏血酸—硫酸羟胺为还原剂,用锑盐在室温使砷显色,使砷锑钼三元配合物在阳离子表面活性剂存在下与孔雀绿形成多元离子缔合物,该离子缔合物经正丁醇—乙酸丁酯混合有机溶剂萃取后,可以直接在有机相中进行比色测定。该方法简单、灵敏度高、可用于铅粉中0.00×％微量砷的分光光度测定。     

阳离子染料在吸光光度分析中的应用 Ⅰ.萃取、浮选及沉淀分离-光度法

论述了阳离子染料及其离子缔合物的一般性质和分析特性,简要介绍了阳离子染料在萃取一分光光度法、浮选一分光光度法、沉淀分离一分光光度法中的应用以及提高方法灵敏度和选择性的某些途径。表列了某些新的显色体系和新的应用。     

邻二氮菲—四氯四碘荧光素萃取光度法测定矿石中微量镍

光度法测定矿石中微量镍,国内仍以丁二肟法居多,但该法灵敏度稍低。鉴于金属离子—碱性配位基——荧光染料离子缔合物体系,一般说来具有较高的灵敏度和稳定性,若体系中选择非螯合形的染料以提高选择性是有效的途径之一。而卤代荧光黄类型的羟酸类试剂作阴离子有利于提高选择性。     

多壁碳纳米管修饰乙炔炭黑微电极溶出伏安法测定痕量锡

制备了多壁碳纳米管修饰乙炔炭黑微电极并研究了Sn(Ⅱ)在该电极上的阳极溶出伏安行为。实验发现,在1mol/L HCl溶液中,Sn(Ⅱ)于-1000mV(vs.SCE)处被吸附还原,富集在该修饰电极表面。从-1000mV以100mV/s的速率正向扫描至0mV,锡在约-610mV处出现一灵敏的阳极溶出峰,峰电流比未修饰电极增大约9倍。采用二阶导数线性扫描伏安法进行定量分析,峰电流与Sn(Ⅱ)的浓度在4.0×10-8～1.0×10-5mol/L范围内分二段呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为2.0×10-8mol/L(富集时间90s)。方法用于生铁和合金钢样品中锡的测定,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法的结果一致。     

络合吸附伏安法测定痕量铟

目前人们大都采用示波极谱法研究络合吸附波。采用阴极伏安法,适当延长吸附富集时间,可以获得更高的测定灵敏度。 铟(Ⅲ)—铜铁试剂(HCP)络合物能吸附于汞滴表面。Donoso,叶华利、莫茂生等曾先后用示波极谱法、研究了此络合物在磷酸盐及醋酸盐体系中的极谱特性,并应用于测定合金及矿石中的微量铟。然而至今尚未见到用阴极伏安法进行研究的报导。     

硒化物的阴极溶出伏安法测定钢中痕量铅

利用形成难溶化合物膜的溶子出伏安法有可能提高分析测定的灵敏度和选样性。文献讨论了重金属离子铜(Ⅱ)、铋(Ⅲ)、银(Ⅰ),镉(Ⅱ)、铅(Ⅱ)等对硒的极谱行为有很大影响,可提高测定硒的灵敏度,但对机理未作较详细的探讨,也未用于重金属的测定。     

方波阳极溶出伏安法测定痕量铅

在HCl-KCl介质中,有Bi存在下,铅有一个波形好、灵敏度高的溶出峰。方法具有选择性好,灵敏度高,操作简便,结果准确等特点,成功地用于纯铝中Pb的分析。     

多壁碳纳米管修饰电极阳极溶出伏安法测定痕量银

利用多壁碳纳米管修饰玻碳电极,通过优化支持电解质及pH值、修饰剂用量、富集电位及时间等测定条件,建立了测定痕量银的线性扫描阳极溶出伏安分析法。在pH 4.0的NaAc-HAc缓冲液中,－0.10 V电位下富集5 min后,于0.46 V处出现一灵敏度高、峰形较好的银阳极溶出峰,溶出峰电流与Ag+浓度在3.0×10-8 ~5.0×10-5 mol/L的范围呈良好的线性关系,Ag+的检出限为1.0×10-8 mol/L,在选定的最佳实验条件下一些常见的金属离子几乎不干扰银的测定。该法用于环境水样及锌合金样品中痕量银的测定,平均回收率在96% ~ 103%之间。     

阴极溶出伏安法在痕量分析中的进展

近年来,阴极溶出伏安法得到很快的发展。本文共收集了52篇参考文献,对于用此法所测定的铝、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、锗、砷、硒、钼、锝、镉、铟、锑、铈、钨、金、铊、碲、铅、镨、铀、镧、硫、氯、溴、碘、氰离子、硫氰离子、硫酸根和—些有机化合物作了简单的论述。     

氯化钕熔盐电解的阴极过程

本文用计时电位法和循环伏安法,在等摩尔KCl-NaCl熔盐中。研究了Nd~(3+)在铂阴极上的电极过程及其与电流效率的关系。     

铋膜电极差分脉冲溶出伏安法同时测定食物中的锌和铜

[目的]研究用铋膜电极代替汞膜电极同时测定食物中锌和铜元素含量的新方法.[方法]以预镀铋膜的玻碳电极作为工作电极,饱和甘汞电极作为参比电极, 铂电极作为辅助电极, 采用差分脉冲溶出伏安法同时测定黄豆和板栗样品中锌和铜元素的含量.考察了镀铋液浓度、底液的种类和浓度、初始电位、电沉积电位、终止电位及电位增量等对试验结果的影响.[结果]在1.0 mol/L硫氰化钾底液中,锌和铜均有灵敏的溶出峰,线性范围分别为0.20～12.00和0.10～6.00μg/ml, 检出限分别为2.08、5.49μg/L,回收率为91.20%～104.50%.在所选择的电位范围内, 铋膜稳定性较好, 多次测定锌和铜的峰电流基本不变.[结论]铋膜电极差分脉冲溶出伏安法简便快速、灵敏度高,适合于食物中锌和铜元素含量的同时分析.     

纳米金-石墨烯修饰碳糊电极微分脉冲溶出伏安法检测水中铅

构建纳米金(Au)-石墨烯(GS)修饰碳糊电极(CPE)的电化学传感器(CPE│GS/Au),建立微分脉冲溶出伏安(DPSV)法测定痕量铅的电化学分析方法。采用扫描电镜(SEM)表征GS和电极的制备过程,采用DPSV法研究铅的电化学性质。在优化的实验条件下,溶出峰电流与Pb2+浓度在2×10-10~5×10-8 g/mL范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 0,检出限为1.2×10-10 g/mL。用于实际水样分析,与石墨炉原子吸收光谱(GF-AAS)法所得结果一致,相对标准偏差(RSD)小于4.3%。该传感器采用复合纳米微粒修饰CPE,扩增了响应电流且一次使用可抛弃、分析成本低,具有较好的制备重复性。