食用香料草莓酸的合成进展

本文综述了食用香料草莓酸即２－甲基－２－戊烯酸的各种合成方法,并指出其优缺点。     

食用香料草莓酸的合成新工艺

以丙醛为原料，以KF为催化剂合成2－甲基－2－戊烯醛，然后以亚氯酸钠氧化合成草莓酸，总收率达76％。     

新型食用香料2,3,5—三甲基吡嗪的合成

介绍了２，３，５－三甲基吡嗪的合成方法，通过ＩＲ、ＨＮＭＲ和元素分析确证了产物结构，并对一些影响进行了讨论。     

2-甲基-2-戊烯酸的合成与应用研究

以丙醛为起始原料,经羟醛缩合反应和空气氧化反应合成了2-甲基-2-戊烯酸,研究了2-甲基-2-戊烯酸在香精方面的应用。用该工艺合成的产品纯度高,香气好,具有较高的工业应用价值。     

食用香料—甲基环戊烯醇酮的合成

甲基环戊烯醇酮(Methylcyclopentenolone)(Ⅰ),又名3-甲基-1,-2-环戊二酮(3-Methyl cyclopentan-1,2-dione)或2-羟基-3-甲基-2-环戊烯-1-酮(2-Hydroxy-3-methyl-2-cyclopenten-1-one)具有焦糖(Caramel)样的甜香香味。国外很久以来就作为食用香料而受到重视。     

食用香料2—乙酰基呋喃的合成

本文对合成２—乙酰基呋喃工艺过程中,催化剂加入量、反应温度影响等进行了讨论。     

食用香料乙酸异戊酯的合成

本文论述了食用香料乙酸异戊酯的性能,用途和合成方法,并对食用香料乙酸异戊酯合成的反应机理,原料和成品规格,试验方法及过程、试验结果和经济效益等方面进行了介绍。     

食用香料糠酸酯的催化合成研究

本文以固体超强酸为催化剂合成糠酸酯类香料。通过正交试验优化了糠酯酯化的条件:催化剂用量0.6g、酸醇比1:3、反应时间 4h,并以此条件合成了糠酸甲酯、乙酯、丁酯三种糠酸酯类香料。     

用作日用香料或食用香料的烷基-2-烯酸酯的制备

瑞士奇华顿公司取得的专利PCT Int．Appl．WO 2004 108，653(2004．12．16)介绍用消旋的2-甲基-1-丁醇与3，3-二甲基丙烯酸的酯化反应而制得3-甲基-2-丁烯酸2-甲基丁醇酯。     

食用香料邻氨基苯甲酸乙酯的合成

文章以邻甲基苯胺为原料经酰胺化,氧化,水解,酯化反应合成了一种食用香料邻氨基苯甲酸乙酯,总收率为64.9%,并通过核磁共振氢谱确定了其结构。该方法所采用的原料价格便宜,反应条件比较温和,每一步反应产物易分离,总产率较高。     

2-甲基-6-叔丁基苯酚的合成

以邻甲酚和异丁烯为主要原料,合成2-甲基-6-叔丁基苯酚。考察了反应温度、反应时间和催化剂用量等因素对合成反应的影响。结果表明,合成2-甲基-6-叔丁基苯酚的最佳工艺条件为:常压下,催化剂用量为0.3%(以邻甲酚质量份计),反应温度为110℃,反应时间为3.5h。     

Complexation of Zirconium Alkoxides with 3-Pentenoic Acid and Hydrolytic Stability of Their Products

Reactions of Zr(OPr ⁿ )₄ and Zr(OBu ⁿ )₄ with 3-pentenoic acid (PA) in 1:1 molar ratio were studied in propanol and butanol solution at room temperature by the sol–gel process. The complexations were investigated by ¹³C{¹H}, ¹H-NMR and FTIR spectroscopy. The ¹³C{¹H}, ¹H-NMR and FTIR spectra showed that PA completely reacted with Zr(OPr ⁿ )₄ and Zr(OBu ⁿ )₄. The new products were hydrolyzed by water in a ratio of 1:4 (Zr(OR ⁿ )₄/ H₂O, R = propyl, butyl). The stability of hydrolyzed products was investigated spectroscopically. After hydrolysis, it was observed that no PA was released from the complexes, [Zr(OPr ⁿ )₃(PA)] and [Zr(OBu ⁿ )₃(PA)], under the reaction conditions.     

硫代乳酸清洁化合成工艺研究

以2-氯丙酸为原料合成硫代乳酸2-巯基丙酸,并对反应影响因素进行探讨,通过多次实验,得到了能够达到最大收率且成本较低的最优条件。实验结果表明:反应介质pH值、取代反应时间、酸解反应时间、浓硫酸(或浓盐酸)的用量、金属粉的用量、取代反应的温度、酸解反应的温度对反应有明显影响。当控制取代反应介质pH值近中性,取代反应的时间为5 h,酸解反应时间2.5 h,浓硫酸(或浓盐酸)用量为1~1.5份(摩尔比,2-氯丙酸为1份),金属粉用量为3~5份(同上)时,2-巯基丙酸的收率高达78%,纯度大于98%(GC)。     

2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸的合成工艺改进

以三氟乙酰乙酸乙酯2与硫酰氯反应生成2-氯-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯3,3与硫代乙酰胺在乙腈中及三乙胺存在下反应得到2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸乙酯4,4经碱水解再酸化得到2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸1,总收率72.3%,1的结构经IR、MS和¹H- NMR的表征。     

L-抗坏血酸-2-硫酸酯盐的合成

以焦硫酸钾为酯化剂,以吡啶为溶剂合成了Ｌ－ 抗坏血酸的稳定衍生物 Ｌ－ 抗坏血酸－ ２ － 硫酸酯二钾盐。该衍生物具有弱酸性,在弱碱中稳定。合成方法操作简便,收率高。     

2-甲基-1，3-环戊二酮的合成

以丁二酸和丙酰氯为原料,无水A lC l3为催化剂,合成2-甲基-1,3-环戊二酮,并对工艺条件进行了优化。最佳条件为:在氮气作用下,n(丁二酸):n(丙酰氯):n(氯化铝)=1:3:3,反应温度100℃,回流时间2h,产品收率为58.9%。用红外光谱确定了产品结构。     

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸合成工艺的新进展

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）的合成方法主要有异丁烯法、异丁醇法、羟基磺酸法、异丁烯磺酸法等,对比反应条件,气相异丁烯法是最温和的,适宜工业化生产。目前异丁烯法已成为主流。为提高产品质量,应从反应下手,改进AMPS的生产工艺。主要改进方法有：合成重结晶一步法、添加试剂法、连续法等。合成重结晶一步法将缩短生产周期,提高生产效率;添加试剂将改善反应性能,提高反应质量;连续法生产AMPS投资少,产品稳定,将成为合成AMPS的趋势。     

AMC18 S的合成与表征

以丙烯腈、1－十八烯和发烟硫酸为原料，二氯亚砜作为脱水剂，合成了2－丙烯酰胺基十八烷基磺酸，并借助红外光谱、核磁共振确定了产物的结构，结果表明，产物的分子中含有“C＝C”、疏水长链烷基和亲水和酰胺基、磺酸基，具有表面活性剂的结构特征。     

2—哌嗪羧酸的合成

设计了一套从基本化工原料,合成一种可能具有抗肿瘤作用的基因栽体物质的路线,通过实验得到了标题化合物,证明了本方案合理,可行。