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以乙酸与异戊醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,微波辐射催化合成了乙酸异戊酯,优化了合成条件。结果表明,n(异戊醇)∶n(冰醋酸)=1∶1.45,催化剂用量2.10 g,反应温度100℃,反应时间5 min,微波功率440 W,此时产品收率达78.3%。 相似文献
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在微波辐射下,以氨基磺酸为催化剂,由氯乙酸和异辛醇合成氯乙酸异辛酯。讨论了微波功率、醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对反应的影响。通过实验得到最佳反应条件为:微波功率为528 W,醇酸物质的量比1.4︰1,催化剂用量1.5 g(相对于0.1 mol氯乙酸),反应时间25 min,此反应条件下的氯乙酸酯化率可达96.2%。 相似文献
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微波辐射磷钨杂多酸催化合成2-(2—1H-苯并咪唑基)苯酚 总被引:1,自引:0,他引:1
以邻苯二胺和水杨酸为原料,H3PW12O40为催化剂,微波促进合成了2-(2—1H-苯并咪唑基)苯酚,收率为85.2%;设计了L9(3^4)正交实验,得出合成2-(2—1H-苯并咪唑基)苯酚的最优实验条件为:n(水杨酸):n(邻笨二胺)=1.00:1.05(参与反应的水杨酸n(水杨酸):0.040mol),H3PW12O40用量0.5g,微波辐射功率500W,辐射时间8min。 相似文献
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以复合型铁钾盐为催化剂催化合成乙酸异戊酯,确定了冰乙酸与异戊醇的酯化合成条件,实验结果表明:n(酸):n(醇)=2.5:1(异戊醇0.08mol),催化剂用量为0.76g,反应时间为2h,带水剂环己烷为5mL,酯化率可达92.8%。 相似文献
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微波辐射稀土固体超强酸催化合成水杨酸-2-乙基己酯 总被引:6,自引:0,他引:6
以水杨酸和2 乙基己醇为原料,稀土固体超强酸SO2-4 La3+/TiO2为催化剂,在微波辐射下合成水杨酸 2 乙基己酯。考察了各因素对转化率的影响,优化条件为:微波辐射功率350W;反应时间3min;催化剂用量0 8g(对0 05mol水杨酸);n(水杨酸)∶n(2 乙基己醇)=1∶2.5;水杨酸转化率94 6%。 相似文献
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以硅胶负载硅钨酸为催化剂,乙酸和异戊醇为原料催化合成了乙酸异戊酯。探讨了乙酸与异戊醇量比、催化剂用量、带水剂及反应时间对收率的影响。结果表明,在n(乙酸):n(异戊醇)=1:1.6,催化剂用量为0.3g,带水剂环己烷8mL,反应时间45min的优化条件下,乙酸异戊酯的收率可达93.0%。 相似文献
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用硫酸氢钠催化水杨酸与异戊醇进行酯化反应合成了水杨酸异戊酯 ,其最佳反应条件为 :每摩尔水杨酸的催化剂用量为 8g ,异戊醇和水杨酸的物质的量比为 1 8∶1,反应时间 2 5h ,油浴温度为 14 5~ 15 5℃ ,水杨酸的酯化率可达 97 81%。 相似文献
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用硅胶作吸水剂合成阿司匹林的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以H2SO4为催化剂、硅胶为吸水剂(S)进行水杨酸(BHA)和乙酸酐的酯化反应,合成乙酰水杨酸。考察了催化剂用量、反应温度、吸水剂用量等反应条件对酯化反应转化率的影响,确定了较理想的合成工艺条件:n(H2SO4)∶n(BHA):∶n(C4H6O3)=0.21∶1∶1、m(S)∶m(BHA)=0.6∶1、反应温度75℃。研究了该酯化反应动力学,确定该反应为1.6级反应,表观反应活化能为63.51kJ/mol。 相似文献
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以异辛醇、马来酸酐、正丁醇和亚硫酸氢钠为原料,通过单酯化、双酯化和磺化反应合成了标题化合物,通过FT-IR表征了产物的结构。对各步反应的条件进行了考察。异辛醇与马来酸酐单酯化反应的适宜条件为:n(马来酸酐)∶n(异辛醇)=1.05,反应温度80℃,反应时间90 min;异辛醇马来酸单酯与正丁醇双酯化反应的适宜条件为:n(正丁醇)∶n(异辛醇马来酸单酯)=1.5,催化剂对甲苯磺酸的用量(基于总反应物的质量)为0.20%,反应温度130℃,反应时间150 min;异辛基正丁基马来酸双酯与亚硫酸氢钠磺化反应的适宜条件为:n(亚硫酸氢钠)∶n(异辛基正丁基马来酸双酯)=1.1,反应时间150 min,反应温度95℃。在此优化反应条件下,异辛基正丁基琥珀酸双酯磺酸钠盐的总收率为91.38%。 相似文献
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微波辐射对甲苯磺酸催化合成氯乙酸异辛酯 总被引:1,自引:0,他引:1
在微波辐射下,以对甲苯磺酸为催化剂合成氯乙酸异辛酯。考察微波输出功率、反应时间、催化剂用量、酸醇的物质的量比等因素对反应的影响。通过实验得出合成氯乙酸异辛酯的最佳反应条件是:氯乙酸和异辛醇的物质的量比为1:2.0,催化剂用量为2.0g,微波输出功率为522W,反应时间为20min。在此反应条件下,氯乙酸的酯化率为97.6%。 相似文献
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以SnCl_4·5H_2O/C为催化剂,以环己烷为带水剂,研究了催化合成己酸异戊酯的最适宜条件。实验结果表明,SnCl_4·5H_2O/C是合成己酸异戊酯的良好催化剂,最优反应条件为:己酸的量为0.08mol时,催化剂负载量为15%,催化剂用量为反应物总量的3.0%,n(己酸):n(异戊醇)=1:1.4,反应温度120℃,反应时间120min,酯化率可达93.1%。 相似文献
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磺化硅胶是一种以化学键键合而成,性能稳定的固体酸催化剂.文章以合成乙酸异戊酯为探针反应,考察磺化硅胶用量、原料配比、回流时间以及催化剂的重复使用次数对反应酯化率的影响,并将磺化硅胶用于催化合成乙酸系列酯.实验得到乙酸异戊酯的最佳合成条件为∶催化剂用量为反应物总质量的1.5%,n(乙酸)∶n(异戊醇)=1∶1.5,回流时间为60 min,反应的酯化率可达97.1%,催化剂重复使用8次后的酯化率仍达80.0%.根据参考文献的最佳条件合成了乙酸系列酯的结果表明:磺化硅胶对乙酸系列酯的合成具有良好的催化活性. 相似文献
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微波辐射丝光沸石催化合成氯乙酸异戊酯 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了微波辐射作用下丝光沸石催化氯乙酸与异戊醇的酯化反应。通过正交实验得出微波功率、加热时间、催化剂用量等因素对酯化反应影响的重要性次序为:微波功率>醇酸物质的量比(醇酸比)>加热时间>催化剂用量。最佳工艺条件为:微波功率585W,加热时间为25min,催化剂用量为2.0%,醇酸比为1.5∶1,此条件下氯乙酸异戊酯的产率为93.2%。对比实验结果表明,微波辐射加热法合成氯乙酸异戊酯的反应速度至少是常规加热法的14倍。常温X射线粉末衍射(XRD)分析表明,微波辐射对沸石催化剂的晶相结构无破坏作用。 相似文献