微波辐射催化合成乙酸异戊酯

以乙酸与异戊醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,微波辐射催化合成了乙酸异戊酯,优化了合成条件。结果表明,n(异戊醇)∶n(冰醋酸)=1∶1.45,催化剂用量2.10 g,反应温度100℃,反应时间5 min,微波功率440 W,此时产品收率达78.3%。     

微波促进下新型碳基固体酸催化合成草酸酯

在微波辐射条件下,以新型碳基固体酸为催化剂催化草酸分别与正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇的酯化反应。系统研究了微波功率、酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间等诸因素对酯化率的影响。实验结果表明：微波功率为500 W,在n（醇）/n（酸）=4.0︰1,催化剂用量占反应物料总质量的2.3%,反应时间为12 min条件下,不同草酸酯的酯化率均在95%以上。该固体酸重复使用多次,其催化活性基本不变。     

微波辐射催化合成氯乙酸异辛酯

在微波辐射下,以氨基磺酸为催化剂,由氯乙酸和异辛醇合成氯乙酸异辛酯。讨论了微波功率、醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对反应的影响。通过实验得到最佳反应条件为：微波功率为528 W,醇酸物质的量比1.4︰1,催化剂用量1.5 g（相对于0.1 mol氯乙酸）,反应时间25 min,此反应条件下的氯乙酸酯化率可达96.2%。     

微波辐射二甲苯磺酸催化合成乙酸异戊酯的研究

介绍了一种在微波辐射条件下,以废弃溶剂中二甲苯磺化得二甲苯磺酸为催化剂,合成乙酸异戊酯的方法;探讨了不同反应条件对乙酸异戊酯酯化率的影响,实验结果表明:当微波辐射功率为400 W,催化剂用量为0.9 g(异戊醇的反应摩尔数为0.1 mol),异戊醇与乙酸摩尔比为1︰2.0,反应时间为10 min,乙酸异戊酯的酯化率可达95.7%。     

微波辐射磷钨杂多酸催化合成2-（2—1H-苯并咪唑基）苯酚

以邻苯二胺和水杨酸为原料,H3PW12O40为催化剂,微波促进合成了2-（2—1H-苯并咪唑基）苯酚,收率为85．2％;设计了L9（3^4）正交实验,得出合成2-（2—1H-苯并咪唑基）苯酚的最优实验条件为：n（水杨酸）：n（邻笨二胺）=1．00：1．05（参与反应的水杨酸n（水杨酸）：0．040mol）,H3PW12O40用量0．5g,微波辐射功率500W,辐射时间8min。     

复合型铁钾盐催化合成乙酸异戊酯的研究

以复合型铁钾盐为催化剂催化合成乙酸异戊酯,确定了冰乙酸与异戊醇的酯化合成条件,实验结果表明：n（酸）：n（醇）=2．5：1（异戊醇0．08mol）,催化剂用量为0．76g,反应时间为2h,带水剂环己烷为5mL,酯化率可达92．8％。     

微波辐射稀土固体超强酸催化合成水杨酸-2-乙基己酯

以水杨酸和2 乙基己醇为原料,稀土固体超强酸SO2-4 La3+/TiO2为催化剂,在微波辐射下合成水杨酸 2 乙基己酯。考察了各因素对转化率的影响,优化条件为:微波辐射功率350W;反应时间3min;催化剂用量0 8g(对0 05mol水杨酸);n(水杨酸)∶n(2 乙基己醇)=1∶2.5;水杨酸转化率94 6%。     

SO42-/WO3-ZrO2催化合成乙酸丁酯

制备了硫酸促进型酯化催化剂SO42-/WO3-ZrO2,考察了WO3含量、焙烧温度和焙烧时间等对酯化率的影响。结果表明催化剂适宜制备条件为：WO3含量10%,300℃焙烧2h;将其用于催化乙酸与正丁醇的酯化反应合成了乙酸丁酯,反应条件为：乙酸0.2mol,催化剂0.75g,n（正丁醇）∶n（乙酸）=1.8∶1,反应时间30min,酯化率可达98.2%。     

硅胶负载硅钨酸催化合成乙酸异戊酯

以硅胶负载硅钨酸为催化剂,乙酸和异戊醇为原料催化合成了乙酸异戊酯。探讨了乙酸与异戊醇量比、催化剂用量、带水剂及反应时间对收率的影响。结果表明,在n（乙酸）：n（异戊醇）=1：1．6,催化剂用量为0．3g,带水剂环己烷8mL,反应时间45min的优化条件下,乙酸异戊酯的收率可达93．0％。     

硫酸氢钠催化合成水杨酸异戊酯

用硫酸氢钠催化水杨酸与异戊醇进行酯化反应合成了水杨酸异戊酯 ,其最佳反应条件为 :每摩尔水杨酸的催化剂用量为 8g ,异戊醇和水杨酸的物质的量比为 1 8∶1,反应时间 2 5h ,油浴温度为 14 5～ 15 5℃ ,水杨酸的酯化率可达 97 81%。     

微波辐射蒙脱土固定AlCl3催化合成乙酸异戊酯

以乙酸和异戊醇为原料,微波固相法制备的蒙脱土固定AlCl3固体酸为催化剂,合成乙酸异戊酯。实验表明:在催化剂用量为总反应物质量的8.5%、酸醇物质的量比为1∶2.5,微波功率为700 W,反应时间为10 min的条件下,酯化率达92.9%以上。催化剂重复使用5次仍具有较高的催化活性。     

用硅胶作吸水剂合成阿司匹林的研究

以H2SO4为催化剂、硅胶为吸水剂（S）进行水杨酸（BHA）和乙酸酐的酯化反应,合成乙酰水杨酸。考察了催化剂用量、反应温度、吸水剂用量等反应条件对酯化反应转化率的影响,确定了较理想的合成工艺条件：n（H2SO4）∶n（BHA）：∶n（C4H6O3）=0.21∶1∶1、m（S）∶m（BHA）=0.6∶1、反应温度75℃。研究了该酯化反应动力学,确定该反应为1.6级反应,表观反应活化能为63.51kJ/mol。     

单模聚焦微波催化合成苹果酸二异戊酯

利用安东帕Monowave 300单模式密封微波化学转化合成反应器,以苹果酸、异戊醇为原料,以浓硫酸为催化剂合成苹果酸二异戊酯,经Agilent GCQQQ7000C气相色谱-质谱联用仪检测确定目标产物。实验中考察了酸醇摩尔比、催化剂用量、微波功率及辐射时间的影响,确定了优化合成条件。实验结果表明,在n(苹果酸)/n(异戊醇)为1∶4,浓硫酸0.8g(苹果酸为0.02mol),微波温度为110℃微波辐射时间为20min条件下,酯化率可达93.6%。     

异辛基正丁基琥珀酸双酯磺酸钠的合成

以异辛醇、马来酸酐、正丁醇和亚硫酸氢钠为原料,通过单酯化、双酯化和磺化反应合成了标题化合物,通过FT-IR表征了产物的结构。对各步反应的条件进行了考察。异辛醇与马来酸酐单酯化反应的适宜条件为:n(马来酸酐)∶n(异辛醇)=1.05,反应温度80℃,反应时间90 min;异辛醇马来酸单酯与正丁醇双酯化反应的适宜条件为:n(正丁醇)∶n(异辛醇马来酸单酯)=1.5,催化剂对甲苯磺酸的用量(基于总反应物的质量)为0.20%,反应温度130℃,反应时间150 min;异辛基正丁基马来酸双酯与亚硫酸氢钠磺化反应的适宜条件为:n(亚硫酸氢钠)∶n(异辛基正丁基马来酸双酯)=1.1,反应时间150 min,反应温度95℃。在此优化反应条件下,异辛基正丁基琥珀酸双酯磺酸钠盐的总收率为91.38%。     

微波辐射对甲苯磺酸催化合成氯乙酸异辛酯

在微波辐射下,以对甲苯磺酸为催化剂合成氯乙酸异辛酯。考察微波输出功率、反应时间、催化剂用量、酸醇的物质的量比等因素对反应的影响。通过实验得出合成氯乙酸异辛酯的最佳反应条件是:氯乙酸和异辛醇的物质的量比为1:2.0,催化剂用量为2.0g,微波输出功率为522W,反应时间为20min。在此反应条件下,氯乙酸的酯化率为97.6%。     

水杨酸异戊酯合成新工艺的研究

介绍了以水杨酸和异戊醇为原料、硫酸氢钠为催化剂合成水杨酸异戊酯的技术,探讨了酯化反应的条件,得出当水杨酸、异戊醇、硫酸氢钠的摩尔比为1∶5∶0.24时,反应4h,收率达到92.3%的结论。     

SnCl_4·5H_2O/C催化合成己酸异戊酯的研究

以SnCl_4·5H_2O/C为催化剂,以环己烷为带水剂,研究了催化合成己酸异戊酯的最适宜条件。实验结果表明,SnCl_4·5H_2O/C是合成己酸异戊酯的良好催化剂,最优反应条件为：己酸的量为0.08mol时,催化剂负载量为15%,催化剂用量为反应物总量的3.0%,n（己酸）：n（异戊醇）=1：1.4,反应温度120℃,反应时间120min,酯化率可达93.1%。     

水杨酸异戊酯合成新工艺的研究

介绍了以水杨酸和异戊醇为原料、硫酸氢钠为催化剂合成水杨酸异戊酯的技术,探讨了酯化反应的条件,得出当水杨酸、异戊醇、硫酸氢钠的摩尔比为1∶5∶0.24时,反应4h,收率达到92.3%的结论.     

磺化硅胶催化合成乙酸系列酯的研究

磺化硅胶是一种以化学键键合而成,性能稳定的固体酸催化剂.文章以合成乙酸异戊酯为探针反应,考察磺化硅胶用量、原料配比、回流时间以及催化剂的重复使用次数对反应酯化率的影响,并将磺化硅胶用于催化合成乙酸系列酯.实验得到乙酸异戊酯的最佳合成条件为∶催化剂用量为反应物总质量的1.5％,n（乙酸）∶n（异戊醇）=1∶1.5,回流时间为60 min,反应的酯化率可达97.1％,催化剂重复使用8次后的酯化率仍达80.0％.根据参考文献的最佳条件合成了乙酸系列酯的结果表明：磺化硅胶对乙酸系列酯的合成具有良好的催化活性.     

微波辐射丝光沸石催化合成氯乙酸异戊酯

研究了微波辐射作用下丝光沸石催化氯乙酸与异戊醇的酯化反应。通过正交实验得出微波功率、加热时间、催化剂用量等因素对酯化反应影响的重要性次序为:微波功率>醇酸物质的量比(醇酸比)>加热时间>催化剂用量。最佳工艺条件为:微波功率585W,加热时间为25min,催化剂用量为2.0%,醇酸比为1.5∶1,此条件下氯乙酸异戊酯的产率为93.2%。对比实验结果表明,微波辐射加热法合成氯乙酸异戊酯的反应速度至少是常规加热法的14倍。常温X射线粉末衍射(XRD)分析表明,微波辐射对沸石催化剂的晶相结构无破坏作用。