气相色谱-质谱法测定化妆品中苯甲酸酯类和对羟基苯甲酸酯类16种防腐剂

建立了测定化妆品中苯甲酸酯类和对羟基苯甲酸酯类防腐剂的气相色谱-质谱（GC-MS）方法。样品经饱和氯化钠和乙酸乙酯提取，离心后取上清液用乙腈定容。提取液经HP-5ms毛细管色谱柱（30 m×250μm×0.25μm）分离，采用选择离子监测模式（SIM）扫描测定，外标法定量。16种防腐剂在相应的线性范围内线性关系良好，其中苯甲酸酯类的检出限和定量限分别为0.3μg/g和1μg/g，对羟基苯甲酸酯类的检出限和定量限分别为0.6μg/g和2μg/g。实验选取了3种基质在两个水平下验证方法的回收率和精密度，16种防腐剂的加标回收率为85.4%～113.8%，相对标准偏差（RSD,n=6）≤10.9%。检测的50批婴幼儿类化妆品中对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯的使用频率最高，分别为50%和36%，添加量均符合规定。     

高效液相色谱法测定化妆品中7种4-羟基苯甲酸酯

建立了对膏霜类、乳液类、水类、啫喱类和粉类化妆品产品4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基苯甲酸丁酯、4-羟基苯甲酸异丁酯、4-羟基苯甲酸苯酯、4-羟基苯甲酸苄酯、4-羟基苯甲酸戊酯的高效液相色谱测定方法。样品经Agilent Poroshell C18(2.7μm,10 mm×4.6 mm)色谱柱,以乙腈/水为流动相进行检测。在优化条件下,7种4-羟基苯甲酸酯的在0.10~50.0 mg/L范围内线性良好,相关系数(R~2)均0.999,方法回收率为85.1%~106%。该方法检出限(波长252 nm,S/N=3)均为2 mg/kg,方法定量限(波长252 nm,S/N=10)均为6 mg/kg。该方法操作简便,灵敏度高,可满足化妆品中7种4-羟基苯甲酸酯的测定。     

气相色谱-质谱联用法测定酱腌菜中的4种对羟基苯甲酸酯类的方法改进

利用气相色谱-质谱联用法测定酱菜和腌菜中的对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯的含量。样品经过均质后用乙醇直接进行涡旋萃取,后用多孔位全自动平行浓缩仪进行氮吹浓缩,浓缩液上机测试。使用弱极性的HP-5MS色谱柱分离效果好,峰型尖锐。选用电子轰击离子源-选择离子检测模式（EI-SIM）增强仪器的灵敏度。4种对羟基苯甲酸酯在4～300 ug/mL范围内的线性关系良好,检出限(S/N=3)分别为0.040、0.037、0.038、0.041μg/mL。添加平均回收率的范围为93.61～98.19%,RSD<5%。同时本方法前处理还具有溶剂毒性较低、萃取和浓缩步骤简单、多个样品同时处理实现批量化、节省时间等优点,仪器方法的灵敏度较高,回收率好,能初步排除假阳性等特点。     

HPLC法测定木鳖子中对羟基苯甲酸含量

采用HPLC法测定木鳖子中对羟基苯甲酸含量。色谱条件为:Agela Venusil XBP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.1%乙酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1 mL·min~(-1)。结果表明,木鳖子中对羟基苯甲酸分离良好,分离度为1.75,理论塔板数为126 964;对羟基苯甲酸质量(x)在0.100～0.485μg之间与峰面积(y)线性关系良好,线性方程为y=1000000x-81274(R~2=0.9997);平均加标回收率为107.5%;木鳖子药材中对羟基苯甲酸含量为4.942μg·g~(-1)。该方法简单、高效,可用于木鳖子中对羟基苯甲酸含量测定。     

HPLC同时测定化妆品中苯甲酸和6-甲基香豆素

建立了化妆品中苯甲酸和6-甲基香豆素的高效液相色谱测定方法。样品用甲醇提取,以甲醇:0.02 moL/L磷酸二氢钠缓冲溶液(pH=3.5)为流动相,C18柱分离,紫外检测器测定。结果显示:线性范围为0.1～20.0 mg/L,苯甲酸和6-甲基香豆素最低检出限分别为17.0μg/g、0.05μg/g,回收率为91.3%～100.0%。该方法为化妆品中多种防腐剂的同时测定提供了一个新的思路。     

高效液相色谱法测定洗手液中的对羟基苯甲酸甲酯钠含量

通过分析对羟基苯甲酸甲酯钠的紫外吸收光谱,确定合适的检测波长,选择适当的流动相,对待测洗手液进行分离,测定洗手液中的对羟基苯甲酸甲酯钠含量。通过测定重复性、精密度、回收率,最终建立并验证了高效液相色谱法测定洗手液中对羟基苯甲酸甲酯钠含量的方法。实验结果表明,标准溶液在0.05～52.8μg/ml线性相关,回收率为100.6%～101.5%。     

氨基磺酸催化合成对羟基苯甲酸丁酯

研究了以氨基磺酸为催化剂催化合成对羟基苯甲酸丁酯。优化反应条件如下：醇酸摩尔比为1：3．5，催化剂用量为1．6g(当对羟基苯甲酸用量为0．1mol时)，反应温度为135～140℃，反应时间3．0h，对羟基苯甲酸丁酯的产率为95．4％。催化剂易回收，可循环使用，不污染环境。     

超声波相转移催化合成对羟基苯甲酸苄酯

采用超声波相转移催化技术,以四丁基溴化铵为相转移催化剂,先将对羟基苯甲酸和碳酸钾成盐,再使对羟基苯甲酸钾盐、氯化苄在水和二甲苯的二相体系中酯化合成对羟基苯甲酸苄酯。经正交实验确定最佳条件:超声功率160W,超声温度85~90℃,超声时间1h,氯化苄与对羟基苯甲酸摩尔比为2:1,四丁基溴化铵与对羟基苯甲酸摩尔比为0.02:1,二甲苯与水体积比为1:4。产率可达90.3%。     

超分子萃取技术测定滴眼液中的4种防腐剂

建立了超分子溶剂萃取-高效液相色谱同时检测滴眼液中四种对羟基苯甲酸酯类防腐剂含量的方法。该文对液相色谱的条件,超分子溶剂的用量及组成进行了优化,结果表明4种对羟基苯甲酸酯类在0.1～50 mg/L范围内方法的线性关系良好,最小检出量为4.8～5.9μg/L,平均加标回收率在92.8%～105.6%之间,精密度在1.3%～4.7%之间。本方法简单环保,快速高效,结合高效液相色谱法可快速检测滴眼液中的对羟基苯甲酸酯类物质。     

磷钨酸铯作催化剂合成对羟基苯甲酸正丁酯

本文介绍了磷钨杂多酸铯的制备方法，并用其作催化剂合成了对羟基苯甲酸正丁酯，确定了合成对羟基苯甲酸正丁酯的最佳工艺条件；正丁醇，对羟基苯甲酸与甲苯的物质的量为4：1：2，催化剂用量为对羟基苯甲酸质量的10%左右，反应时间4h，反应温度130℃左右，对羟基苯甲酸正丁酯的收率为97.9%。     

HPLC法测定金银花茶电绿原酸含量研究

目的：建立金银花茶中绿原酸含量的测定方法。方法：色谱柱：Kromasil C18柱（250mm×416mm,5um）;流动相：乙腈-水-磷酸（13：87：0．4）流速：1．0mL·min^-1．检测波长：327nm;柱温：30℃。结果：绿原酸在8．8—44．0μg·mL^-1范围内线性关系良好,线性回归方程为Y=0．9...     

HPLC同时测定蒲公英中咖啡酸和绿原酸的含量研究

目的:建立蒲公英中咖啡酸和绿原酸含量的HPLC测定方法。方法:采用Agilent ZorbaxSB-C1(85μm,150 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(23:77,V/V),pH=4.0,流速0.8 mL/min,检测波长为323 nm,柱温为室温。结果:在0.00780～0.04160 mg/mL范围内咖啡酸含量与其峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.92%;在0.00848～0.04784 mg/mL范围内绿原酸含量与其峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.13%。结论:采用HPLC测定蒲公英中咖啡酸和绿原酸的含量简便、准确、选择性好,可用于蒲公英中咖啡酸和绿原酸的含量测定。     

高效液相法色谱法测定猪殃殃中绿原酸含量

建立了猪殃殃中绿原酸含量的HPLC测定方法。色谱柱为Diamonsil C185μm（250 mm×4.6 mm）色谱柱;流动相为甲醇-0.04％磷酸（23：77）;检测波长为324 nm;流速为1 mL/min;进样量为20μL;柱温25℃。经方法学考察,该方法线性关系、精密度、重现性和稳定性好。可快速、准确用于猪殃殃中绿原酸的含量测定。     

沙溪凉茶中总黄酮的提取及含量测定

目的:提高沙溪凉茶的质量标准,建立沙溪凉茶中总黄酮含量的测定方法。方法:采用加热回流法提取沙溪凉茶中的总黄酮,其含量采用紫外分光光度法测定。结果:在20.12~100.60μg/mL范围内,总黄酮与吸光度线性关系良好,回归方程为c=96.138a-1.3221,r2=0.9996,平均加样回收率为99.73%,RSD=1.62%。结论:该方法准确、可靠、稳定、重现性良好,可用于总黄酮的测定,控制沙溪凉茶质量。     

色谱法分离测试马来酸及马来酸母液中的富马酸

目的:建立一种以色谱法分离测试马来酸及马来酸母液中富马酸含量的新方法。方法:采用Shodex SH1011糖柱(300×8 mm),流动相:0.005 mol/L硫酸溶液,流速:1.0 mL/min,测定波长:210 nm,进样量:20μL。结果:该方法在质量浓度0.1～50 mg/L范围内线性关系良好,y=181.15 x-14.981,R2=1,加标样回收率为96.2%～103.7%,RSD在0.65%～1.27%之间(n=7),最低检出限为0.04 mg/L。结论:通过对分离柱的选择,避免了使用甲醇、乙腈等对人体有害的物质,可以快速、准确的测定马来酸和富马酸含量。     

HPLC法测定肉制品中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸

建立用高效液相色谱二极管阵列检测器测定肉制品中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸的方法。肉制品中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸经水蒸气蒸馏,用高效液相色谱二极管阵列检测器测定,外标峰面积法定量。苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸在2~100 mg/kg范围内呈良好的线性关系,3个水平(2.0、20.0、80.0 mg/kg)添加苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸的回收率为84.3%~91.1%,相对标准偏差(RSD)为1.04%~2.06%,检出限为2.0mg/kg。此方法具有简单、快速、准确等优点,适用于脂肪含量较高的肉制品中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸的测定。     

高效液相色谱法测定去乙酰基-7-氨基头孢烷酸的含量

建立了一种高效液相色谱法测定去乙酰基-7-氨基头孢烷酸含量的方法,采用迪马公司的C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以0.01mol/L醋酸钠（pH=4.25）为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为254nm,柱温为25℃,样品池温度为4℃,线性范围为60～300μg/mL,r=0.9999,平均回收率为99.36%。     

老年人常用药—阿司匹林片中水杨酸含量的测定

建立一种高效液相色谱法测定3种阿司匹林片剂药中水杨酸的含量.C18柱,甲醇-乙腈-冰醋酸（体积比60：36：4）为流动相,外标法进行定量分析.阿司匹林肠溶片中水杨酸含量为0.92 mg·g-1,回收率（％）为99.11;阿司匹林缓释片中水杨酸的含量为25 mg·g-1,回收率（％）为97.39;阿司匹林泡腾片中水杨酸的含量为10 mg·g-1,回收率（％）为102.33.     

HPLC分析比较金银花花茎叶中绿原酸含量

目的：建立测定金银花中绿原酸含量的HPLC方法,并比较金银花花茎叶中绿原酸含量.方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：Agilent Extend-C18（4.6 mm×150mm,5μm）,流动相：乙腈-水-磷酸（13∶87∶0.4）,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长为329 nm.结果：绿原酸在10.4～62.4 μg/mL内线性关系良好,平均回收率98.7％,RSD为1.74％.同时期的金银花花、茎、叶中绿原酸的含量分别为6.67％、5.43％、4.80％.结论：该方法精密、准确、快速、重现性好,可用来测定比较金银花花茎叶中绿原酸含量的方法,经HPLC法确定金银花花茎叶中均含有大量绿原酸,具有较高的开发利用价值.     

HPLC法检测中药洗发水中阿魏酸的含量

建立了一种中药洗发水中阿魏酸含量的检测方法。采用高效液相色谱法,通过单因素考察,筛选出提取洗发水中阿魏酸成分的最佳条件,并通过正交设计试验,确定最佳提取工艺。结果发现,洗发水中阿魏酸的最佳提取工艺为：料液比为1：7,溶剂为100％乙醇,超声提取时间为10min。在此条件下,洗发水中阿魏酸的提取含量最高。本方法为检测当归洗发水中有效成分的含量提供了依据。