水中总铬测定方法的对比分析

分别用高锰酸钾氧化—二苯碳酰二肼分光光度法和直接吸入火焰原子吸收法测定国家标准样品及不同类型水中的总铬,结果表明,用直接吸入火焰原子吸收法和高锰酸钾氧化—二苯碳酰二肼分光光度法测定标准样品,结果均在真值允许范围内。两种方法测定不同类型水中的总铬结果无明显差异,相对偏差均小于10%,回收率为86～119%。     

自动电位滴定法测定湿法脱硫系统脱硫废水中氯化物

应用自动电位滴定法,在pH=5的总离子强度缓冲溶液存在的微酸性水溶液中,用0.05 mo1·L-1硝酸银标准溶液作为滴定剂,测定了湿法脱硫废水中氯化物含量。实验对不同浓度氯化物的脱硫废水样品分别进行了实验并加以分析。用标准加入法进行了回收率试验,结果在95.21%～107.46%之间。用不同样品进行了精密度试验,方法的相对标准偏差（n=6）在0.19%～5.30%之间。     

二苯碳酰二肼法测定铬泥中总铬的研究

采用国标HJ/T 166-2004中规定的酸分解方法和过氧化钠碱熔法对污泥样品进行消解处理后,用二苯碳酰二肼光度法测定样品中总铬(Cr)的含量。试验结果表明:酸分解法和过氧化钠碱熔方法的测定结果存在明显差异,将高灵敏度的二苯碳酰二肼比色法与过氧化钠消解样品相结合,不仅操作简单,大大节约时间,且灵敏度、准确度、精密度均较高,是值得推广的总铬含量测定的方法。     

分光光度法测定水泥原材料中总铬含量

水泥原材料配制成生料,经过回转窑高温煅烧,部分铬会氧化为六价铬,水泥中六价铬污染环境、严重危害人身健康,因此测定原材料中总铬含量具有重要意义,目前测定原材料中总铬的方法有电感耦合等离子发射光谱法、石墨炉/火焰原子吸收法,水泥中水溶性铬（Ⅵ）的含量采用二苯碳酰二肼分光光度法。水泥企业实验室还没有适宜的方法测定水泥原材料中总铬的含量,本文探究采用过硫酸钠氧化原材料中的铬为六价铬,然后用分光光度法测定六价铬含量,进而计算出原材料中总铬含量。     

分光光度法测定水泥原材料中总铬含量

水泥原材料配制成生料,经过回转窑高温煅烧,部分铬会氧化为六价铬,水泥中六价铬污染环境、严重危害人身健康,因此测定原材料中总铬含量具有重要意义,目前测定原材料中总铬的方法有电感耦合等离子发射光谱法、石墨炉/火焰原子吸收法,水泥中水溶性铬（Ⅵ）的含量采用二苯碳酰二肼分光光度法。水泥企业实验室还没有适宜的方法测定水泥原材料中总铬的含量,本文探究采用过硫酸钠氧化原材料中的铬为六价铬,然后用分光光度法测定六价铬含量,进而计算出原材料中总铬含量。     

分光光度法测定制冷剂中的总铬

文章利用二苯碳酰二肼试剂在酸性条件下与六价铬反应,生成二苯碳酰二肼铬,化合物呈紫红色.在波长540 nm处有最大吸收峰。对制冷机中溴化锂溶液中的总铬进行测定,对总铬测定则采用先氧化,使铬全部转化为六价,然后再与二苯碳酰二肼反应。实验测定铬范围为0.020~0.20 mg/L,精密度±5%。样品回收率98%～102%,对样品稍加处理便能测定,方法简便。     

电热板-ICP-AES法分析土壤中总铬的方法优化

在测定土壤中总铬的含量时,结果往往低于比标准值。本实验通过改进消解方法,解决了在消解过程中Cr元素的损失问题。通过在消解过程同步进行样品加标实验,并进行加标校正,解决了基体效应对样品测试结果的影响。结果表明,改进后的方法中,所有标准土壤样品分析结果均在保证值范围内,其变异系数处于1.0%～1.4%,该方法适合用于土壤中总铬的测定。     

KMnO4氧化-分光光度法测定生活饮用水用聚氯化铝的总铬

采用KMnO_4氧化-二苯碳酰二肼分光光度法,测定生活饮用水用聚氯化铝中的总铬,在540nm波长下,校正标准工作曲线的线性良好,相关系数r=0.9996,加标回收率为95%～98%。该方法简便、可行,对实验条件要求较低,可以满足生产企业测定生活饮用水用聚氯化铝总铬的型式检验要求。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定鱿鱼中硒含量

采用石墨炉原子吸收分光光度法测定了鱿鱼中的硒含量,考察了样品相关测定参数。用该法测定鱿鱼中硒含量,加标回收率为93%～112%之间,相对标准偏差为6.56%（n=5）。     

分光光度法和原子吸收法测定铁观音茶中锌的含量

文章用分光光度法和原子吸收法测定了铁观音茶中Zn的含量。分光光度法测锌含量时,在λmax为522 nm、显色时间20 min、pH值9.0、显色剂酸性铬兰K用量3.00 mL的条件下,Zn浓度在0.40～2.40μg/mL范围内呈良好的直线关系,其关系为A=0.3763C+0.0025,r2=0.9990,测定样品中Zn的含量为25.93μg/g,RSD为0.37%,回收率为97.91%～100.92%。用原子吸收分法测定样品中锌含量为26.05μg/g,RSD为0.43%,回收率为98.43%～100.08%。     

利用光度法监控焦性没食子酸三乙酸酯的合成过程

采用双波长分光光度法对焦性没食子酸三乙酸酯的反应进程进行化学分析监控。结果表明,双波长紫外分光光度法测定焦性没食子酸和焦性没食子酸三乙酸酯的精密度分别在0.59%～1.37%和1.41%～1.61%,相对误差均不大于1%,工作曲线分别为y1=261.61x＋0.004,r=0.999 12,y2=194.99x-0.000 2,r=0.998 85,回收率均在92%左右,所以采用双波长紫外分光光度法作为此反应的进程及终点的监控方法效果比较理想。     

反相高效液相色谱法同时测定3-羟基-2-萘甲酸和2-萘酚

研究采用反相高效液相色谱法C18柱,同时测定3羟基2萘甲酸和2萘酚,甲醇∶水=70∶30(体积比)为流动相,检测波长为225nm。3羟基2萘甲酸和2萘酚的相对标准偏差分别为0.6%、0.7%,回收率分别为100.4%～102.0%、97.50%～99.08%     

施保功在柑桔上残留分析研究

报道了德国艾格福公司开发生产的吡唑类杀菌剂施保功在贮存柑桔中残留分析方法。样品以盐酸-丙硐提取,二氯甲烷萃取,吡啶盐酸盐、硅油浴水解,浓硫酸净化,采用气相色谱法检测定量,最小检知量2.4×10-11 g。当添加浓度为0.1~1.0 mg/kg时,施保功在桔肉、桔皮和全果中的平均回收率分别为81.9%~86.7%、80.3%~89.6%和91.4%~106.7%,变异系数为6.5%~14.5%。     

高效液相色谱法测定小麦粉及面粉处理剂中三聚硫氰酸三钠盐的含量

建立了小麦粉及面粉处理剂中三聚硫氰酸三钠盐的高效液相色谱(HPLC)检测方法。对比了不同提取试剂及提取方式对三聚硫氰酸三钠盐回收率的影响,并考察了三聚硫氰酸三钠盐在样品提取液中的稳定性。在最优实验条件下,三聚硫氰酸三钠盐在浓度0.05~2.0μg/mL范围内线性良好,相关系数R2=1.000 0,方法检出限为0.4 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg。小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的加标回收率为80.4%~84.8%,RSD为1.4%~3.1%;面粉处理剂中三聚硫氰酸三钠盐的加标回收率为87.9%~91.5%,RSD为2.2%~3.2%。     

高效液相色谱法测定化妆品中间苯二酚和水杨酸

采用高效液相色谱法同时测定化妆品中间苯二酚和水杨酸。色谱条件:Kromasil C8(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm)色谱柱,以流动相甲醇+0.01 mol/L磷酸氢铵缓冲溶液进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长275 nm。结果表明,在此条件下间苯二酚和水杨酸均在0.5～150μg/mL内与相应的峰面积具有良好的线性关系(相关系数r分别为0.999 7和0.999 8),线性回归方程分别为A=12 420ρ-6 301和A=15 500ρ-8 810,回收率在95.9%～103.5%,RSD为0.61%～0.88%。     

EDTA络合滴定法测定赤泥盐酸浸出液中的铝

考察了EDTA络合滴定法中各影响因素。结果表明,加入1＋1乳酸2mL即可掩蔽溶液中的Ti4＋离子;EDTA的加入量以相对于铝过50％为宜;选用二甲酚橙作指示剂,通过控制溶液pH值可使滴定终点敏锐而准确;加热煮沸2rain～2．5min可使络合反应完全。采用本法测定盐酸浸出液中的铝,RSD（n=6）仅为0．625％-1．266％,加标回收率100．1％～102．3％,测定结果比较稳定。     

反相高效液相色谱法同时测定甘草酸及其酶转化产物

甘草酸(glycyrrh izic ac id,GL)及其衍生物是一类具有重要生理活性的化合物。利用酶转化GL可以生成具有更高生理活性的单葡萄糖醛酸甘草次酸(glycyrrhetyl 3-O-mono--βD-glucuron ide,GAMG)。为了深入研究该酶对GL的生物转化特性,该文建立了一种能同时检测GL及其酶转化产物GAMG的高效液相色谱分析方法。采用Apollo C18分析柱,流动相V(甲醇)∶V(水)∶V(冰醋酸)=75∶25∶5,流速1.0 mL/m in,紫外检测波长254 nm。在进样量为0.2~20μg内成良好的线性关系,GL的加样回收率为94.3%~103.2%,相对标准偏差为0.85%~2.53%;GAMG的加样回收率为92.6%~98.7%,相对标准偏差为1.45%~3.25%。方法准确、简捷、耗材低廉。     

薄壁内压圆筒模糊静强度的最小可靠度

应用模糊可靠性设计理论,在最苛刻的气压与液压试验条件下,研究了钢制薄壁内压圆筒模糊静强度的可靠度范围。结果表明,初始模糊屈服强度在气压试验时的最小可靠度范围为Rs1=98.14%~99.75%,在液压试验时为Rs2=91.64%~96.74%。初始模糊爆破强度在气压试验时的最小可靠度范围为Rb1=99.99954%~99.99999%,在液压试验时为Rb2=99.979798%~99.997928%。     

高效液相色谱法分析化妆品中的6种有机酸

建立了一种化妆品有机酸的HPLC-DAD检测方法。采用ZORBAX SB-AQ为分析柱,以0.1 mol/L磷酸二氢钠（pH2.71±0.02）缓冲液-甲醇（95∶5）作为流动相,流量为0.8 mL/min。检测波长为214 nm,对化妆品中的有机酸进行定性、定量检测。该方法前处理简单、易操作。6种有机酸分离效果从线性范围、最低检出限、回收率和精密度等方面进行考察。利用该方法进行检测的样品的回收率在80%～110%范围内,相对标准偏差为0.1%～4.0%,最低检出限范围在0.1～2μg/g。方法简便准确,能够满足化妆品中有机酸含量的检测要求。     

LC-MS法测定复方药物中苯磺酸氨氯地平和阿托伐他汀钙的含量

建立了液相色谱-质谱(LC-MS)法测定复方药物中苯磺酸氨氯地平(AML)和阿托伐他汀钙(ATO)的含量。选择C18柱为分离柱;柱温:25℃;流动相为0.1%甲酸水和乙腈溶液;流速1.0 m L/min;进样量20μL;三重四极杆质量分析器检测。结果表明:AML的线性范围为2.5~500.0μg/kg,R~2=0.999 8,定量限为0.125μg/kg,平均回收率分别为87.57%~95.73%,相对标准偏差为3.6%~9.1%;ATO的线性范围为0.5~500.0μg/kg,R~2=0.9997,定量限为0.05μg/kg,平均回收率分别为87.74%~98.27%,相对标准偏差为5.6%~8.7%。该方法灵敏度高,线性范围宽,检测限低,适用于复方药物中有效成分含量的测定。