焦磷酸亚锡合成收率影响因素探讨

以氯化亚锡、焦磷酸钠为原料,在一定温度、浓度条件下反应得到焦磷酸亚锡。实验研究了反应终点pH值、反应温度、滴加方式、洗涤方式、焦磷酸钠浓度等对锡直收率的影响。最终确定了最佳条件,在最佳条件下锡直收率可达到99.2%。     

木糖制备糠醛的工艺

利用高压反应釜,以工业级纯木糖水溶液为原料,醋酸为催化剂对木糖脱水生成糠醛的间歇水解工艺条件进行了研究.考察了催化剂浓度、温度和木糖溶液初始浓度对糠醛收率的影响.在一定木糖初始浓度和醋酸浓度下糠醛收率先随着温度的升高而增加,达到一个极大值后温度升高收率下降;在不同催化剂浓度下,糠醛收率均在反应温度180℃时达到极大值;在反应温度和木糖初始浓度相同时,糠醛收率随醋酸浓度增加呈显先增加后降低的变化趋势;在反应温度和醋酸浓度相同条件下,糠醛最大收率与木糖初始浓度有关.最佳反应条件下木糖脱水环化生成糠醛的收率可达80%.     

Ni/PHAC催化甲醇羰基化合成乙酸工艺研究

以自制的酚醛树脂基活性炭(PHAC)负载镍为催化剂、碘甲烷为助催化剂,研究了在连续固定床反应器中催化甲醇碳基化合成乙酸的反应。探讨了反应温度、液体进料空时、甲醇与一氧化碳配比及加水量等反应工艺条件对甲醇羰基化反应及乙酸收率的影响,优化了反应的工艺条件。结果表明：反应工艺条件对甲醇羰基化反应及乙酸的收率影响较大,在系统压力为1．0MPa,反应温度558K,液体进料空时为10gcat．(mo1．h^-1)^-1,V(H20)：V(CH30H)＝3：100,n(CO)：n(CH30H)：n(CH3I)＝80：40：1的条件下乙酸收率最高达到了67．1％,而羰基化产物总收率可以达到79．1％,甲醇转化率可以达到93．8％,羰基化产物总收率和乙酸收率明显高于文献报道的同类催化剂。     

关于提高富马酸收率的方法讨论

通过改善反应条件来提高富马酸收率,以期达到良好的生产效益。从而降低富马酸废液中残留酸水含量。在一定的反应条件下,可提高富马酸的收率。最后可知本方法在生产中完全可行,可以达到提高富马酸收率的目的。     

N—甲基—3—氮杂双环[3,3,1]—壬—9,2—醇的合成条件

本文主要探讨该化合物的合成条件，及其反应起始物酮、醛、胺的量对反应产品收率的影响，通过改变各物料起始投料量，得到不同的收率，使产品酮的收率达到２４％，产品醇的收率达到９７．５％。     

甲醇溶液硫铵法制取硫酸钾工艺研究

对甲醇溶液硫铵法制取硫酸钾工艺进行了研究。考察了反应温度、反应时间、甲醇质量分数、硫酸铵质量分数和配料比对氧化钾收率的影响,通过正交实验得出了适宜的反应条件,氧化钾收率达到90％以上。工艺过程简单、清洁,操作条件温和,甲醇易于回收循环使用。     

2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸的合成及表征

以乙酰丙酸为原料,通过溴代,环化等反应,制备了2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸。考察了各种反应条件对反应收率的影响,其中溴代产物总收率超过90%,总收率达到70%,并对合成产物进行了表征     

过氧化尿素合成条件的研究

由双氧水与尿素反应合成过氧化尿素.采用单因素实验考察了物料配比、反应温度和反应时间对产品活性氧含量及其收率的影响,得出最佳工艺条件为:反应时间45 min,过氧化氢与尿素的物质的量比1.3:1,反应温度30 ℃.在此条件下产品的活性氧含量可达到16.8%以上,收率可达到54%.     

离子液体催化合成环己烯

以环境友好的离子液体[BMIm]NO3为催化剂,采用环己醇脱水反应清洁合成环己烯。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量对产品收率的影响。结果表明,在[BMIm]NO3与环己醇的摩尔比为1∶33,于180℃、反应2 h的条件下,产品收率可以达到93%,离子液体催化剂重复使用4次时,环己烯的收率仍可达到88%。     

哌啶催化合成工艺研究

研究了在ＮＨＤ－９９催化剂上,催化剂用量、反应温度、反应压力及反应时间对哌啶收率的影响,在最佳工艺条件,哌啶收率可达９６．１５％,产品纯度达到９８．８％。     

顺丁烯二酸单辛酯与苯酐单辛酯的制备

研究了在无催化剂无溶剂条件下合成顺丁烯二酸单辛酯和苯酐单辛酯的工艺条件 ,通过控制反应温度和反应时间 ,制备了产率较高的目标产物。采用了一种简便的碱滴定法测定产物的酸度值来确定产物的质量分数和产率     

氟苯咪唑合成工艺的改进

研究了以3,4 二氨基 4′ 氟二苯酮和O 甲基异脲甲酸甲酯反应合成氟苯咪唑的工艺改进。采取分段升温 中间过滤法,提高了产品质量,与原工艺相比,总收率增加16个百分点,可达80.5%。实验证明,该工艺简单可靠,质量稳定,具有工业生产价值。     

绿色有机电致发光材料C545T合成工艺研究

研究了绿色有机电致发光材料C545T的合成工艺。以价格较便宜的1-溴-3-甲基-2-丁烯代替1-氯-3-甲基-2-丁烯,降低了原料价格,提高了产品收率;其次,中间体2-苯并噻唑乙酸乙酯的合成采用微波法代替传统的加热反应法,缩短了反应时间,提高了产品收率;另外,最后一步的Knovenagel反应采用有机碱哌啶作催化剂,也缩短了反应时间,提高了产品收率。该合成工艺生产周期短,反应条件温和,纯化过程简单,合成成本低,六步合成总收率达8.2%,产品纯度达99.9%。     

羟基双环戊烯的合成

主要考察了以硫酸为催化剂的双环戊二烯水合制羟基双环戊烯的反应。通过正交试验考察了蒸馏水／双环戊二烯（物质的量比）、反应时间、反应温度及硫酸／蒸馏水（质量比）等主要因素对收率的影响。最佳工艺条件为：蒸馏水／双环戊二烯（物质的量比）为10：1,反应时间为9h,反应温度为100℃,硫酸／蒸馏水（质量比）为30％。在此条件下产品收率可达85％,经减压蒸馏产品纯度可达到98％。对所得产品进行了折光率测定和红外谱图表征,确定产品为目的产物。     

对溴苯甲醛合成新工艺

用三氧化二锰直接氧化法将对溴甲苯氧化对溴苯甲醛,讨论了合成过程中影响产率的各种因素,确定反应的优化条件为温度338K,硫酸的浓度7.5mol/L,三氧化二锰1.8g,产率可达73.89%。并对不同硫酸浓度下Mn3+氧化对溴甲苯的反应动力学进行了研究。该方法具有工艺简单,条件温和,对环境不造成污染,易于工业化生产等优点。     

3-芳基苯并呋喃酮类化合物的合成

以50 %(质量分数,下同)乙醛酸水溶液(乙醛酸)和2,4-二叔丁基苯酚(烷基酚)为起始物,采用“酯化加成-烷基化-萃取结晶”的工艺路线合成了3-芳基苯并呋喃酮类化合物3-(3,4-二甲基苯基)-5,7-二叔丁基-3-氢苯并呋喃-2-酮(SHY-1)。全面系统地考查了反应温度、时间、压力、原料配比、催化剂及其用量等条件对产物收率的影响,并采用红外光谱、质谱、核磁共振及元素分析等方法对目标产物进行了分析。结果表明,酯化加成反应的乙醛酸与烷基酚摩尔比为1.3:1、反应温度为100 ℃、反应时间为3 h,烷基化反应的催化剂用量与烷基酚质量比为0.12:1、反应压力为-0.06 MPa、反应时间为2.5 h时,目标产物收率可达70.2 %。     

乙草胺合成新工艺的研究

以2-甲基-6-乙基苯胺、甲醛、氯乙酰氯和乙醇为主要原料,采用一种新的工艺路线,对除草剂乙草胺的合成进行了研究。考察了反应条件对反应结果的影响,在较佳反应条件下,产品纯度≥93%,产品收率≥86%。研究结果表明,该工艺路线是合成除草剂乙草胺的适宜路线,该合成路线反应条件温和、三废少、无设备腐蚀、产品质量分数与收率高。     

呋喃酚环合反应研究

采用醇铝作为呋喃酚环合反应催化剂,研究催化剂用量与呋喃酚选择性的关系,以及在反应体系中添加或采出醇对反应收率的影响。结果表明,醇铝在催化单醚合成呋喃酚过程中,醇铝中的烷氧基与原料单醚和产物呋喃酚的芳氧基发生了交换,交换生成的醇与单醚或呋喃酚发生副反应降低了呋喃酚收率。探讨了呋喃酚环合反应质子酸催化机理。     

对羟基苯甲醚合成工艺改进

研究了对羟基苯基甲醚新的合成工艺:以加氢取代原工艺中硫化碱还原,避免了含硫废水的产生;以水汽蒸馏法快速移走生成的对羟基苯甲醚,提高了收率,并避免使用低沸点易燃易爆的溶剂乙醚。改进后的工艺解决了环保问题,降低了生产成本,使其更适合工业化生产。     

二苯甲酮腙的合成研究

研究了以二苯甲酮和80％水合肼为原料，合成二苯甲酮腙的工艺，探讨了物料配比、反应时间、浓度等对目的产物收率的影响。在以EtOH为溶剂条件下，得到目的产物的收率为95．3％。