十二烷基硫酸钠模板法制备纳米硒

以十二烷基硫酸钠作为软模板,用抗坏血酸还原亚硒酸制备纳米硒,并对所制得的纳米硒进行了表征,研究了反应条件对产物形貌以及粒径的影响.结果表明,当反应体系中亚硒酸浓度为0.01 mol/L,抗坏血酸浓度为0.07 mol/L,十二烷基硫酸钠质量分数为1.0%时,常温下反应7 min后可得到均匀稳定的球形红色纳米硒颗粒,平均粒径约35nm,制得的纳米硒颗粒经超声波超声后能稳定存在两个月以上.     

超声场中蔗糖酯-纳米氧化银制备研究

以硝酸银和氢氧化钠为原料,蔗糖酯(SE)为表面活性剂,利用化学法制备纳米氧化银材料。考察不同功率和作用时间的超声场对纳米氧化银材料形貌和粒径的影响。运用场发射扫描电镜/能谱仪(FESEM/EDS)及X-射线衍射仪(XRD)对样品进行表征。结果表明,在氢氧化钠浓度为0.008 mol/L、硝酸银浓度为0.008 mol/L、蔗糖酯质量浓度为1.6 g/L、反应温度为70.0℃、超声场功率为300 W、超声场作用时间为90 min时,制得最小粒径为48.41 nm且分散性良好的纳米氧化银材料。说明超声场能够有效减小纳米氧化银粒子粒径,提高纳米氧化银颗粒分散性并抑制团聚现象。     

复配表面活性剂模板法制备纳米硒

报道了一种以十二烷基硫酸钠、聚乙烯醇复配作为软模板制备纳米硒的方法,并对所制得的纳米硒进行了表征,研究了反应物的浓度、温度,以及超声等反应条件对产物形貌以及粒径的影响。结果表明,当反应体系中亚硒酸浓度为0.01 mol/L、抗坏血酸浓度为0.07 mol/L、十二烷基硫酸钠质量分数为1.0%、聚乙烯醇质量分数为1.0%、常温下反应7 min后可得到均匀稳定的球形红色纳米硒颗粒,平均粒径约30 nm。     

铜纳米簇的模板法合成及其荧光检测

以单链DNA为模板、抗坏血酸为还原剂,在室温下合成了粒径约为1 nm荧光铜纳米簇,并对其进行了形貌和光谱表征。探索了Cu²⁺浓度、DNA浓度和抗坏血酸(AA)浓度对铜纳米簇荧光强度的影响。通过硫脲对合成荧光铜纳米簇的抑制作用,建立了快速检测硫脲的方法。该方法对硫脲的检测具有良好的选择性,最低检测限为16.479 6μmol/L,具有简单快速、成本低等特点。     

钛基纳米多孔钯电极的制备及对甲酸氧化的电活性

采用水热法,通过改变溶液组成制备了5种不同的钛基纳米多孔钯电极(Pd/PEG、Pd-EDTA/PEG、Pd-EDTA/HCHO、Pd/EG和Pd/HCHO)。扫描电镜图(SEM)分析表明,加入络合剂乙二胺四乙酸(EDTA)后,钯颗粒均匀,粒径明显减小,仅有60 nm左右。利用循环伏安法研究了甲酸在这些电极上的电催化氧化,发现在1.0 mol/L NaOH+0.5 mol/L HCOOH溶液中,加入EDTA且以甲醛作还原剂的电极(Pd-EDTA/HCHO)对甲酸氧化电流密度达132.00 mA/cm2,甲酸氧化的起始电位为-0.85 V,表明电催化活性优于其他电极。同时研究了Pd-EDTA/HCHO电极对不同浓度甲酸电催化氧化,结果表明,在一定甲酸浓度范围内,甲酸氧化的阳极电流密度随浓度的增加而增大。     

纳米二氧化硅制备工艺的研究

以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱液、氨水为催化剂和去离子水、无水乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备出了纳米二氧化硅。利用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、动态激光散射粒度分析仪(DLS)、透射电子显微镜(TEM)对纳米二氧化硅的元素组成结构、粒径范围及分布、颗粒形状结构等一系列的性能进行了表征。实验结果表明:产品微观形貌为规整的圆球状;当催化剂氨水浓度为0.4 mol/L,TEOS浓度为0.17 mol/L时,纳米二氧化硅颗粒的峰平均值为215.4 nm,平均粒径为299.6 nm。     

琥珀酸二辛酯磺酸钠对海星皂苷在超临界CO2中的增溶作用

利用琥珀酸二辛酯磺酸钠(AOT)/混合醇/水溶液为助溶剂,以乙醇助溶剂为参照,考察了表面活性剂对海星皂苷在超临界CO2介质中的增溶作用。探讨了表面活性剂浓度、助表面活性剂组成、复合表面活性剂配比等因素对海星皂苷增溶的影响,结果表明:摩尔比为4∶1、浓度为0.05 moL/L的AOT/辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)复配表面活性剂,对海星皂苷具有良好的选择性增溶作用,海星皂苷的萃取率为2.40%,提取物中海星皂苷质量分数为58.99%,分别是使用乙醇助溶剂的4.08、2.18倍。     

腐生葡萄球菌合成纳米钯异位还原废水中Cr(Ⅵ)

利用腐生葡萄球菌(Staphylococcus saprophyticus.JJ-1)合成金属钯纳米颗粒,对其进行了表征;并利用"细菌/钯纳米颗粒"复合体系还原Cr(Ⅵ)。结果表明,与其它检测的碳源相比,以甲酸钠为碳源还原钯盐,合成钯纳米颗粒的速度最快。在细胞干质量浓度为0.8 g/L时,所合成的钯纳米颗粒催化还原Cr(Ⅵ)的效率可达到98%;以甲酸为碳源合成的纳米钯催化Cr(Ⅵ)还原的效率达99%。随着NaCl含量的升高,钯盐的还原速率增加,但所合成的钯纳米颗粒催化Cr(Ⅵ)还原的活性下降。添加叔丁醇清除H*,Cr(Ⅵ)还原的速率降低,说明钯纳米颗粒催化Cr(Ⅵ)还原是通过H*的氧化作用。     

纳米介孔二氧化硅修饰碳糊电极吸附伏安法测定抗坏血酸

采用纳米介孔二氧化硅修饰碳糊电极检测不同浓度的抗坏血酸,实验结果表明,抗坏血酸在0.1～2 μmol/L浓度范围内峰电流与抗坏血酸浓度呈良好的线性关系,线性回归方程为Ip(μA)=1.236+3.207C(μmol/L),相关系数为0.981,检出限为0.02;unol/L.     

棉籽油酸单乙醇酰胺聚氧乙烯醚对琥珀酸酯磺酸钠的增稠性能

主要研究了棉籽油酸单乙醇酰胺聚氧乙烯醚(CEEO)与琥珀酸二异辛酯磺酸钠(AOT)体系黏度特性.结果表明:CEEO对AOT体系具有好的增稠效果,随着CEEO量的增加,体系黏度峰值不断增加.与椰子油酸二乙醇酰胺(Ninol)相比,CEEO的增稠效果更好.     

月桂醇聚氧乙烯醚(9)辛基磺基琥珀酸混合双酯钠的合成与性能

采用控制酯化率和非外加相转移催化剂在敞开体系中进行反应的方法,合成了月桂醇聚氧乙烯醚(9)辛基磺基琥珀酸混合双酯钠。最佳工艺条件为:n〔月桂醇聚氧乙烯醚(9)〕∶n(顺酐)=1.00∶1.10,于140℃单酯化反应2.0 h,得到产率为99.8%的单酯化产物。n(2-乙基己醇)∶n(顺酐)=4.0∶1.0,于加热介质温度240℃条件下双酯化反应5.5 h,得到产率为94.4%的双酯化产物。n(亚硫酸氢钠)∶n(顺酐)=1.10∶1.00,加热介质温度210℃条件下,磺化反应6 h得终产物。测得产物的表面张力为32.5 mN/m、临界胶束浓度为1.1×10-4mol/L、耐硬水能力为24 m in、乳化力为3.3 m in、渗透力为3 s、分散力为90.5%、钙皂分散力为13%、去油污力为99.1%。与磺基琥珀酸二辛酯钠盐(快T)和月桂醇聚氧乙烯醚(9)磺基琥珀酸单酯二钠盐(LESS)进行性能对比,结果表明:耐硬水能力、分散力、钙皂分散性能和去油污性能较快T均得到了改善,渗透性较LESS得到了提高。     

Synthesis of dioctyl sulfosuccinate-doped polypyrrole grains by aqueous chemical oxidative polymerization and their use as light-responsive liquid marble stabilizer

Polypyrrole grains are synthesized by aqueous chemical oxidative polymerization using ferric chloride as an oxidant in the presence of bis(2-ethylhexyl) sulfosuccinate sodium salt as both a dopant and a hydrophobizing agent. The resulting grain products are characterized in terms of their size, morphology, surface and bulk chemical compositions, hydrophilicity-hydrophobicity balance, (photo) thermal property, and electrical conductivity. Scanning electron microscopy studies indicate that the grains are aggregates of atypical primary grains with submicrometer size. Elemental microanalysis and thermogravimetric analysis confirm that the polypyrrole is preferably doped with dioctyl sulfosuccinate compared with chloride ion, and dioctyl sulfosuccinate/chloride ion dopant ratio increases with an increase of bis(2-ethylhexyl) sulfosuccinate sodium salt concentration in the polymerization systems. The grains show near-infrared light-to-heat photothermal property, which is confirmed by thermography. The data obtained through X-ray photoelectron spectroscopy indicate the presence of dioctyl sulfosuccinate dopants on the surface of the grains, and therefore the dried polypyrrole grains show hydrophobic character. The dried grains can work as a light-responsive liquid marble (LM) stabilizer. Motions of the LM can be driven by near-infrared laser irradiation-induced Marangoni flow on planar air-water surface. The release of internal liquid can be achieved by controlled disruption of the LM via external stimulus application.     

稀土复合固体酸SO_4~(2-)/TiO_2/La~(3+)催化合成马来酸二辛酯

研究了固体超强酸SO2 - 4/TiO2 /La3+用于合成马来酸二辛酯。并与硫酸对甲苯磺酸的催化效果比较。考察了Ti/La物质量比、硫酸浓度、焙烧温度对催化剂活性和反应时间对酯化反应的影响。结果表明 :当Ti/La物质量比为 6∶1、浸渍液硫酸浓度为 1 8mol/L、在5 5 0℃下焙烧时具有最高的催化活性 ,用于马来酸酐和正辛醇的酯化反应可得无色透明的酯化产物 ,3h内酯化率达 96 9%。     

Optimization of the synthesis and study of stable aqueous dispersions of silver nanoparticles used in medicine

Using chemical reduction, silver nanoparticle hydrosols were obtained and studied in a wide range of ratios of the initial reagents-NaBH₄: AgNO₃ from 0.1 to 10 and AOT: AgNO₃ from 0 to 1—where AOT is dioctyl sulfosuccinate sodium salt. Silver hydrosols are studied using transmission electron microscopy, dynamic light scattering, UV spectroscopy, and ionometry. The optimal ratios of the initial reagents are determined, which make it possible to obtain samples with a narrow particle size distribution of 2 to 20 nm and average size of silver nanoparticles of 10 nm. The samples synthesized are stable over an extended period of time (up to six months) and contain an insignificant amount of ionic silver, which makes them useful for application in medicine.     

二氧化铈掺杂中空碳纳米纤维的制备及电化学性能

以葡萄糖为碳源,硝酸铈为铈源,去离子水做溶剂合成前体,使用实验室自制阳极氧化铝模板（anodized aluminum oxide,AAO）作为硬模板,采用真空压力诱导技术将前体注入到AAO的纳米孔道内,热分解合成二氧化铈纳米粒子（CeO₂-NPs）掺杂的中空碳纳米纤维（CeO₂/HCFs）。使用拉曼光谱、电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）、透射电镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）对样品进行表征,结果表明,CeO₂/HCFs具有平均直径约为200nm的中空管状结构,具有较好的碳化程度,CeO₂-NPs均匀分布在HCFs中,其晶型为面心立方晶系。通过循环伏安法（CV）与安倍电流-时间法（I-t曲线）技术,研究了支持电解质的pH对检测结果的影响以及CeO₂/HCFs对抗坏血酸的电化学催化性能,实验结果表明支持电解质在pH=4.18时具有最稳定的检测电流,CeO₂/HCFs对抗坏血酸有较高的电化学活性,修饰电极的灵敏度为505.4μA/(cm²·mmol),检出限为0.55μmol/L,线性范围为2.5~8.4mmol/L,具有良好的选择性、稳定性和重现性。该方法快捷、灵敏、稳定、操作简便,具有较大的应用潜力。     

牙膏磨擦剂二氧化硅制备条件的优化

以硅酸钠和硫酸为原料,采用硫酸沉淀法,合成适用于牙膏以及透明牙膏的SiO2。首先考察了釜底液硅酸钠浓度、温度以及陈化时间对SiO2性能的影响。结果表明：当釜底液中硅酸钠浓度为0.13mol/L、合成温度为65℃以及陈化时间为30min的条件下,合成SiO2的透光率可以达到89%。随后,以提高透光率为目标研究了在釜底液中添加Na2SO4、NaCl两种电解质对SiO2性能的影响。结果表明：在合成温度为65℃的条件下,添加浓度为0.04～0.12mol/L的Na2SO4、NaCl对合成SiO2的透光率基本上没有影响;而在合成温度为85℃的条件下,添加浓度为0.08mol/L的Na2SO4合成SiO2的透光率可以达到97%,添加浓度为0.12mol/L的NaCl合成SiO2的透光率可以达到96%。造成这种现象的可能原因是：在相对高的合成温度下,电解质能够更加有效的参与到硅酸的聚合中,使得SiO2的透光率得到一定的改善。按照QB/T 2346—2007对所合成的物质的牙膏磨擦剂特性进行测定,达到了标准要求。     

T型微混合器合成Cu2O纳米颗粒

采用T型微混合器通过沉淀法,以氯化铜为铜源,氢氧化钠为沉淀剂,抗坏血酸为还原剂制备出了立方体氧化亚铜纳米颗粒。考察了进料流量、氢氧化钠浓度、抗坏血酸浓度和温度对产物氧化亚铜的形貌、粒度及其分布的影响。采用X射线衍射、场发射扫描电子显微镜和紫外可见分光光度计对其进行表征。结果表明,随着进料流量的增大、氢氧化钠浓度的减小、抗坏血酸浓度的增加和温度的提高,所制备的氧化亚铜颗粒的平均粒径减小、粒度分布变窄。     

氟碳阴离子表面活性剂的合成与性能

以十六氟壬醇、顺酐和亚硫酸钠为原料合成了氟碳烷基琥珀酸酯磺酸盐。根据正交实验结果,确定了最佳合成工艺条件,酯化反应:十六氟壬醇与马来酸酐的摩尔比为1∶1.2,反应时间为4 h,反应温度为85℃,催化剂用量为十六氟壬醇的6%,产品的转化率为98.02%;磺化反应:马来酸单酯与无水亚硫酸钠的配比为1∶1.2,反应时间为1.5 h,反应温度为75℃,产品的转化率为98.51%。对产物的性能进行测定,其临界胶束浓度是9.47×10-4mol/L,表面张力是31.13 mN/m。     

Adsorption of Congo Red from Aqueous Solutions Using Chitosan Hydrogel Beads Formed by Various Anionic Surfactants

The structural organization of chitosan hydrogel beads (CSBs) formed by various anionic surfactants, sodium dodecyl sulfate (SDS), sodium decyl sulfate (DS), dodecyl benzenesulfonic acid sodium salt (SDBS), and dioctyl sulfosuccinate sodium salt (DSS), and their applications as adsorbents for environmental purifications were investigated using Congo red (CR) as a model dye. The adsorption capacities of CSB as a function of surfactant concentration revealed that CSBs formed by 5 g/L anionic surfactant were the most effective for CR adsorption. The structure of CSBs and their adsorption capacities for CR depend on the nature of anionic surfactants. The maximum adsorption capacities of CSB_SDS, CSB_DS, CSB_SDBS, and CSB_DSS obtained from the Langmuir isotherm model were 186.02, 209.28, 207.25, and 113.83 mg/g, respectively, indicating that CSB_DS was the best adsorbent for CR.     

纳米复合杂多酸催化合成马来酸二辛酯的研究

以纳米复合杂多酸为催化剂,通过马来酸和正辛醇反应合成马来酸二辛酯,探索了各种因素对酯化率的影响。实验结果表明,纳米复合杂多酸是合成马来酸二辛酯的良好催化剂,在物料比n(马来酸):n(正辛醇)=1:3、催化剂用量为反应物总质量的3%(马来酸为0.05mol)、苯10mL、反应1h的条件下,酯化率可达98.4%。