镁合金微弧氧化陶瓷膜的微观结构、相成分和耐腐蚀性能

为获得耐腐蚀性优良的镁合金表面膜层,在含5 g/L硅酸钠、2 g/L磷酸钠和1 g/L氢氧化钠的复合溶液中,用自制设备对AZ91D镁合金进行了微弧氧化.利用扫描电镜和X射线衍射分析了AZ91D 镁合金表面微弧氧化陶瓷膜的表面形貌、截面结构和相组成.结果表明:AZ91D 微弧氧化陶瓷膜由疏松层和致密层组成,疏松层陶瓷膜疏松,厚度较大,且存在一些孔洞;致密层陶瓷膜与基体金属结合紧密,陶瓷膜主要由MgO,Mg2SiO4,Mg3(PO4)2和MgAl2O4组成.在3.5%的NaCl溶液中,微弧氧化陶瓷膜的自腐蚀电位为-1 390 mV,而镁合金基体的为-1 540 mV,表明经微弧氧化处理后AZ91D 镁合金的耐蚀性有较大提高.     

镁合金环保型化学氧化处理

为优化工艺参数,提高镁合金的耐蚀性,利用正交试验法在无铬、无磷的环保型化学氧化液中对镁合金AZ31的化学氧化工艺进行了优化,得出最佳工艺参数:0.03 mol/L KMnO4、0.1mol/L Na2B4O710H20、氧化温度40℃、氧化时间5min.同时利用扫描电镜、x射线衍射和动电位极化等方法分析了优化参数下生成的氧化膜的表面形貌、厚度、组成和耐蚀性能.结果表明:镁合金AZ31在环保型化学氧化液中形成了一层厚约2～3μm、含有一定量MgAl2O4的保护性氧化膜,该氧化膜可以使镁合金AZ31在3%NaCl溶液中的腐蚀速度仅为镁合金的1/15,对镁合金起到了有效的保护作用.     

镁合金微弧氧化表面层多孔结构的形成机制

为了探索镁合金微弧氧化表面层多孔结构的形成机制,首先在硅酸盐碱性电解液:5～30g/LNaL2SiO3,1～5 g/L NaOH,5～8g/L KF,0.5～2.0 g/L Na3C6H5O7,0.5～2.0 g/L EDTA中,以AZ91镁合金为基体制备出微弧氧化陶瓷膜,采用恒电流控制模式,电流密度为20～50 A/dm2.然后通过透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM)观察膜层的表面和横断面结构.结果发现,表面微孔有两种形态,一种呈蜂窝状结构,另一种呈豆瓣状突起结构;同时还观察到了这种孔的形成和衍化过程,其中包括微孔的形成、生长、联接、合并和嵌套等过程.从而得到如下结论:镁合金表面多孔层的形成是一种层进生长模式;镁合金微弧氧化中微孔的萌生是按"气体喷射"机制进行,而孔的发展是按"蜂巢衍进"模式进行.     

镁合金高压阳极氧化工艺研究

为开发耐蚀性能优良的镁合金阳极氧化工艺,用正交试验对AZ91D镁合金高压阳极氧化成膜工艺进行了研究,并利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、全浸腐蚀试验和极化曲线等分别研究了镁合金阳极氧化膜层的表面形貌、相成分、元素成分、价态和膜层的耐蚀性等.获得了AZ91D镁合金高压阳极氧化的最佳成膜工艺参数为:10 g/L KOH,5 g/L NaF,5 g/L Na2SiO3,0.5 g/L Na2B4O7, 100 mL/L乙二醇, 75 mL/L丙三醇, 50 mL/L组分G;电流密度 8.9 mA/cm2,氧化时间 30 min.在最佳工艺下所得阳极氧化膜层呈多孔结构,孔洞分布比较均匀,孔径尺寸约为1～2 μm;氧化膜层主要由Al2SiO5、MgF2和MgAl2O4相组成;氧化膜层的耐蚀性明显优于传统含铬DOW17工艺所得氧化膜层的耐蚀性.     

镁合金微弧氧化绿色陶瓷膜的制备

为了开发更多颜色的微弧氧化陶瓷膜层,通过试验在AZ91D镁合金表面制备出了绿色陶瓷膜层,分别研究了着色盐K2Cr2O7添加量为0.2,0.4,0.6,0.8,1.0,1.2,1.4g/L时和微弧氧化时间为5,10,20,30,40 min时对陶瓷膜的影响规律.结果表明:在10 g/L NaAlO2、1 g/L K2Cr2O7、少量NaOH和H2O2的电解液中进行微弧氧化着色反应,可以得到颜色均匀、致密性较好的绿色陶瓷膜层;陶瓷膜颜色的深浅可以通过微孤氧化时间来控制,微弧氧化时间越长,所得到的膜层颜色越深.绿色氧化膜的成分主要由MgO、Al2O3和MgCr2O4组成,其中MgCr2O4是使膜层产生颜色的物质.     

镁合金微弧氧化膜层的组织分布

研究了镁合金微弧氧化膜层的组织分布情况。在碱性电解液(NaH2PO4/Na2SiO3/NaAlO2:5～20g/L,NaOH:1～5g/L,KF:5～8g/L,Na3C6H5O7:0.5～2g/L,EDTA:0.5～2g/L)中,以AZ91镁合金为基体制备出微弧氧化陶瓷薄膜,制备时采用恒电流控制模式,电流密度为20A/dm2;采用扫描电镜(SEM)、光学显微镜和X-ray衍射仪(XRD)研究了氧化薄膜的微观组织结构。发现:(1)在所研究的3种电解液体系中,选用硅酸盐电解液制备的膜层具有较好的组织形貌;(2)氧化膜的两层结构中,致密层占整个膜层厚度的绝大部分,大约在75%～85%之间;(3)电解液中的成膜元素如Si、Al、P主要分布在膜层的表面层中,致密层则主要由Mg、O两种元素构成;相应的物相构成中,MgSiO3、MgAl2O4或Mg3(PO4)2主要分布在表面层中,致密层则主要由MgO构成。     

镁合金微弧氧化着色膜研究

镁合金在电子工业中的快速发展对装饰性能提出了更高的要求.主要研究了如何在微弧氧化的同时进行氧化着色.膜层制备选取的基材为AZ91,电解溶液由硅酸盐为主的碱性溶液组成,配方为:Na2SiO3 5～30g/L,KMnO4 1～20g/L,NaOH 1～5g/L,KF 5～8g/L,Na3 C6H5O70.5～2g/L,EDTA 0.5～2g/L.在电解液中添加着色盐KMnO4,形成了颜色各异的黄色陶瓷膜层.研究发现,膜层呈现出黄色主要是由于在膜层中生成了Mg6MnO8相,该物相在氧化膜中含量不同和分布差异将导致样品颜色深浅不同.     

镁合金阳极氧化电解液组分的优化探讨

为了改进镁合金的耐蚀性,促进其进一步应用,用优化工艺在AZ31镁合金表面制得了具有良好耐点蚀性能的阳极氧化膜,采用正交设计方法分析研究了电解液组分对镁合金氧化成膜及抗蚀性的影响,获得最优工艺参数为:45 g/L NaOH,80 g/L Na2SiO3,5 g/L柠檬酸钠,40 mL/L添加剂D(一种有机缓蚀剂);氧化温度10～30℃,时间10～40 min,电流密度1～20 mA/cm2,阴阳极面积比2:6.用该优化工艺在AZ31镁合金表面生成的氧化膜具有良好的耐点蚀性能,经浸泡耐蚀试验评定为9级.     

镁合金电镀铜前处理工艺优选

为了减少环境污染,又可在AZ91D镁合金表面制得致密、结合强度较高的铜电镀层,以钼酸钠代替传统的铬酸、草酸进行酸化,采用正交试验、电化学试验、划格试验、热震试验与扫描电镜(SEM)等方法对镁合金电镀前处理中酸化、浸锌工艺进行了探究.结果表明:酸化工艺中,采用钼酸盐酸化,AZ91D镁合金表面氧化膜完全除净并露出镁合金基体,最佳酸化工艺为200 mL/L H3PO4,5 g/L Na2MoO4·2H2O,90 g/L NH4HF2,室温,pH值1.0,时间300 s;浸锌工艺中,硫酸锌和碳酸钠的浓度、浸锌液的温度、pH值以及浸锌时间均对浸锌的效果有很大影响,最佳浸锌工艺为30 g/L硫酸锌,120 g/L焦磷酸钠,3 g/L氟化钠,6g/L碳酸钠,温度75℃,pH值11.0,时间8～10 min;在最佳的酸化以及浸锌工艺条件下,可在AZ91D镁合金表面获得符合各项要求的浸锌层.     

镁合金微弧氧化添加剂的优选

为了获得耐蚀性更优的微弧氧化膜,以NaAlO2-NaOH体系为基础氧化液,考察了EDTA、蒙脱石、阿拉伯树胶等添加剂对AZ91D镁合金微弧氧化膜层耐蚀性能的影响.在3.5%的NaCl水溶液中测定了微弧氧化处理前后镁合金样品的动电位极化曲线,利用腐蚀电阻等参数来判定膜的耐蚀性能.确定了铝酸盐体系中添加剂的最优用量为:3 g/L蒙脱石,0 g/L EDTA,50 mL/L 5%阿拉伯树胶.利用SEM,EDS和XRD等初步研究了陶瓷膜表面的微观结构及成分.结果表明:在该体系中添加最佳用量的添加剂可以得到致密的微弧氧化膜,膜层主要由MgO以及MgAl2O4组成;微弧氧化处理后的镁合金比处理前具有更好的耐蚀性能.     

Estimation of Parameters of Universal Distribution of Moments of Failure of Products

A method is proposed for estimating the parameters of a mixture of exponential and Weibull distributions for which the accuracy of preliminary estimates obtained by graphical analysis is refined in accordance with the criterion of maximum likelihood. The efficiency of the proposed method is supported by the results of statistical modeling.     

Analysis of the rate of propagation of the wave of change of boiling modes

An approximate analytical expression is derived for the velocity of the front of the wave of change of boiling modes on a rod and on a plate. The impact of the Thomson effect and of the heater orientation in the gravity field is included. Adequate agreement is demonstrated between the derived relations and experimental data.     

可燃气体检测报警器测量结果的不确定度评定

本文详细介绍了可燃气体检测报警器示值误差测量结果的不确定度评定方法。     

水三相点复现的不确定度评定

水三相点是开尔文热力学温度的唯一基准点，也是ITS-90国际温标重要的定义固定点。因此，水三相点不确定度分析对整个温标的建立、温度量值传递起着至关重要的作用。近3年来，中国计量科学研究院研制出一系列高质量的水三相点容器，加强了水三相点的研究，为不确定度的分析提供了更为可靠的实验依据。同时，不确定度的分析也是客观评价新研制容器性能的一个重要指标。因此，根据实验结果对新研制容器所复现的水三相点进行了不确定度评定。评定结果表明，其扩展不确定度为0．16mK(k=2．69，P=0．99)。     

心电图机电压测量示值误差测量值的不确定度评定

本文介绍了心电图机电压测量示值误差测量值的不确定度评定与表示方法。     

Evaluation of optical properties of highly scattering media by moments of distributions of times of flight of photons

A novel method for the determination of the optical properties of tissue from time-domain measurements is presented. The data analysis is based on the evaluation of the first moment and the second centralized moment, i.e., the mean time of flight and the variance of the measured distribution of times of flight (DTOF) of photons injected by short (picosecond) laser pulses. Analytical expressions are derived for calculation of absorption and of reduced scattering coefficients from these moments by application of diffusion theory for infinite and semi-infinite homogeneous media. The proposed method was tested on experimental data obtained with phantoms, and results for absorption and reduced scattering coefficients obtained by the proposed method are compared with those obtained by fitting of the same data with analytical solutions of the diffusion equation. Furthermore, the accuracy of the moment analysis was investigated for a range of integration limits of the DTOF. The moment analysis may serve as a comparatively fast method for evaluating optical properties with sufficient accuracy and can be used, e.g., for on-line monitoring of optical properties of biological tissue.     

卧式金属罐容量的测量结果不确定度

本文根据多年的实践检定经验 ,参照JJF1 0 59- 1 999《测量不确定度评定与表示》以及《测量不确定度表达 1 0讲》 ,对卧式金属罐容量的测量结果不确定度进行了评定。