脂肪酸盐用于反相乳液中淀粉接枝反应乳化剂的研究

研究了以淀粉为基材、以丙烯酰胺(AM)和二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为聚合单体、以脂肪酸盐及其复配物为乳化剂、采用反相乳液聚合技术合成接枝共聚物的方法。讨论了脂肪酸盐的金属离子种类、碳链长度、乳液形成方法、乳化剂组成、乳化剂用量对单体转化率、接枝率、接枝效率、产品特性黏数及絮凝效果的影响。结果表明,将单一的脂肪酸盐以一定比例进行复配得到的混合物的乳化效果较好,当m(油酸)∶m(油酸钠)=60∶40的复配物为乳化剂,w(乳化剂)=6%,V(油)∶V(水)=1 2∶1,n(AM)∶n(DMDAAC)=3∶1,c〔(NH4)2S2O8〕=3 5×10-4mol/L,t=6h,θ=45℃时,单体转化率达99 7%,接枝率达97 6%,接枝效率为97 9%,特性黏数为1120mL/g。     

降解淀粉/DMDAAC-AM接枝共聚物复鞣剂的合成及应用

酶降解淀粉与二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)和丙烯酰胺(AM)在引发剂(NH4)2S2O8(APS)作用下进行了接枝共聚合反应,制得阳离子型淀粉复鞣剂。第一步酶降解条件为m(蒸馏水)∶m(淀粉)∶m(α 淀粉酶)=180∶20∶0 2,在60℃降解1h。第二步接枝聚合反应条件为m(DMDAAC)∶m(AM)∶m(APS)=40∶20∶1 5,在75℃保温反应2h。接枝共聚物的接枝率及接枝效率分别为150%和78%,单体转化率及阳离子度分别为98 5%和37%,复鞣革对于染料及加脂剂的吸收率分别为97 3%和96 2%,用红外光谱(FTIR)对复鞣剂的结构进行了表征。     

二甲基二烯丙基氯化铵共聚季铵盐的合成及性能研究

以氯丙烯为原料 ,季铵化一步法合成二甲基二丙烯基氯化铵 (DMDAAC)后再与丙烯酸、丙烯酰胺共聚 ,制得阳离子型聚季铵盐 (PDMDAAC)。DMDAAC较佳合成条件为 :氯丙烯∶二甲胺∶氢氧化钠 =2 2 0∶1 0 0∶1 0 0 (mol) ,滴加温度 10～ 30℃ ,滴加时间 3h ,恒温时间4h ,收率为 94 % ;PDMDAAC/AA/AM的共聚条件为 :DMDAAC∶AA +AM =1∶2 .6(mol) ,AA∶AM =1∶3.5 (mol) ,滴加温度 60℃ ,滴加时间 3h ,恒温时间 3 5h。研究探讨了反应影响因素 ,确定了工艺条件 ,并在洗发香波中进行了应用试验     

一种具有优良抑制性能降滤失剂的合成与评价

采用水溶液聚合的方法,合成一种两性离子三元共聚物,用于钻井泥浆。所用单体分别为丙烯酰胺(AM)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)、对苯乙烯磺酸钠(SSS)。通过单因素变量考察确定反应的最佳条件为:单体质量分数为25%,引发剂〔过硫酸铵(APS)和亚硫酸氢钠(SS)〕的用量为0.5%(以单体质量计),反应温度60℃,单体n(AM)∶n(DMDAAC)∶n(SSS)=8∶1∶1,反应时间为6 h。对产物进行了红外光谱分析,与设计的一致,并进行了性能评价。结果表明,该产物具有良好的降滤失效果,常温中压下API为7 mL,抑制效果很明显,具有一定推广价值。     

琥珀酸二(2-甲基戊酯)磺酸钠的合成与性能研究

采用非外加相转移催化剂在敞开体系中反应合成琥珀酸二 (2 甲基戊酯 )磺酸钠 ,得到最佳工艺条件为 :n(2 甲基 1 戊醇 )∶n(顺酐 ) =2 2 0∶1 ,于 1 2 0℃下酯化反应 2h ,产率为 95 % ;然后n(亚硫酸氢钠 )∶n(顺酐 ) =1 0 5∶1 ,加热介质温度为 1 30℃下磺化反应 2 2 5h。测定了所得产物的表面活性和应用性能 ,表面张力、临界胶束浓度、乳化率和渗透率分别为 2 75× 1 0 - 2N/m、3 1 62× 1 0 - 2 mol/L、52min和 2 5s。     

高聚合度阳离子型聚丙烯酰胺的合成研究

采用丙烯酰胺(AM)与阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)共聚制备高分子量的CPAM。研究了影响AM与DMDAAC共聚物的平均分子量的因素,得到了优化条件为:单体浓度为30%,DMDAAC与AM摩尔比为5∶95,聚合温度为30℃,低温段引发剂用量为0.05‰(占单体质量分数,下同),K2S2O8与NaHSO3质量比为1∶1,偶氮二异丁基脒盐酸盐(V-50)用量为0.025‰,尿素用量为40‰,乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)用量为0.05‰,在此优化条件下聚合反应16 h后得到分子量为1.217×107的阳离子型聚丙烯酰胺(CPAM)。CPAM被广泛应用在各种水处理和固液分离过程中。     

APS-RH引发氯化二甲基二烯丙基铵与丙烯酰胺溶液共聚合反应

利用过硫酸铵-亚硫酸氧钠(APS-RH)引发体系,研究了聚合反应的温度、丙烯酰胺(AM)对氯化二甲基二烯丙基铵(DMDAAC)的物质的量比等因素以及几种不同的氧化-还原体系对DMDAAC-AM共聚反应规律的影响.在w(DMDAAC+AM)=30%;w(APS)=0.01%时,适宜的反应条件为:n(AM):n(DMDAA...     

羟乙基纤维素接枝共聚物对头发的调理性能研究

以羟乙基纤维素(HEC)、丙烯酰胺(AM)和二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为原料,以过硫酸铵(APS)为引发剂,通过水溶液自由基聚合,合成了HEC-AM-DMDAAC三元共聚物,并用红外光谱对其结构进行了表征。实验表明,最佳反应条件为:反应温度为70℃,引发剂用量为12 mmol/L,HEC与AM质量比为1∶1,AM与DM-DAAC质量比为1∶3,反应时间为4 h。聚合物对头发的调理性能:对湿梳理提高了17%,对干梳理提高了23.6%。     

两性絮凝剂P(AM/AMPS/DMDAAC)的合成及应用

以过硫酸铵(APS)-亚硫酸氢钠氧化还原体系为引发剂，采用水溶液自由基聚合反应合成了丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)和二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)的共聚物，可用作两性絮凝剂。研究了单体物质的量比和质量分数、反应温度等对聚合反应的影响。当n(AM)：n(AMPS)：n(DMDAAC)=8：1：1，单体质量分数为30％，反应温度为50℃时合成的聚合物热稳定性高，用于净化洗煤水、污泥脱水等都有良好的效果，与无机絮凝剂复配效果更好。     

有机/无机复合型降滤失剂LJ-1的合成及性能评价

nano-Si O_2在γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)偶联剂作用下得到改性nano-Si O_2,再与丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、衣康酸(IA)、二烯丙基二甲基氯化铵(DMDAAC),采用自由基聚合法,合成得到一种有机/无机复合降滤失剂LJ-1。通过正交实验法得到最佳反应条件为:m(AM)∶m(AMPS)∶m(IA)∶m(DMDAAC)∶m(改性Si O_2)=8∶5∶2∶1∶0.96,反应温度65℃,反应时间4 h,引发剂过硫酸铵(APS)加量为单体总质量的1.0%。采用FTIR、~1HNMR对LJ-1降滤失剂结构进行表征,并对其降滤失性进行评价。结果表明,淡水基浆中LJ-1降滤失剂添加量为1.5%(质量分数)时,FLAPI=5.8 mL,具有良好的降滤失性能;盐水基浆中LJ-1降滤失剂添加量为3.0%,FLHTHP=18.4 mL,具有良好的抗盐性;利用扫描电镜(SEM)对钻井液滤饼微观形貌进行观察,发现添加LJ-1钻井液的滤饼坚韧致密并具有致密的网架结构。     

新型超高相对分子量阳离子聚丙烯酰胺的合成

研究了由过硫酸铵、甲醛次硫酸氢钠、功能性单体 DA及其它助剂组成的低温复合引发体系引发丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵 (AETMAC)与丙烯酰胺 (AM)水溶液绝热聚合。考察了影响共聚物特性黏数[η]的因素 :单体浓度 1 8%～ 3 2 % ,引发剂浓度 (9～ 3 0 ) mg/L ,功能单体浓度 (2 .9～ 2 3 .2 )× 1 0 - 3mol/L。由该低温复合引发体系在适宜条件下引发 AETMAC/AM共聚合 ,可得到溶解性能很好、阳离子度为 1 0 %～70 % ,分子量 (1～ 2 )× 1 0 7的 P(AETMAC-AM)干粉。     

几种阳离子度PDA共聚物的合成

以丙烯酰胺(AM)和工业单体二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为原料,过硫酸铵(APS)和亚硫酸氢钠(RH)复合物为引发体系,采取一次性加料方法,以特征黏度为考核指标,对几种阳离子度二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺的共聚物PDA进行了制备工艺研究。通过正交优化等实验方法考察了单体起始质量分数、引发剂用量和聚合反应温度3个因素对选定的每一种阳离子度PDA共聚合反应结果的影响,得到了制备系列化具不同阳离子度PDA的各自最佳点的制备工艺条件,比较了在各阳离子度条件下,最佳制备工艺点时单体起始质量分数、引发剂用量和聚合反应温度的变化规律。结果表明,对于制备5%、10%、20%、30%和50%阳离子度的PDA产物,当单体起始质量分数分别为16%、18%、25%、35%和65%,引发剂用量占单体的质量分数分别为8.62×10-5、8.82×10-5、7.35×10-5、5.40×10-5和9.19×10-5,聚合反应温度分别为25、30、30、30℃和25℃时,特征黏度可分别达到17.0、15.0、11.6、9.0 dL/g和6.2 dL/g。此外还对共聚产物PDA进行了红外光谱结构表征。该工艺简单方便、清洁安全,适合于工业化生产。     

阳离子型高分子絮凝剂PDMDAAC与P(DMDAAC-AM)的合成及分析

在低于 2 0℃的温度下 ,向二甲胺溶液中同时滴加氯丙烯和NaOH溶液 ,保持pH值在 9.5～ 10 .5之间 ,待加料完毕后升温回流至反应完全 ,一步法合成了二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC) ,并采取减压蒸馏对其进行了提纯。然后采用水溶液自由基聚合方式 ,在 40℃下用占单体总质量 1%的复合引发剂引发DMDAAC ,或DMDAAC和丙烯酰胺 (AM)聚合 ,反应 8h后得到了阳离子型高分子絮凝剂聚二甲基二烯丙基氯化铵 (PDMDAAC)及DMDAAC与AM的共聚物P(DMDAAC AM)。其中PDMDAAC的特性黏度可达 1.96dL/g,阳离子度为 10 %的P(DMDAAC AM)的特性黏度可达 9 2 6dL/g。发现元素分析法和沉淀滴定法均可用于P(DMDAAC AM)阳离子度的测定 ,沉淀滴定法更简捷方便。采用NMR和IR对PDMDAAC和P(DMDAAC AM)进行了详细的分析表征     

三元共聚阳离子型聚丙烯酰胺的合成及应用

以丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)及二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为原料,水溶性偶氮化合物为引发剂,采用水溶液聚合法合成了三元共聚阳离子型聚丙烯酰胺絮凝剂。考察了阳离子单体配比、单体质量分数、反应时间、引发剂用量及反应温度对聚合物相对分子质量的影响。结果表明,该三元共聚物的相对分子质量可达5.0×106,且水溶性好;对煤泥水具有良好的絮凝效果。     

High‐temperature resistance water‐soluble copolymer derived from acrylamide,DMDAAC, and functionalized sulfonamide for potential application in enhance oil recovery

A water‐soluble poly(AM‐AA‐DMDAAC‐TCAP) was prepared using acrylamide (AM), acrylic acid (AA), diallyl dimethyl ammonium chloride (DMDAAC), and N‐allyl‐4‐methylbenzenesulfonamide (TCAP), and the synthesis conditions were investigated. The obtained copolymer was characterized by FTIR, ¹H‐NMR, SEM, TG, and XRD. The temperature resistance and thickening function of the copolymer are improved significantly compared with that of partially hydrolyzed polyacrylamide. It is found that the viscosity of copolymer could achieve up to 53.3% retention rate at 120°C compared to that at 30°C. About 16.6% for enhanced oil recovery is obtained by poly(AM‐AA‐DMDAAC‐TCAP) brine solution at 65°C. In addition, the results of XRD show that 3000 mg/L copolymer combined with 10 wt % KCl solution could reduce the d‐spacing of sodium montmorillonite from 18.94 to 14.86 Å exhibiting remarkable effect on inhibiting hydration of clays. All the results demonstrate that poly(AM‐AA‐DMDAAC‐TCAP) have excellent performance for potential application in enhance oil recovery. © 2014 Wiley Periodicals, Inc. J. Appl. Polym. Sci. 2014 , 131, 40727.     

反相乳液共聚合制备高分子絮凝剂工艺及产物性能

以丙烯酰胺（AM）和二烯丙基二甲基氯化铵（DMDAAC）为共聚单体,采用反相乳液聚合方法合成了高相对分子质量和高阳离子结构单元含量的共聚物絮凝剂（PDA）,比较了不同种类引发剂和分散剂等对聚合过程的影响,优化了聚合体系。考察了单体配比、引发剂浓度和乳化剂含量等因素对单体转化率和产物相对分子质量的影响。采用傅里叶红外光谱（FT-IR）、核磁共振氢谱（1H NMR）和紫外可见分光光度计等对所得高分子絮凝剂进行了结构和性能表征。红外光谱、核磁共振氢谱和黏度测试结果表明,丙烯酰胺和二烯丙基二甲基氯化铵进行了共聚合反应并得到了高分子产物,且产物中二烯丙基二甲基氯化铵组分含量远高于相应条件下水溶液聚合产物。当[DMDAAC]/[AM]=1∶4、引发剂浓度为30mmol/L、乳化剂含量为18%时,产物黏均相对分子质量可达2.2×105,阳离子单元含量达17%。     

高相对分子质量阳离子型聚丙烯酰胺合成工艺的研究

以丙烯酰胺(AM)和二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为单体,采用溶液聚合法制备DMDAAC-AM共聚物。用正交实验法考察了引发剂用量、温度、单体配比、pH等因素对共聚物阳离子度、特性黏度,以及相对分子质量的影响。结果表明,温度为70℃,pH=8,引发剂量为4 mL,DMDAAC∶AM(质量比)=1∶1时,得到的阳离子型聚丙烯酰胺(CPAM)的相对分子质量最大。用所制得的CPAM对高岭土模拟悬浊水样进行的絮凝实验,发现相对分子量为1.73×106的CPAM的絮凝效果最好,浓度为0.05%的CPAM溶液仅用0.4 mL便可使浊度为22.4的皂土悬浮液的浊度去除率达到85.8%。     

阳离子聚丙烯酰胺超声辅助反相乳液聚合工艺研究

以丙烯酰胺(AM)和二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为共聚单体,采用反相乳液聚合工艺制备阳离子型聚丙烯酰胺乳胶P(DMDAAC-AM),并引入超声波作用加强乳化效果。结果表明,超声辅助乳化可以细化液滴,提高稳定性。聚合工艺的优化结果为:引发剂K2S2O8用量为1.6‰,乳化剂用量为8%,亲水亲油平衡值(HLB)为7,单体质量分数为35%,油水质量比为1.1∶1.0,超声时间为4 min,阳离子度为15%,反应温度60℃,反应时间4 h,所得产物乳液稳定,相对分子量为3.53×106。FTIR和SDTA-TGA分析结果表明,产物为P(DMDAAC-AM),分解温度为382.83℃,具有良好的热稳定性。