锌中铅和镉的吸附波极谱测定

研究了微酸性介质中苦杏仁酸－碘化钾体系铅和镉的极谱行为，在１０ｇ／Ｌ碘化钾和６ｇ／Ｌ苦杏仁酸溶液中，其导数极谱波峰位分别为－０５５Ｖ和－０７２Ｖ（ｖｓＳＣＥ），镉离子浓度为０００４～１０μｇ／ｍＬ、铅离子的浓度在０００８～２０μｇ／ｍＬ范围内与波高成线性关系。此方法准确、简便、选择性和稳定性良好，可用于锌中铅和镉的直接测定。相对标准偏差分别为２８％和４２％，回收率均为９８％～１０２％。     

核级UO_2及U_3O_8中铌的萃淋树脂分离－催化极谱法测定

样品溶液经ＣＬ－５２０９萃淋树脂在２ｍｏｌ／Ｌ硝酸介质中分离铀后，用催化极谱法测定铌。铌在０．８％Ｈ２ＳＯ４－０．０５ｍｏｌ／Ｌ酒石酸－２％ＫＳＣＮ－０．０８％抗坏血酸－０．０００４％聚乙烯醇底液中，于－１．３Ｖ处呈现络合催化氢波（ｖｓ．ＳＣＥ）可用二次导数测定。铌峰电流与浓度（０．００５～０．０３μｇ／ｍＬ）有线性关系。称样０．１ｇ时，铌的测定下限为０．５μｇ／ｇＵ、６次测定相对标准偏差＜１５％，加入回收率为９１％～１１９％。     

示波极谱法测定铅锌矿中的砷

在含有０．４２ｍｏｌ／Ｌ盐酸、５．８４＊１０＾－４ｍｏｌ／Ｌ钼酸铵、３．６０＊１０＾－４ｍｏｌ／Ｌ酒石酸锑钾、３．４５＊１０＾－３ｍｏｌ／Ｌ抗坏血酸和１０％丙酮的底液中加入Ａｓ（Ⅴ）,形成砷锑钼三元杂多酸,在单扫描示波极谱仪上产生一灵敏的络合吸附波,峰电位Ｅｐ＝－０．３７Ｖ（ｖｓＳＣＥ）,当Ａｓ（Ⅴ）浓度在５．３４＊１０＾＆－８－１．０７＊１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ范围时,峰电流与Ａｓ（Ⅴ）浓度呈线性关系,检出限为２．１９＊１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ。用于测定铅锌矿中的砷,不需分离,可直接测定,测定结果与标样值吻合,加料回收率为９３％－１１０％。     

催化极谱法直接快速测定高纯铅中痕量砷

在８羟其喹啉—抗坏血酸—硫酸钴的硫酸介质中，Ａｓ（Ⅲ）产生灵敏的极谱催化波，其导数峰电位为－１１３Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）。Ａｓ（Ⅲ）浓度在０００１～００２ｍｇ／Ｌ范围内，峰高与浓度呈线性关系，检出限为００００６ｍｇ／Ｌ，该方法已用来测定高纯铅中痕量砷，结果令人满意。     

硼的极谱波研究与应用

在乙酸－乙酸钠缓冲溶液（ｐＨ４．３）－１．３１×１０＾－４ｍｏｌ／Ｌ铍试剂Ⅲ－３．４２×１０＾－２ｍｏｌ／Ｌ ＥＤＴＡ底液中，硼在－０．４５Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处有一灵敏的极谱波，波高与硼的浓度在２．３１×１０＾－７￣４．６３×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系。拟定的方法应用于地球化学标样中微量硼的测定，操作简便，结果准确。     

钨－桑色素配合物的极谱波研究及应用

在ｐＨ２．１的硫酸－１．７８ｘ１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ桑色素－０．０２ｍｏｌ／Ｌ氯乙酸底液中，钨在一１．１３Ｖ（Ｓ．Ｃ．Ｅ）有一灵敏的极谱波。可用于微量钨的测定，线性范围为２．１８ｘ１０￣（－１０）～１．５２ｘ１０￣（－８）ｍｏｌ／Ｌ，检出限为７．３６ｘ１０￣（－１１）ｍｏｌ／Ｌ。方法准确性好，简便快速。直接应用于三氧化钼光谱标样中微量钨的测定，结果令人满意。     

方波伏安法测定铀矿冶环境水样中的钛

水样加高氯酸蒸干，然后在ｐＨ＝６．１±０．１的０．１ｍｏｌ／ＬＥＤＴＡ－１ｍｏｌ／ＬＮａＡｃ、０．０５％铜铁试剂底液中进行测定。Ｔｉ（４＋）的络离子于峰电位－０．８８５Ｖ处有一灵敏的吸附催化波。钛含量在１～３００ｎｇ／ｍＬ之间有线性关系，最低检出限为０．５ｎｇ／ｍＬ。     

萃淋树脂分离—催化极谱法测定核级UO2及U3O8中的钛

样品溶液经ＣＬ－５２０９＃淋树脂在２ｍｏｌ／Ｌ硝酸介质中分离铀后，用催化极谱法测钛。在含乙酸一乙酸铰缓冲液（ｐＨ５．５）的０．４％ＥＤＴＡ－０．００２％铜铁试剂一０．００５ｍｏｌ／Ｌ溴酸钠底液中，于一０．６５Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）有一钛催化波，进行二次导数测定。钛峰高与浓度在０．００５－０．０５μｇ／ｍＬ有线性关系。称样０．１ｇ钛的测定下限为０．５μｇ／ｇ。相对标准偏差优于６％，加入回收率为９４％一１０６％。     

金－硫代氨基脲络合物吸附波催化极谱测定矿石中微量金

在柠檬酸－溴化钾－硫代氨基脲体系中，金与硫代氨基脲形成络合物，于—０．４５Ｖ（ＶＳ．ＳＣＥ）处获得灵敏而稳定的络合物吸附波。确定的最佳底液条件是０．００５ｍｏｌ／Ｌ柠檬酸缓冲液、Ｄ．０１ｍｏｌ／Ｌ溴化钾及０．０５％硫代氨基脲。金的浓度在０．００５—５．０μｇ／ｍＬ范围内，峰高与金的浓度呈良好的直线关系。借助于二正辛基硫醚萃淋树脂富集金，分离共存杂质，用于测定矿石中微量金。对标准金矿石样品的测定结果，与标准样品定值相一致。     

萃淋树脂分离－催化极谱洁测定核级UO_2及U_3O_8中的钒

经ＣＬ－５２０８萃淋树脂在３ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３中分离铀后，在含乙酸－乙酸钠（ＰＨ５．２）缓冲液的０．０６％铜铁灵－０．００１％辛可宁－１％抗坏血酸的底液中，催化极谱法测钒。钒浓度在１～５０ｎｇ／ｍＬ与峰电流有良好线性关系。铀样品称取０．１ｇ时钒的测定下限为０．１μｇ／ｇ。相对标偏≤１１％。钒回收率为９３％～１０７％。     

极谱法测定氧化铕中微量铁

方法基于季铵型强碱性阴离子交换树脂在６─１０ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中强吸附铁面铕完全不被吸附，达到铁与铕分离。吸附在树脂上的铁用水解吸。微量铁在三乙醇胺─乙二胺─氢氧化销体系中测定，铁的峰电位为─１．０８Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），铁的浓度在０．０５—１０ｎｇ／ｍＬ范围内呈良好的线性关系，可定量测定。     

钨—桑色素配合物的极谱波研究及应用

在ｐＨ２．１的硫酸－１．７８×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ桑色素－０．０２ｍｏｌ／Ｌ氯乙酸底液中，钨在－１．１３Ｖ（Ｓ．Ｃ．Ｅ）有一灵敏的极谱波。可用于微量钨的测定，线性范围为２．１８×１０＾－１０－－１＼５２＾１－＾－８ｍｏｌ／Ｌ，检出限为７．３６×１０＾－１１ｍｏｌ／Ｌ。方法准确性好，简便快速。直接应用于三氧化钼光谱标样中微量钨的测定，结果令人满意。     

锌在体分离及纯锌中杂质成分的ICP—MS测定

探讨了阴离子交换树脂分离富集纯锌中铜,镉,铅,铁的条件,所得优化分离富集条件为：强碱性阴离子交换柱,样品溶液酸度为２ｍｏｌ／Ｌ盐酸;三段洒洗液依次为２ｍｏｌ／Ｌ盐酸,０．１ｍｏｌ／Ｌ氢溴酸＋０．５ｍｏｌ／Ｌ硝酸的混合酸及３ｍｏｌ／Ｌ硝酸淋洗,经ＩＣＰ－ＭＳ测定证明,９５％以上的锌得到分离,９０％以上的铜,镉,铅,铁得到富集,有效地降低了ＩＣＰ－ＭＳ对纯锌中铜,镉,铅,铁测定时的基体干扰。     

Cd（Ⅱ）—KI—TritonX—100络合吸附波的研究及应用

研究了在微酸介质中,Ｃｄ（Ⅱ）－ＫＩ－ＴｒｉｔｏｎＸ－１００体系的极谱行为,该络合吸附波的峰电位为－０．７２Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）,Ｃｄ（Ⅱ）浓度在２～３００ｎｇ／ｍＬ范围内与峰高呈线性关系。用于直接测定硫酸镍、硫酸锰和硫酸锌中的镉。方法准确、简便、精密度高,选择性、稳定性良好,相对标准偏差小于４％,回收率均在９８％～１０２％。     

催化极谱法测定痕量钒

在０．００１％铍试剂Ⅱ－１．２％溴酸钾－０．４％氟化铵－１．２×１０＾－２ｍｏｌ／Ｌ醋酸－醋酸钠介质中，钒在峰电位为－０．６５Ｖ产生一个良好的导数极谱波，当钒浓度在７．８×１０＾－８－３．１×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ范围，峰电流与浓度成正比，大量铁及其他杂质不干扰，可直接测定低合金钢中痕量钒，方法简单，快速，准确。     

分光光度法测定粉煤灰中微量锌

利用Ｚｎ（Ⅱ）－ＳＣＮ＾－－ＲｈＢ－ＰＶＡ显色站（Ⅱ）的研究，建立了一种新的光度法测定量锌（Ⅱ）。结果表明，在盐酸介质中具有高灵敏度的显色反应，表观摩尔吸光系数为１．５８×１０＾６Ｌ／ｍｏｌ．ｃｍ，Ｚｎ（Ⅱ）量在０．０～０．０４０ｍｇ／Ｌ的内服从比耳定律。用于测定粉煤灰中微量锌，结果令人满意。     

SJ－02型复合材料固体电极快速极谱法测定银的研究

用自行研制的ＳＪ—０２型复合材料固体电极，进行了快速极谱法测定银的研究。在氨性溶液中银形成的银氨络离子在固体电极上还原，于－０．１Ｖ（相对铂丝电极）给出明晰的还原峰。银的浓度在５—２００μｇ／ｍＬ范围内呈良好的线性关系。方法简便、快速、灵敏度高、再现性好，精密度为±５．０％，回收率９１％－１０９％。方法适用于矿石和浸出液中银的测定。     

硫酸多分步淋洗技术回收铀的研究

以硫酸（０．８～１．０ ｍ ｏｌ／Ｌ）硫酸铵（１．０～１．５ ｍ ｏｌ／Ｌ）为淋洗剂，采用多分步淋洗技术，在普通的固定床淋洗柱（Φ８．０ ｍ ｍ ）中对不同铀容量的２０１×７ 树脂（４３～１１８ ｍ ｇ／ｇ）进行试验。结果表明，淋洗体积仅１．５～２．５ ＢＶ①，合格淋洗液铀质量浓度达１５～２９ ｇ／Ｌ，总淋洗体积为１６～２１ ＢＶ，淋洗时间小于３５ ｈ。该淋洗合格液可先用干的粉状碳酸钙中和沉淀法去除硫酸，然后滤液用氨水沉淀铀，即两步沉淀法。所获ＡＤＵ 产品为一级品     

核电级铀氧化物中镉的萃淋树脂分离吸附极谱法测定

采用ＣＬ—５２０８萃淋树脂分离铀后，用二次导数极谱法测定铀氧化物中的镉．方法的相对标准偏差优于１０％，回收率９５％－１１１％。称样０．２００ｇ时，测定下限可达０．０５μｇ／ｇ。     

离子交换净化除铅

用三辛胺（代号Ｎ＿（２３５））萃取净化氯化浸出镍溶液的工艺流程中，Ｎ＿（２３５）只能净化除Ｆｅ、Ｃｏ、Ｃｎ、Ｚｎ，萃余液中尚含有不合格的铅。本文研究了用离子交换深度除铅的过程，选用国产环氧型弱碱性阴离子交换树脂（代号７０１），进行了吸附、再生、树脂工作交换容量测定及半工业试验净。化后氯化镍溶液含铅＜０．０００２ｇ／Ｌ，可以满足生产１￣＃电解镍新液要求。