LSCF系钙钛矿型致密透氧膜的制备及其透氧性能

通过柠檬酸-EDTA络合法合成了不同的A位Sr取代的LSCF系钙钛矿型粉体材料La0.1Sr0.9Co0.8Fe0.2O3-δLa0.3Sr0.7Co0.8Fe0.2O3-δLa0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2O3-δ和La0.8Sr0.2Co0.8Fe0.2O3-δ采用XRD测试手段对粉体及膜片的晶体结构进行了表征.用静压片法制备透氧膜,并测定了LSCF系钙钛矿膜的透氧量,分析了温度和A位Sr不同掺杂量等因素对膜透氧性能的影响.结果表明,该系列膜的透氧量均随着温度升高而增大,随着Sr掺杂量的增加而增大.并在850℃下对透氧膜100h透氧稳定性进行实验研究,结果表明,膜片的透氧量随时间没有明显变化,表现出良好的稳定性.     

Cu、Ti掺杂的SrFeO3-δ 基混合导体透氧材料的制备与性能研究

利用柠檬酸络合法制备了SrFe(Cu,Ti)O3-δ系列混合导体透氧材料．采用TG-DSC、XRD和透氧测试等手段分别考察了材料的晶体结构、稳定性及透氧能力．结果表明,Cu和Ti的掺杂量对材料的晶相组成和透氧量有重要影响,掺杂Cu能够使晶体内部产生大量的氧空位,从而使材料具有高透氧量;掺杂Ti能够提高材料的结构稳定性．SrFe0.6Cu0．3Ti0．1O3-δ同时具备较高的透氧量和稳定性,在900℃时的透氧量达到0．7mL·min-1·cm-2(STP)．     

K0.1Sr0.9Co0.8Fe0.2O3-δ透氧膜材料的合成及透氧性能研究

通过溶胶-凝胶法制备了一种新型钾离子掺杂钙钛矿透氧膜材料K_(0.1)Sr_(0.9)Co_(0.8)Fe_(0.2)O_(3-δ)(KSCF),并系统考察了该透氧膜材料的透氧量、稳定性和速率控制步骤等.XRD表征显示,钾离子在钙钛矿A位掺杂量低于或等于10%不会改变KSCF立方钙钛矿结构.SEM分析显示,KSCF膜片在1 220℃焙烧可高度致密,并且KSCF长期放置仍然保持了高机械强度,不会出现类似SrCo_(0.8)Fe_(0.2)O_(3-δ)(SCF)材料的粉化解体.氧渗透实验结果表明,操作温度的升高、膜片厚度的降低以及吹扫气流速的增加均有利于膜片透氧量的提升,厚度为0.5 mm的KSCF膜片在950℃时的透氧量可达2.65 mL/(cm~2·min).对比实验表明,基于同样测试条件KSCF透氧膜的透氧量比SCF材料的透氧量更高.通过对KSCF膜片的速率控制步骤考察可以发现,当KSCF透氧膜膜片厚度低于0.7 mm时,其透氧过程为表面交换控制,当膜片厚度高于0.7 mm时,其透氧过程则会转化为体相扩散控制.     

Cr掺杂Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.1Cr0.1O3-δ钙钛矿型膜的透氧性能研究

采用固相反应法合成了钙钛矿型Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2-xCrxO3-δ(x=0.00,0.10)透氧膜粉体。利用XRD和SEM研究了Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2-xCrxO3-δ(x=0.00,0.10)的晶体结构和烧结性能,考察了在700~850℃范围内Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2-xCrxO3-δ(x=0.00,0.10)膜片的氧渗透性能。结果表明,它们均显示出优良的透氧性能,850℃时的透氧量分别为1.05mL/(min.cm2)、0.85mL/(min.cm2)。透氧稳定性的研究表明,Cr掺杂Ba0.5Sr0.5-Co0.8Fe0.1Cr0.1O3-δ在800℃时显示出较高的稳定性,证实用Cr离子部分取代Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2O3-δ的Fe离子能明显提高钙钛矿的结构稳定性。     

系统选择钙钛矿型透氧膜材料

提出了一套系统选择具有高选氧能力、结构稳定性及热化学稳定性的钙钛矿型混合氧离子电子导体透氧膜材料的策略,在此策略指导下开发出了若干新的导体膜材料,采用了标准陶瓷法、络合法等对材料进行了合成,采用色谱法及X射线粉末衍射法分别对其透氧性能与稳定性进行了测定与表征,并将其与几种典型透氧膜材料进行了比较。结果表明此系列材料确实具有预期的透氧性能与结构和热化学稳定性。典型材料,Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2O3-δ导体膜在850℃下透氧量达1.16mL[STP],cm^-2.min^-1,并在长达1000多小时的测定中保持稳定的透氧能力。     

混合导体透氧膜材料的开发及应用

介绍开发的混合导体透氧膜材料ZrO2掺杂的SrFe0.6Co0．4O3-δ类钙钛矿型氧化物及Sr(Co，Fe，Zr)O3-δ系列钙钛矿型氧化物的晶体结构、氧渗透性能、稳定性，以及应用于甲烷部分氧化制合成气膜反应器的性能，并就今后研究开发方向作了探讨．     

钙钛矿型氧化物混合导体透氧膜材料的选择

在总结文献和实验数据的基础上提出了选择高性能钙钛矿型氧化物混合导体透氧膜材料的策略，应用此策略对几种钙钛矿型透氧膜材料的性能作了合理的解释，并在此基础上开发了具有高透氧量的Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2O3-δ材料和具有长期稳定性的BaCo0.4Fe0.4Zr0.2O3-δ材料。     

La0.2Ba0.8(Co0.2Fe0.8)1-xZrxO3-δ透氧膜材料的微结构与氧分离性能研究

采用固相法制备了La0.2Ba0.8(Co0.2Fe0.8)1-xZrxO3-δ(x=0、0.05、0.1、0.15)片状陶瓷膜,用稳态法测试了不同成分制备样品的透氧性能,并利用XRD和SEM手段分析研究了样品的相结构和晶粒形貌及它们对材料性能的影响.研究表明固相法较难合成x=0的纯钙钛矿相,可用改进的Pechini法合成,另B位Zr的替代有利于去除材料中非钙钛矿杂相;x=0.1的样品中有少量BaZrO3析出,并导致晶粒细化(1～2μm),而这种微结构状态稳定且不受高温长时间退火和氧分压梯度的影响.晶粒细化样品的力学性能和氧渗透性能均有较大提高,x=0.1的样品较x=0样品的氧渗透性能提高了一个数量级,在1010℃,样品厚1.2mm时体系的透氧率达到4.6×10-7mol.cm-2.s-1.     

La0.7K0.3Ni0.9Cu0.1O3钙钛矿的制备及催化碳烟性能的研究

采用溶胶凝胶法制备了一系列La1-xKxNi1-yMyO3(M=Cu,Co,Mn)钙钛矿复合氧化物催化剂,并利用O2-TPO测试该系列催化剂催化氧化碳烟的性能。通过XRD、H2-TPR、XPS对其进行了表征,结果表明,所制备催化剂均为六方晶系钙钛矿结构。着重考察了A位K掺杂量和B位掺杂元素及其掺杂量对催化碳烟性能的影响。结果表明:当K掺杂量x=0.3时,产生更多氧空位,增加了表面吸附氧数量,同时提高了B位Ni的价态;B位Cu掺杂量y=0.1时,表面吸附氧数量增加,Ni 3+含量增大,从而提高了催化剂的活性。La0.7K0.3Ni0.9Cu0.1O3催化剂与碳烟紧密接触下,Ti、Tm分别为268.1℃和272.8℃。     

制备工艺对纳米级铟锡氧化物(ITO)形貌和电性能的影响

以SnCl4·5H2O、In和浓盐酸为原料,采用化学共沉淀法制备出了纳米级锡掺杂氧化铟(ITO)导电微粉,系统地研究了掺杂量,共沉淀温度,pH值,热处理时间、温度对粉体粒度、形貌和电性能的影响规律。研究表明,合成的ITO粉体分散性较好、导电性能优异,粒径在40nm左右具有立方铁锰矿结构。在ITO纳米导电粉的制备过程中,共沉淀温度和滴定终点pH值对其形貌和性能有很大影响,当共沉淀温度在60℃左右,pH=6时制得的粉体性能最佳。煅烧条件对粉体的形貌、粒度和导电性也有较大的影响,在700℃,4h条件下可以制得导电性能良好,结晶完好,粒度分布均匀的ITO粉体。掺入Sn(Ⅳ)的量对载流子的迁移率有很大的影响,在掺杂浓度为10%左右可制得导电性极佳的纳米ITO粉体。     

化学链制氧技术铜基氧载体的性能研究

在STA409PC热重分析仪上对Cu/Si氧载体的脱氧-吸氧性能加以研究, 并利用BET、SEM和XRD对所制备氧载体的比表面积、表面形貌和物相组成进行分析。结果表明, 在N₂氛围中, 当温度高于850℃时Cu/Si氧载体脱氧反应进入快速反应阶段; 氧载体在空气氛围中再生的快速反应温度高于400℃; 氧载体脱氧和吸氧的反应速率随颗粒直径的减小及气体流量的增大, 而增大但变化不明显, 而随反应温度的升高, 氧载体脱氧和吸氧反应速率都会急剧增大; 23次循环实验中, 氧载体脱氧-吸氧性能稳定, 经循环之后的氧载体, 颗粒表面变得光滑, 空隙率增加, 但机械强度降低。物相分析结果表明氧载体脱氧后的成分主要有Cu₂O和SiO₂, 吸氧后的成分主要有CuO和SiO₂, 氧载体的制备方法和循环性能有很好的稳定性和适应性。     

液相沉淀法工艺条件对羟基磷灰石粉体的影响

采用液相沉淀法成功制备纳米羟基磷灰石陶瓷粉体,使用X-射线衍射、扫描电子显微镜等检测手段分析了粉体的组织结构,研究了反应温度、pH值、陈化时间对粉末粒径和物相组成等的影响。结果表明,反应温度为90℃、溶液pH值为10、陈化12 h,在700℃煅烧2 h可制备出高纯度、晶体完整的球形羟基磷灰石粉体,平均尺寸为60 nm。     

Influences of Sintering Process of Sprayed Precursors on the Structure and Electrochemical Properties of LiMn2O4 Cathode Material

Well-defined spinel LiMn2O4 powders were synthesized via sintering a precursor, which was prepared by spraydrying method. The effects of sintering process on the structure and electrochemical properties of LiMn2O4 were discussed. It was found that a single sintering could not synthesize a pure LiMn2O4 compound, while two-step sintering procedure consisting of decomposing sprayed precursors at 350℃ and further sintering at an elevated temperature leads to the formation of a single-phased LiMn2O4 with homogeneous particle size distribution. As compared to that sintered in air, the two-step sintered LiMn2O4 in oxygen shows tighter structure and more uniform particle size, as well as better electrochemical properties. It delivers an initial discharge capacity of 131 mAh·g^-1 （1/10C）, and still has excellent cycling stability at higher rate （1/5C）.     

几种混合导体陶瓷膜反应器的比较研究

用湿化学方法合成了SrCo_0.5FeO_3.25（SC5FO）,La_0.15Sr_0.85Ga_0.3Fe_0.7O3-δ（LSGFO）和Ba_0.5Sr_0.5Co_0.8Fe_0.2O3-δ（BSCFO）三种透氧膜材料.采用H₂-TPR、XRD和透氧测定,并结合膜反应等方法对它们的性质进行了比较研究.LSGFO与BSCFO具有较高的相结构稳定性,而SC5FO较差.LSGFO具有很高的抗还原能力,而BSCFO较差,但它具有优异的相结构可逆性.在air/He氧浓差梯度下,LSGFO和SC5FO导体膜的透氧量较低;BSCFO具有很高的氧渗透能力,850℃下,透氧量高达1.16[STP]mL/cm²·min.SC5FO膜反应器在POM反应开始不久,因为反应端膜表面的材料组成被反应气还原而出现严重的漏气现象,并最终导致实验失败.BSCFO与LSGFO膜反应器成功地应用到POM反应中,进行了长时间的稳定操作,稳态下透氧量分别高达11.5[STP]mL/cm²·min（875℃）与4.0[STP]mL/cm²·min（950℃）.     

金刚石制品用FeCoCu预合金粉末的制备及应用研究

采用共沉淀法制备了金刚石制品用FeCoCu预合金粉末,研究了共沉淀反应溶液的浓度、反应温度与还原温度、时间对粉末收得率与粒度的影响,并对其使用性能进行实用性研究.结果表明:采用共沉淀法可以制备出良好的预合金化粉末,随着混合金属盐溶液与沉淀剂溶液的浓度的增大,预合金粉未的粒度呈现明显的增加趋势,同时收得率也随之缓慢增加;...     

Cu-Ni-Si合金的时效与析出研究

分析了冷变形量和时效温度与时间等工艺参数对Cu Ni Si合金显微硬度和导电率的影响 ,同时研究了该合金的析出物结构。结果表明 ,冷变形可加速时效过程和提高时效效果 ,在 5 0 0℃时效 1h可使合金获得较佳综合性能。合金的显微硬度和导电率等性能主要取决于析出物的析出量和颗粒大小以及弥散程度     

纳米ATO粉体的制备及性能表征

以SnCl4.5H2O和SbCl3为原料,采用化学共沉淀法制备了纳米级锑掺杂二氧化锡(ATO)粉体。研究了制备过程溶液pH值对ATO粉体粒径的影响。运用差热-热重(DTA-TG)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等测试方法对粉体的热分解情况、晶型、粒径及形貌进行了表征。研究结果表明,ATO粉体为四方金红石型结构,平均粒径为60nm左右,团聚较少。     

络合沉淀法合成纳米氧化铜粉体及其性能表征

以Ｃu（ＮＯ_３）_２为原料,采用络合沉淀法合成了纳米级CuＯ粉体,并对产品结构性能进行了表征．探讨了氨水,柠檬酸,乙二胺三种不同络合剂对粉体粒径的影响,三种络合剂得到粉体平均粒径在４０～６０nm之间,粉体的粒径随着络和物稳定性的增加而增大．获得了以氨水为络合剂制备纳米氧化铜粉体的最佳工艺条件,以氨水为络合剂所得ＣuＯ粉体平均粒径４０nm,分散性好、收率高．     

Synthesis and Characterization of SmxGdyCe1-x-yO2-δ Nanopowders

SmxGdyCe1-x-yO2-δ (x+y=0.2 and x=0, 0.04, 0.08, 0.12, 0.16, 0.2) nanopowders were prepared by a coprecipitation method. The zeta potential and sedimentation volume of Ce(OH)4 aqueous dispersions at different pH values were measured. The isoelectric point (IEP) of Ce(OH)4 suspensions is 7.0. The maximum potential value of -18.5 mV and maximum sedimentation volume of 19 ml are reached at pH=10. The evolution behaviors of the xSm(OH)3•yGd(OH)3•(1-x-y)Ce(OH)4 dried powders in the heating process was characterized by DTA/TG and XRD. The powders decompose to ceria based solid solution at a temperature below 300℃ and forms cubic fluorite structure ceria at about 650℃. The properties of SmxGdyCe1-x-yO2-δ solid solutions were characterized by XRD, TEM and BET. The lattice parameter of doped CeO2 increases linearly with increasing Sm3+ substitution (or decreasing Gd3+ substitution). The particle size of the doped ceria powders is from 5 nm to 10 nm