高效液相色谱-串联质谱法测定药酒中5种罂粟壳生物碱

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法测定药酒中非法添加吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱和那可丁５种罂粟壳生物碱的分析方法。方法 药酒在60 ℃水浴锅上挥去乙醇, 再加入含0.2%(V/V)甲酸的乙腈溶液提取, 最后用分散固相萃取(dispersive solid phase extraction, d-SPE)纯化管净化待测。以乙腈和10 mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）作为流动相进行梯度洗脱, 选用色谱柱为Xtimate TM C18柱, 在0.4 mL/min流速下, 质谱采用电喷雾电离源正离子扫描, 多反应监测模式检测。结果 吗啡和可待因线性范围为5.0~250.0 ng/mL, 蒂巴因、罂粟碱、那可丁的线性范围为1.0~50.0 ng/mL, 相关系数均在0.997以上。5种生物碱的方法检出限和定量限分别为0.02～0.80 μg/L 和 0.07～3.00 μg/L, 回收率范围为80.3%～101.5%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)在3.2%～8.1%之间(n=6)。结论 该方法简便、快速、准确可靠, 可用于药酒中罂粟壳生物碱含量的检测。     

高效液相色谱法检测三两半药酒中阿魏酸

目的：建立一种高效液相色谱法测定三两半药酒中阿魏酸含量的方法。方法：采用高效液相色谱,波长316nm、柱温25℃、流速1.0mL/min、进样量20µL;从不同品牌色谱柱、流动相类型及组成比例3个方面筛选阿魏酸检测条件;从线性范围、回收率、精密度、重现性及稳定性等方面进行考察。结果：以Eclipse XDB-C18(250mm×4.60mm,5µm)为色谱柱,乙腈-0.1%磷酸(15:85,V/V)为流动相检测效果良好。该方法在1.15～114.70μg/mL内线性关系良好(R2=0.9999),进样精密度(RSD)为0.4%(n=6),进样重现性RSD为1.2%(n=6×2),平均回收率为99.5%,RSD为0.5%(n=6×2),在18h内检测8次,RSD为1.4%。结论：本法简便、准确、专属性强,重现性好,可用于该药酒质量控制。     

高效液相色谱-串联质谱法快速检测植物药酒中的40种生物碱

目的 建立高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(high performance liquid chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法快速检测植物药酒中40种生物碱的分析方法.方法 样品采用乙腈提取,提取液经N-丙基乙二胺...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定海蛇药酒中11种化学成分

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定海蛇药酒中多种成分的含量。方法 采用Agilent EC-C18色谱柱(4.6 mm×50 mm, 1.8 μm),以水(0.1% 甲酸)-乙腈(0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,流速0.2mL/min,进样量10 μL柱温为30℃;采用电喷雾离子源进行正离子模式监测,多反应监测模式(MRM)用于定量分析。结果 1-甲基海因、紫丁香苷、绿原酸、升麻素苷、芦丁、香草酸、木犀草苷、阿魏酸、黄芩苷、槲皮素、蛇床子素分别在0.1234～6.170(r=0.9991)、0.03340～1.670(r=0.9996)、0.2578～12.89(r=0.9998)、0.3220～16.10(r=0.9992)、0.04975～2.488(r=0.9992)、0.02592～1.296(r=0.9991)、0.1001～5.005(r=0.9991)、0.1054～5.270(r=0.9994)、0.000685～0.03425(r=0.9986)、0.00542～0.2710(r=0.9996)和0.2822～14.11 mg.L^-1(r=0.9993)线性关系良好,平均回收率在97.4%～103.5%,精密度RSD为0.34%～2.02%。结论 该方法快速、专属性强、灵敏度高,可用于海蛇药酒的质量控制。     

复合酶法结合液相色谱技术测定山药酒中薯蓣皂苷的含量

对复合酶法结合高效液相色谱（HPLC）测定山药酒中薯蓣皂苷的方法进行优化,通过单因素和正交试验确定酶法提取优化条件为采用复合酶（纤维素酶∶淀粉酶为1∶1）对山药酒进行酶解,复合酶用量为2 U/mL,酶解时间为12 h,酶解温度为40 ℃,酶解初始pH值为5.0。高效液相色谱法最优检测条件为采用Inertsil■ODS-3色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-水（50∶50,V/V）;流速1.0 mL/min;柱温30 ℃;检测波长203 nm。采用该方法对市售山药酒进行测定,薯蓣皂苷含量为0.106～1.156 mg/L,不同品牌产品含量水平存在差异。     

乳粉中核苷酸的检测方法

建立了用超声波进行提取,采用高效液相色谱仪、紫外检测器方法,检测出乳粉中CMP,UMP,AMP,GMP4种核苷酸的含量。色谱柱为C—18柱,在室温条件下采用磷酸盐缓;中溶液作为流动相,测得的4种核苷酸标准曲线的相关系数均大于0．9995,回收率为在95．7％～106．8％之间,该方法的变异系数为1．61％,满足使用要求。     

L-异亮氨酸检测方法研讨

本文对L-异亮氨酸的测定方法进行了研究，提出了薄层色谱法和高效液相色谱法定量测定L-异亮氨酸的方法，并对各方法的条件进行了系统研究。     

高效液相色谱法检测小麦粉中过氧化苯甲酰的含量

小麦粉中的过氧化苯甲酰用无水乙醇提取，被碘化钾还原成苯甲酸根，然后用高效液相色谱仪进行测定。采用C18色谱柱，以甲醇-0．02mol／L醋酸铵为流动相，流速1．0mL／min，检测波长230nm。以保留时间定性，以峰面积定量，测定样品中过氧化苯甲酰的含量。结果显示在0～100mg／L范围内线性关系良好，相关系数为0．9996，检测极限为0．1mg／L，相对标准偏差为0．7％．回收率为90．0％～102．5％。试验证明，该方法简便、快捷、准确，用于小麦粉中过氧化苯甲酰含量的检测，取得了满意的结果。     

苯乳酸的快速检测研究

苯乳酸是一种新型生物防腐剂。文中研究了苯乳酸的薄层层析快速检测方法、反相高效液相色谱分析检测法,并利用手性柱高效液相色谱分析检测D-型和L-型苯乳酸。     

酸性乳饮料中安赛蜜、糖精钠的检测

为了建立一种能够快速准确检测酸性乳饮料中安赛蜜、糖精钠含量的方法,本文采用将样品中的蛋白除去,用甲醇提取样品,通过液相色谱仪检测;安赛蜜的回收率在96．33～106．00％之间,糖精钠回收率在93．67～104．00％之间,均能满足仪器法检测安赛蜜、糖精钠含量要求。     

黄皮果酒酿造工艺研究

研究了黄皮果酒的加工工艺及关键技术,采用正交试验法优选出最佳发酵条件。结果表明,最适控制条件为温度20℃,接种量0.15g/L,糖度22%,pH3.06。     

桂林罗汉果保健酒澄清稳定性研究

采用蛋清、明胶和酪蛋白3种单一澄清剂,以及明胶-单宁、蛋清-PVPP2种复合澄清剂为试材,对罗汉果保健酒进行下胶澄清实验。结果表明,60mg／L＋75mg／L蛋清＋PVPP的澄清剂澄清效果最好。     

山稔子酒发酵工艺条件的研究

本实验以新鲜山稔子果为主要原料,研究了山稔子酒的发酵工艺。在正交试验的基础上,得到其最佳发酵工艺条件为:发酵温度为25℃,糖度24%,柠檬酸添加量6g/L,接种量为0.21g/L。     

HPLC法测定余甘子中没食子酸的含量

目的 用高效液相色谱法测定余甘子中没食子酸含量.方法 以C18色谱柱为分析柱,甲醇-0.2%磷酸溶液(5:95)为流动相,检测波长273 nm.结果 没食子酸的进样量在0.0280～2.795μg范围内与峰面积有良好的线性关系,回收率99.9%,RSD=1.19%(n=6).结论 此方法简便、快速、准确,可用于余甘子的质量控制.     

HPLC法测定余甘子中没食子酸的含量

目的用高效液相色谱法测定余甘子中没食子酸含量。方法以C18色谱柱为分析柱,甲醇-0.2%磷酸溶液(5:95)为流动相,检测波长273 nm。结果没食子酸的进样量在0.028 0~2.795μg范围内与峰面积有良好的线性关系,回收率99.9%,RSD=1.19%(n=6)。结论此方法简便、快速、准确,可用于余甘子的质量控制。     

高效液相色谱法检测橄榄果酒中的Vc和糖类物质

本文建立了HPLC法同时测定橄榄果酒样品中维生素C、果糖、葡萄糖、麦芽糖和蔗糖的方法.对橄榄果酒进行前处理,以Waters High Performance Carbohydrate Column 60A 4.6x250 mmx4μm HPLC色谱柱为固定相,乙腈-水(90:10)为流动相,蒸发光散射仪( ELSD)为...     

用HPLC法测定干红葡萄酒中的酚类物质

建立了用HPLC测定干红葡萄酒中11种酚类物质的方法，该法具有定量准确，快速的特点，在实验条件下，各物质的含量与峰面积呈良好的线性关系，且回收率较高。     

HPLC法同时测定复方中药保健酒中松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量

采用高效液相色谱仪建立测定复方中药保健酒中松果菊苷与毛蕊花糖苷含量的方法。AlltimaC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱(流动相A为乙腈,B为0.1%甲酸水,梯度条件为0-30 min,15-27%A,85-73%B;30-40 min,27%A,73%B);流速:1.0 mL/min;检测波长:330 nm;柱温30℃,进样量10μL。松果菊苷、毛蕊花糖苷分别在0.05-1.60mg/mL(R2=0.9999;n=6)、0.25-0.80mg/mL(R2=1;n=6)范围内线性关系良好,加样回收率分别为99.52%及97.20%。该方法重复性好,准确,可用于复方中药保健酒中松果菊苷、毛蕊花糖苷含量测定。     

高效液相色谱法测定黄酒中的有机酸

采用HPLC反相色谱法分离技术,将不同种类,不同酿造工艺,不同原料的黄酒,经Sep-Pak C18柱预处理,在12分钟内,把其中的乳酸,醋酸,琥珀酸完全分离定量。其中乳酸含量为主,醋酸次之,琥珀酸甚少。 应用HPLC分离技术对黄酒中各种有机酸的分离测定至今未见过报道,1989年胡国栋、刘峰应用GC分离技术对黄酒中不挥发酸(包括氨基酸和不挥发有机酸)进行了大量的分析测定,但由于该方法预处理较复杂,这给大量样品的分析测定带来困难。我们应用反相液相色谱法,用最为普遍的ODS-C18柱子,以磷酸盐缓冲液作为流动相。酒样经Sep-Pak C18柱(下称SP柱)预处理后,直接进样分离定量。在12分钟内将黄酒中乳酸,醋酸,琥珀酸完全分离开。经多种不同黄酒样品的分离结果证明:本方法是测定黄酒中各种有机酸的快速、有效的定量测定法。     

高效液相色谱法测定葡萄酒中的有机酸

对长城和王朝葡萄酿酒公司的15种原酒进行了10000转／min高速离心预处理后，利用高效液相色谱法(HPLC)测定其中有机酸。结果表明：葡萄酒中主要有机酸成分是酒石酸、L-苹果酸和L-乳酸，柠檬酸、琥珀酸和乙酸的含量很少；干白酒中几乎不合有L-乳酸；干红酒中含有L-乳酸，但L-苹果酸和柠檬酸含量相应减少，甚至为0；在所测酒样中，长城原酒中的总酸含量比王朝原酒中的高，主要是酒石酸的含量高。