微波辅助有机膨润土改性高吸油树脂的合成

采用微波辐射法,用十六烷基三甲基溴化铵改性膨润土,以丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸丁酯为单体,合成高吸油性树脂。研究了分散剂、交联剂、引发剂以及有机膨润土的用量和微波反应时间等因素对树脂吸油性能的影响,通过傅立叶变换红外光谱仪、热重分析仪、扫描电镜分别对有机膨润土的化学基团、树脂的热稳定性及表面形貌进行了表征。与常规合成方法相比,微波辐射法可以缩短反应时间,节能降耗,有机膨润土可改善树脂强度和热稳定性,复合树脂对CHC l3和汽油的最大吸油倍率分别可达36 g/g,16 g/g。     

制备有机膨润土的影响因素分析及其在乳胶漆中的应用研究

以新疆乌兰林格提纯膨润土为原料,经Na NO3钠化改性、十六烷基三甲基氯化铵和十八烷基三甲基氯化铵2种季铵盐有机改性得到有机膨润土,考察了反应条件对有机膨润土性能的影响;用该有机土改性市售乳胶漆,考察了有机膨润土对乳胶漆性能的影响。实验表明:较优的有机化反应条件为浆液p H为9、反应温度为60℃、反应时间为1.5 h,由此得到的有机膨润土的性能远优于行标;当十八烷基三甲基氯化铵有机膨润土的用量为4%时,乳胶漆的黏度、耐溶剂性、耐磨性、耐冲击性分别提高了144%、80%、74%、120%,指标符合国家标准。     

有机膨润土的研制及在PVC复合材料中的应用

以安吉高禹镇膨润土矿为原料,经球磨超细化、钠化、有机化得到有机膨润土。球磨后膨润土浆液的粒径为100～300nm,经XRD衍射证实球磨后膨润土保持了原有结构。考察并优化了制备工艺参数,有机化温度为70℃,反应时间为1.5h,有机改性剂用量为1.2mmol/g。将制得的有机膨润土与氯乙烯单体进行共聚得到膨润土-PVC复合材料,并与普通PVC进行了力学性能比较,发现膨润土-PVC复合材料的断裂伸长率比普通PVC提高了52.24%,抗冲击强度提高了2.11倍,拉伸强度提高了23.5%。     

环氧树脂／超细膨润土复合材料的物理力学性能

采用TG-TA法、SEM、XRD、力学性能及电性能测试等方法对有机胺插入超细膨润土有机复合体与环氧树脂固化体系的结构与性能进行了研究,结果表明,膨润土/胺有机复合体与环氧树脂固化复合时,可形成层间固化与层外固化相结合的结构,所得复合材料的力学性能、电性能得到改善。其中有机活化膨润土/环氧树脂复合材料各项性能改善更加显著,在膨润土含量50%时,与未处理膨润土/环氧树脂复合材料相比,其拉伸强度约提高60%,拉伸模量约提高120%,而材料的弯曲强度和模量约分别提高40%和30%,冲击强度约提高30%;材料的体积电阻系数和表面电阻系数约分别提高8倍和12倍。     

微波法制备有机膨润土吸附污染水中铅和苯酚的特性

在微波场中用溴化十六烷基三甲基铵(HMMB)对膨润土进行有机化,并研究了有机膨润土对水中铅和苯酚的吸附特性.结果表明:有机蒙脱石的层间距明显变大,对水中铅的去除率在90%以上,对苯酚的去除率在80%左右.有机膨润土对污染物的等温吸附曲线符合Freundlich方程.有机膨润土对有机污染物的吸附为水相与有机相之间的分配过程,对无机物吸附为静电吸附和离子交换吸附.     

微波辐射法钠化改型贫杂钙基膨润土的工艺研究

本文立足于辽宁省西部膨润土矿品位相对较低的现状,首先对天然贫杂钙基膨润土进行了提纯,然后利用微波辐射法,在微波辐射强度为80W.g-1膨润土,钠化改型剂用量(M)为1g,溶剂50%乙醇溶液用量为8mL/5g膨润土,微波辐射时间(T)为3min的工艺条件下,制备出了阳离子交换量达110mmol/100g的人工钠基膨润土,操作工艺简便。     

负载型膨润土固体碱催化剂的制备及在生物柴油合成中的应用

提出了一种负载型膨润土固体碱催化剂的制备方法,并将此催化剂用于生物柴油合成的酯交换反应。该催化剂通过碱性钙基膨润土在半干条件下负载氢氧化钠制得。催化剂制备的单因素实验结果表明：当氢氧化钠与碱性钙基膨润土的质量配比为0.6、负载时间为18 h、温度为60 ℃及碱性钙基膨润土中OH−含量为1.5 mmol/g时,催化剂中氢氧化钠负载量达到4.10 mmol/g。将该催化剂用于生物柴油酯交换反应,反应转化率可达97.4%,反应完成后生物柴油无需洗涤,避免了三废的大量排放,减少了对环境的污染。     

微波法制备蒙脱石（膨润土）

因十数年来微波技术在分析化学和有机合成中应用的发展,微波辐射在蒙脱石(膨润土)中的应用也逐渐增多。通过微波技术可以将天然钙基蒙脱石(膨润土)转变为钠基蒙脱石(膨润土),进而转变成镍基蒙脱石(膨润土)、有机蒙脱石(膨润土)、插层型蒙脱石(膨润土)等等。同时,微波干燥、微波     

有机膨润土的制备研究

以山西某地钙基膨润土为原料,经过提纯、钠化后,用十八烷基三甲基溴化铵作插层剂,制得有机膨润土.探讨了水浴反应时酸碱度、1831用量、反应温度和时间等因素对有机膨润土粘度的影响.实验结果表明:反应时间对产物粘度影响不显著,适宜的有机土制备条件为:钠化土固含量4%,反应体系pH值5,1831用量为110%钠化土CEC,75℃水浴反应2～3 h.     

有机膨润土的合成与表征研究

以天然膨润土和十八烷基二甲基苄基氯化铵(1827)为原料,合成有机膨润土。研究了反应时间、反应温度对有机化程度(漂浮物质量/产物总质量)的影响。实验结果表明:在反应温度150°C,反应时间120 min,有机化程度为96.6%。利用红外光谱,X射线衍射,透射电镜及差热分析进行了表征,结果表明:经改性后的有机膨润土,层间距由1.21 nm增大到1.97 nm,有机物含量达38.4%。     

微波稀土改性膨润土制备吸附剂除磷的研究

通过浸渍微波辐射法制备镧改性的稀土吸附剂,探讨改性吸附剂对磷的吸附性能。实验表明制备稀土吸附剂的适宜条件为:硫酸的浓度为15%、镧的浓度为0.4%、浸渍的pH值为10、微波功率为340 W、辐射时间为5 m in。同时为了探讨含磷溶液对改性膨润土吸附磷的效果的影响,控制不同的溶液条件进行实验。结果表明:当溶液的pH值为3~6、接触时间为45 m in的时候对磷去除率为99.97%,吸附量大于41 mg/g,从而为处理含磷废水开辟了一条高效、经济的新途径。     

聚醚接枝聚硅氧烷的合成及其在金属清洗剂中的应用

在微波条件下,通过硅氢反应合成聚醚接枝聚硅氧烷。考察了各因素对反应的影响,确定了最佳合成条件为:微波功率600 W,聚氧乙烯聚氧丙烯醚醋酸酯与含氢硅油的摩尔比为1.2∶1,氯铂酸催化剂(以Pt质量计)添加量为每kg反应体系加入10 mg,反应时间40 min,在该条件下,平均转化率为94.7%。利用红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征。以合成的聚醚接枝聚硅氧烷为原料制备了消泡剂,并应用于金属清洗剂中,结果表明,制备的消泡剂在该体系中性能稳定、抑泡效果良好,添加消泡剂后的金属清洗剂的洗涤效果良好。     

低温条件下微波对钾长石溶出性能影响的微观机理分析

目前利用钾长石提钾的工艺研究多为过程复杂且能量损耗较大,本文提出了一种利用微波辐射协助水热反应提钾的新方法。采用微波辐射预处理钾长石粉末,加热迅速,再通过低温条件下的水热反应体系溶出钾离子,对此过程中微波辐射时间,微波辐射功率因素对钾溶出率的影响进行研究,并通过SEM、XRD等表征手段对反应后滤渣进行微观分析。优化工艺条件可以得出,在微波辐射功率600W、微波辐射时间15min、水热反应时间180min、水热反应温度180℃时效果最佳。研究结果表明:最优条件下,钾的溶出率达92%;微波辐射使钾长石预处理后表面发生变化,生成K_0.85Na_0.15AlSiO₄等产物,提高了钾长石的溶出性能;反应生成水羟方钠石[Na₈Al₆Si₆O₂₄(OH)₂(H₂O)₂];有效节约了反应时间和反应过程中的能量损耗。     

相转移催化与微波辐射合成三（2-氰乙基）胺

将微波辐射与相转移催化技术相结合，在加压密闭容器中，以氨水和丙烯腈合成了配位中间体三(2-氰乙基)胺，产率为61．2％，合成时间比传统方法缩短了8倍；在微波辐射下，产率为67．2％，合成时间缩短约90倍．对产物进行了元素分析，IR，1H-NMR，ESMS，及TG-DTA表征．     

微波辅射树脂催化合成L-氨基酸酯的研究

在微波辐射下,强酸性阳离子交换树脂为催化剂,一步酯化合成了8种空间位阻较高的L-氨基酸异丙酯和异丁酯,并用1HNMR和IR对其结构进行了表征。研究结果表明,微波辐射大大加速了酯化反应,所得8种酯的酯化收率均在50~70%之间。微波辐射反应所需时间大幅缩短,仅为常规加热时间的1/48~1/72,且反应物极性越大,反应时间缩短越明显。同时,就微波辐射功率、辐射时间及加热方式对酯化反应的影响进行了研究。     

微波辐射对甲苯磺酸催化合成氯乙酸异辛酯

在微波辐射下,以对甲苯磺酸为催化剂合成氯乙酸异辛酯。考察微波输出功率、反应时间、催化剂用量、酸醇的物质的量比等因素对反应的影响。通过实验得出合成氯乙酸异辛酯的最佳反应条件是:氯乙酸和异辛醇的物质的量比为1:2.0,催化剂用量为2.0g,微波输出功率为522W,反应时间为20min。在此反应条件下,氯乙酸的酯化率为97.6%。     

微波辐射下双酶催化淀粉水解的动力学研究

以玉米淀粉为反应底物,研究了α-淀粉酶和糖化酶分别在微波辐射和水浴加热条件下水解玉米淀粉的动力学特性。考察了pH、温度、底物质量浓度、酶用量对玉米淀粉水解反应速率的影响。结果表明,微波辐射条件下的平均反应速率比水浴加热提高了20%以上。以米氏方程为基础,研究了两种加热方式下的米氏常数Km、最大反应速率νm和抑制常数Ki。结果表明,微波辐射下α-淀粉酶的Km=3 922.76 g/L,νm=1.72×10-3mol/(mL.min),糖化酶的Km=173.31 g/L,νm=3.289×10-5mol/(mL.min);水浴加热条件下α-淀粉酶的Km=312.03g/L,νm=1.21×10-4mol/(mL.min),糖化酶的Km=16.14 g/L,νm=3.89×10-6mol/(mL.min);微波辐射下糖化酶的抑制常数(Ki)低于水浴加热的抑制常数。     

微波稀土改性无机有机膨润土的制备及除磷的研究

通过浸渍微波辐射法制备镧和CTMA改性的稀土吸附剂,探讨了吸附剂对磷的吸附性能。实验表明:①制备无机稀土吸附剂的适宜条件为:硫酸浓度15%,镧浓度0.4%,浸渍pH值10,微波功率340 W,辐射时间为5 min;②制备有机稀土吸附剂的适宜条件为:表面活性剂浸泡浓度为5%,微波功率为166 W,微波辐射时间为6 min;③无机稀土吸附剂当溶液的pH值为3~6,振荡时间为45 min时,对磷去除率为99%以上,吸附量达到了41 mg/g以上,有机稀土吸附剂当溶液的pH为3~4,振荡时间为45 min时,其效果比原来镧改性的无机吸附剂吸附量提高了30%,磷去除率为99%以上,吸附量达到了60 mg/g以上。从而为含磷废水的深度处理提供了一条高效、经济的新途径。     

微波辅助离子液体法对纤维素的均相改性研究

以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐（BMIMCl）为溶剂,采用微波辐射代替常规的加热技术,对纤维素进行均相改性研究。首先进行微波辐射下纤维素在离子液体中的溶解,研究微波辐射温度和溶解时间的影响;其次进行纤维素与氯乙酰氯在微波辅助离子液体中的均相乙酰化研究,利用FT-IR、1H-NMR对聚合物进行了表征,探讨微波辐射功率、反应温度、反应时间和氯乙酰氯用量对纤维素取代度的影响。结果表明,微波加热有利于纤维素溶解和酯化,辐射时间和温度提高均会增加纤维素溶解量,酯化剂用量和微波辐射时间对反应影响较大。     

微波照射硫酸氢铵催化季戊四醇双缩醛、酮的合成

无溶剂微波照射下,硫酸氢铵催化季戊四醇和醛、酮反应生成季戊四醇双缩醛、酮化合物。该反应有操作简单、反应时间短(1～2min)、产率中等(53%～82%)和环境污染小等特点。通过IR和1HNMR对产物结构进行了表征,研究了反应条件对产率的影响,最佳反应条件为:微波照射功率750W,照射时间1.5min。