QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中35 种多氯联苯

建立气相色谱-串联质谱（gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS）法测定蔬菜中35 种多氯联苯的方法。样品用萃取柱、QuEChERS提取包两种方法进行提取比较其预处理效果,经无水硫酸镁脱水、乙二胺-N-丙基硅烷和石墨化炭黑净化,用GC-MS/MS在选择反应监测模式下进行测定,内标法定量。结果表明,35?种目标物在10～1?000?μg/L范围内呈良好线性,线性相关系数均大于0.999。方法检出限范围为0.65～18.12?ng/kg。在0.01、0.02、0.10?mg/kg?3?个加标水平下的平均回收率为72.3%～119.0%,相对标准偏差为0.4%～9.8%。该方法简单、快速、灵敏、准确,适用于蔬菜中多种多氯联苯残留量的快速测定。     

基于QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中48种农药残留

目的建立基于QuEChERS前处理方法结合气相色谱-串联质谱测定鸡蛋中48种农药残留的检测方法。方法样品用1%乙酸乙腈、MgSO4和NaOAC混合盐包脱水提取,经MgSO4、PSA、GCB和C18混合净化管净化,净化液经氮吹浓缩后乙酸乙酯定容,利用气相色谱分离,MRM模式测定,内标校正,外标法定量。结果 48种农药在线性范围为5～100 ng/mL内关系良好, r2均在0.995以上。方法检出限在0.03～5.00μg/kg之间,方法定量限在0.12～17.00μg/kg之间。48种农药在5、10和50μg/kg 3个加标水平上,平均回收率在70%～120%的占比分别为97.92%、97.92%、95.83%。相对标准偏差(relative standard deviation, RSD, n=6)为2.12%～12.28%。结论该方法基本能够满足应用于实际样品的分析检测,较传统检测方法更加简便快捷,使用试剂少,灵敏度高。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定番茄中九种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂

建立了采用QuEChERS方法提取净化,气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测定番茄中9种甲氧基丙烯酸酯(啶氧菌酯、E-苯氧菌酯、Z-苯氧菌酯、嘧螨酯、肟菌酯、醚菌胺、肟嘧菌胺、醚菌酯、嘧菌酯)杀菌剂残留量的方法。样品经乙腈提取,采用正交试验优选N-丙基乙二胺和C18以及石墨化炭黑的净化用量。使用Rtx-5色谱柱程序升温分离,以EI源电离,在多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行定性分析,用基质匹配校准曲线外标法进行定量分析。9种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂在5～800 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数为0.993 9～0.999 5,检出限为0.5～2.5μg/kg,定量限为2～8μg/kg。向番茄样品中分别加入3个不同浓度进行加标回收试验,加标回收率为73.24%～91.38%,相对标准偏差为2.51%～10.18%。该方法准确度高、精密度好、操作简单、成本低廉,满足番茄中9种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的痕量检测要求。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同时测定高粱中16种农药残留

摘 要：目的 建立了三重四极杆气质联用仪GC-MS/MS 结合改良的 QuEChERS 方法同时检测高粱中16种农药多残留的分析方法。方法 高粱粉末加水浸润后,加入WondaPak QuEChERS提取盐试剂包Ⅱ均质提取,取上清液加入WondaPak QuEChERS 净化管Ⅲ净化,氮吹近干,定容至1mL,基质内标法定量。结果 在质量浓度为0.05~1.00μg/mL范围内,各农药的线性关系良好,线性回归方程的相关系数（R2）均大于0.998,方法检出限为0.00124μg/kg ~0.654μg/kg。分别向阴性高粱样品中添加16种农药标准品浓度为0.01mg/kg、0.10mg/kg和0.50mg/kg的3个水平,其加标平均回收率为78.54%~102.22%,相对标准偏差RSD%（n=6）为1.23%~9.52%。结论 与其他农药残留检测方法比,该方法具有前处理操作简单,重复性好,灵敏度高,简化样品前处理过程,降低分析成本等优势,适用于高粱样品中常用农药的高灵敏度快速检测。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定熟肉制品中9种N-亚硝胺类化合物

目的建立同时测定熟肉制品中9种N-亚硝胺类化合物的气相色谱-串联质谱分析方法。方法样品采用快速基质分散净化(QuEChERS)法处理后,用HP-INNOWax石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,经气相色谱-串联质谱多反应监测技术进行定性及定量分析。结果 9种N-亚硝胺类化合物在0.20～50.00μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均0.997,方法检出限为0.02～0.1μg/kg。3个加标水平的平均回收率为78%～120%,相对标准偏差为3.42%～15.24%。结论本方法准确、快速、灵敏度高,可用于熟肉制品中9种N-亚硝胺类化合物的检测。     

气相色谱-串联质谱法检测蔬菜中8种氨基甲酸酯类农药残留

目的建立气相色谱-串联质谱(gaschromatography-massspectrometry,GC-MS)同时测定蔬菜样品中8种氨基甲酸酯农药残留的检测方法。方法样品加入内标溶液后,经乙腈提取,氯化钠分层,上清液用石墨化炭黑固相分散萃取净化,残留农药经DB-5MS毛细管色谱柱分离,气相色谱-质谱联用仪检测分析。结果 8种氨基甲酸酯农药在0.01～1.0μg/mL范围内的加标线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.01 mg/kg,加标回收率范围在72.58%～98.48%之间,相对标准偏差为4.38%～12.63%。结论该方法灵敏度好,选择性高,操作简单,定性定量准确可靠,适合多种蔬菜样品中氨基甲酸酯农药的多残留检测。     

QuEChERS-气相色谱-质谱法对植物油中农药残留的快速检测

建立植物油中8种常见农药的快速检验方法。样品采用液液萃取提取目标物和初步净化后经改进的QuEChERS方法进行提取净化,提取液经GC-MS进行检测。结果表明,8种农药在大豆油中的检出限为0.004～0.015 mg/kg;在0.02、0.04、0.1、0.2 mg/kg添加水平的平均回收率分别为99%～113%、80.8%～101.5%、71.9%～91.7%、86.3%～103.6%;相对标准偏差(RSD,n=6)分别为6.1%～13.4%、4.3%～8.5%、3.5%～7.4%、3.4%～6.7%。本方法具有操作便捷、快速等特点,适用于植物油中8种农药残留的快速检测。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定香菇中29种农药残留

目的建立一种检测鲜香菇中毒死蜱等29种农药的QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(gas chromatography–tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)的方法。方法鲜香菇样品经前处理后,C_(18)和N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)粉末分散固相萃取净化,经过DB-5MS毛细管柱分离后,通过多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式测定,使用内标法定量。结果 29种农药在一定的浓度范围内线性关系良好,相关系数R~2均大于0.99。3个水平的添加回收实验结果显示,29种农药的平均回收率在90.7%~122.3%之间,相对标准偏差均小于14.9%。结论本研究建立了一种QuEChERS-GC-MS/MS方法同时测定鲜香菇中29种农药,结果快速、准确,适用于香菇样品的农药残留检测工作。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中20种农药残留

目的建立QuEChERS法与气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)联用快速检测蜂蜜中20种农残的分析方法。方法样品用乙腈快速提取、无水硫酸镁与乙酸钠盐析,经无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(N-propyl ethylenediamine,PSA)和C_(18)净化后,用GC-MS/MS分析。质谱采用多反应监测模式(multiple reation monitoring, MRM),保留时间和特征离子定性,外标法定量。结果结果表明20种农药在10～400 ng/mL范围内线性良好,相关系数≥0.99,检出限为0.003～0.082μg/kg,相对标准差(n=6)为3.9%～10.6%,当样品的加标水平为40、100和200μg/kg时,除伏杀硫磷、高效氯氟氰菊酯和溴氰菊酯的回收率偏高,其他17种农药各浓度回收率为83.16%～119.88%。结论该方法操作简单,适用于蜂蜜中多种农药残留的快速检测。     

气相色谱-串联质谱法同时测定花生中97种农药

采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定花生中97种农药。花生样品加水浸润后以0.1%乙酸乙腈为提取溶剂,超声波辅助萃取,采用改进的Qu ECh ERS法净化,气相色谱在选择反应扫描模式下测定。97种农药在6.25～200μg/L浓度范围内线性良好,线性相关系数均大于0.99,在10、20、50μg/kg 3个浓度水平下平均添加回收率在73%～120%,相对标准偏差小于17.4%(n=6)。该方法适用于花生中多种农药残留快速定量分析。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法快速测定牛奶中18种糖皮质激素类药物残留

通过Qu ECh ERS前处理方法,结合高效液相色谱-串联质谱多反应监测模式下的定性和定量分析,实现牛奶中18种糖皮质激素的同时检测。牛奶样品加入酸化乙腈溶剂提取后,加入氯化钠和无水硫酸镁进行盐析,经PSA、C_(18)吸附剂净化后,取上清液进行高效液相色谱-串联质谱分析。方法的基质效应影响在0.81~0.96之间,方法检出限在0.1~0.3μg/kg之间,定量限在0.3~1.1μg/kg之间,在0.5~100 ng/m L范围内呈线性关系,目标物线性相关系数(R~2)均大于0.993 6,3个水平加标回收率在73.7%~98.6%之间,精密度(n=5)在4.9%~12.9%之间。该方法简单快捷、准确可靠,适合于大批量牛奶样品中糖皮质激素的快速检测。     

改良QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中的13种镇静剂

建立了改良的QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱同时测定水产品中13种镇静剂类药物的分析方法。样品经氨化乙腈提取,增强型去除脂类基质吸附剂(Enhanced matrix removal-lipid,EMR-Lipid)净化,然后用高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,13种镇静剂在0.5~40 μg/L浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99,方法检出限为0.0103~0.1470 μg/kg,定量限为0.0340~0.4850 μg/kg。在3个不同添加水平下的平均回收率为70.7%~108.0%,RSD为1.4%~10.3%。本方法操作简单,灵敏度高,净化效果好,可用于水产品中13种镇静剂的快速分析。     

免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中8种霉菌毒素

目的:建立免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定水产品中8种霉菌毒素残留。方法:样品经乙腈水溶液(84:16,V:V)提取,多毒素免疫亲和柱净化。色谱柱为Agilent Proshell 120 SB·C₁₈(2.1 mm×100 mm,2.7μm),流动相为甲醇-5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸),梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为40℃。采用电喷雾离子源正负离子同时扫描,多反应监测模式(MRM)进行质谱检测。结果:8种霉菌毒素在1.0～50.0 ng/mL范围内线性关系良好(R²>0.992),方法检出限在0.05～0.50μg/kg之间,定量限在0.17～1.65μg/kg之间;8种霉菌毒素加标回收率在75.6%～106.3%之间,相对标准偏差(RSD)为3.5%～9.3%。结论:该方法操作便捷、灵敏度高、准确可靠,能满足水产品中多种霉菌毒素残留快速检测需求。     

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定水产干制品中9种N-亚硝胺类化合物

建立了同时检测干制水产品中9种N-亚硝胺类化合物的气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)方法。采用QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)的前处理方法,样品经乙腈提取后,使用增强型脂质去除产品(Bond Elut EMR-Lipid)基质分散净化,以聚乙二醇石英毛细管柱HP-INNO-WAX(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离化合物,GC-MS/MS采用多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果表明,9种N-亚硝胺类化合物在0.30～50.00μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R~2)大于0.999,方法的检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg。对鱿鱼、虾干、蚝干和干贝4种基质分别添加1.00μg/kg、4.00μg/kg和10.00μg/kg 3个质量浓度进行加标回收试验,9种N-亚硝胺化合物的回收率为80.41%～113.73%,相对标准偏差(RSD)为1.34%～11.80%(n=6)。市售干制水产品N-二甲基亚硝胺、N-二乙基亚硝胺、N-二丁基亚硝胺、N-亚硝基吡咯烷和N-二苯基亚硝胺均有不同程度的检出。该方法前处理过程简单,节省成本,灵敏度高,稳定性好,定性准确,可快速同时对水产干制品中9种N-亚硝胺类化合物进行定性和定量分析。     

基于QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中8种抗抑郁类药物残留量

抗抑郁类药物的污染可导致水产品中残留量超标,从而对食品卫生安全构成威胁。采用QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法测定,以鱼、虾、蟹、贝等常见水产品作为样品基质,建立西酞普兰、文拉法辛、帕罗西汀、氟西汀、阿米替林、曲米帕明、舍曲林、氯丙咪嗪8种抗抑郁类药物残留量的检测方法。结果表明：8种抗抑郁类药物在0.1～5.0μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.04～0.06μg/kg,加标回收率为80.0%～110.0%,相对标准偏差为0.23%～5.50%。该方法简单快速、干扰小、线性范围良好,同时具有较好的精密度和准确度。     

亲水作用色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中的氟苯尼考胺的残留量

建立亲水作用色谱-电喷雾串联质谱测定水产品中氟苯尼考胺残留量的测定方法。样品用碱性乙酸乙酯提取,以正己烷和脂肪吸附材料去除油脂,用5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.2%甲酸)和乙腈作为流动相,以梯度洗脱方式在Acquity UPLC BEH HILIC柱(55 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱上分离,以电喷雾离子源正离子模式进行质谱分析,基质外标法定量。结果表明,氟苯尼考胺的质量浓度在0.1~20μg/L范围内呈良好的线性,相关系数(r2)大于0.990。在1.0~50.0μg/kg加标水平下,虾、黄鱼、鳗鱼、烤鳗的平均回收率为70.5%~87.7%,相对标准偏差为4.8%~11.6%,定量限为1.0μg/kg。该方法简单、灵敏、稳定,可满足水产品中氟苯尼考胺残留量的检测和确证需要。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS测定果蔬中18 种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂

建立改进的QuEChERS提取和净化方法,结合超高效液相色谱-串联质谱（ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）法测定果蔬中18 种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂。样品经乙腈均质提取,无水硫酸镁及醋酸钠脱水盐析,乙二胺-N-丙基硅烷净化,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正负离子同时扫描,多反应监测模式,使18 种目标化合物在C18色谱柱上分离,外标法定量。18 种目标化合物在0.5～200 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.5～2.0 μg/kg,定量限为1.5～6.0 μg/kg。各种目标化合物在4 种基质中3 个添加水平（10、50 μg/kg和150 μg/kg）下的回收率为83.6%～109.4%,相对标准偏差为1.2%～8.4%（n＝6）。该方法操作简单、净化效果好,适用于果蔬中新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂的快速检测。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定稻田水产品中氟虫腈及其代谢物残留

以QuEChERS作为样品前处理方法,结合高效液相色谱-串联质谱技术建立检测稻田水产品中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜残留的方法。样品通过体积分数为0.10%甲酸-乙腈溶液及陶瓷均质子旋涡振荡法提取,由0.15 g乙二胺?N?丙基硅烷分散萃取净化后采用ZORBAX Extend-C18色谱柱（2.1 mm×100.0 mm,1.8 μm）进行分离,电喷雾负离子模式测定,基质匹配标准曲线后运用外标法定量。结果表明,稻田水产品中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜的平均回收率在85.2%～112.6%之间,相对标准偏差在1.2%～12.4%之间,氟虫腈及其代谢物在质量浓度0.5～100.0 ng/mL之间线性良好,相关系数均大于0.999,检出限为1.0～1.5 μg/kg、定量限为3.0～5.0 μg/kg,二者均低于GB 2763—2019《食品中农药最大残留限量》对禽肉中氟虫腈最大残留限量10 μg/kg的规定,实验方法简单、快速、灵敏,能够满足稻田水产品中氟虫腈及其代谢物的检测需求。     

UPLC-MS/MS法同时检测水产品中喹诺酮类药物残留

利用UPLC-MS/MS技术建立一种同时检测水产品中喹诺酮类药物残留的分析方法.对样品进行前处理及分离条件的优化,样品经柠檬酸磷酸盐缓冲液(Mcllvaine)超声提取,采用固相萃取(SPE)方法净化提取液,并对目标物质进行富集,用UPLC-MS/MS法检测.结果表明:依诺沙星、奥索利酸、培氟沙星、帕珠沙星、氟罗沙星含量在3～300 μg/kg 范围,萘啶酸、氟甲喹含量在0.5～50 μg/kg 范围,其余13种喹诺酮类化合物含量在1～100μg/kg范围均具有良好的线性关系,相关系数0.9981～0.9999,定量限(LOQ)0.34～8.13 μg/kg.药物含量在5～150μg/kg范围,除氟甲喹、萘啶酸外,其它喹诺酮的回收率均在63.6%～92.8%之间,相对标准偏差1.51%～11.32%.该方法可满足水产品中喹诺酮类药物多残留检测的要求.     

水产品中四环素类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱测定

建立同时测定水产品中6 种四环素类药物残留的超高效液相色谱- 串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。用0.01mol/L Na2EDTA-Mcllvaine 磷酸盐缓冲溶液提取,样液过滤后正己烷除脂,经Oasis HLB 固相萃取柱净化,甲醇洗脱,氮气吹干缓冲液定容后,用反相液相色谱分离,电喷雾正离子模式离子化,用多反应监测模式(MRM)监测,三重四级杆质谱测定,外标法定量。该法对四环素类药物在5.0～50.0μg/kg 范围内呈线性关系,相关系数r 在0.9969～0.9999 之间,在5.0、10.0、25.0、50.0μg/kg 添加水平,回收率为61%～97%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～5.7%,其检出限达2.5μg/kg,方法操作简便,稳定性好,选择性好,灵敏度高。