水产品中甲醛的速测方法研究

试验采用水作提取剂（中性萃取）,超声波提取、离心分离样品,确定了快速检测水产品中甲醛含量的样品提取条件.本方法避免了化学试剂的毒性和污染,降低了成本,同时缩短了分析时间.实现了干、鲜水产品中甲醛的现场快速检测.     

高效液相色谱串联质谱法同时测定鱿鱼中8种禁用兽药残留的研究

建立鱿鱼中8种禁用兽药残留同时检测的高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测方法。样品使用超声提取分离后,采用HPLC-MS/MS进行分析检测,在多反应监测模式(MRM)下,外标法定量,线性良好(r2>0.9992),检出限为0.08~0.41ug/Kg。分别在样品中添加2个标准混合兽药标准品5、20 ug/Kg进行添加回收率实验,方法的回收率范围为70.2%~136.9%,相对标准偏差为1.4%~3.7%(n=6)。该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均可满足兽药多残留同时分析的需要,为药物的监控提供方法学依据。     

分散固相萃取-气相色谱法同时测定水产品中六种丁香酚类麻醉剂的残留量

建立了同时检测水产品中六种丁香酚类麻醉剂残留量的分散固相萃取-气相色谱检测方法。样品经丙酮进行提取,旋转蒸发浓缩后定容,采用分散固相萃取(DSPE)净化,用气相色谱仪进行测定,外标法定量。六种丁香酚类化合物在0.05~10.0μg/m L的浓度范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9995~0.9999。又分别在罗非鱼、南美白对虾、鳗鲡以及梭子蟹肌肉样品中添加0.1~1.0mg/kg的混合标准溶液,测定平均回收率在80.3%~103.2%范围内,相对标准偏差在0.7%~5.4%之间。方法的定量限(LOQ),六种丁香酚类化合物(丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、甲基异丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基异丁香酚)均为0.1mg/kg。     

基于QuEChERS净化的液相色谱-串联质谱法分析食品中的6种生物胺

建立了新鲜水产品(鱼、虾、蟹、鱿鱼)和动物源性腌制食品(腌制鱼、虾酱、鱿鱼干、沙丁鱼罐头)中6种生物胺组胺、尸胺、腐胺、酪胺、2-苯乙胺、色胺的液相色谱-串联质谱定量检测方法。分别对提取方法、不同食品的分类预处理方法、液相色谱条件、质谱条件进行了优化。质谱分析采用电喷雾正离子电离、多反应监测模式、外标法定量。该方法对于新鲜水产品中生物胺的定量限、线性范围和方法回收率分别为:0.10mg/kg,10~200ng/mL和74.18%~90.15%,对于动物源性腌制食品中生物胺的回收率为80.05%~95.58%。     

水产品中甲基汞测定方法的优化

本研究对标准方法进行了优化,建立了水产品中甲基汞残留的快速测定方法。本方法采用硫酸和溴化钾超声辅助提取样品中甲基汞,经甲苯反萃,气相色谱测定。结果显示,在25.0~1000μg/L浓度范围内,甲基汞标准曲线方程为y=21.49x-660.9,线性良好(r=0.9995);方法检测限和定量限分别为7.58、25.0μg/kg;加标量为50.0、100、500、1000μg/kg时,回收率范围为80.8%~108%,相对标准偏差范围为1.56%~8.10%,表明该方法满足水产品中甲基汞残留测定的要求。方法优化后步骤减半,耗时缩短三分之二,样品分析效率大幅提高,适合批量测定水产品中甲基汞残留。     

超声辅助提取-高效液相色谱法测定聚乙烯食品包装袋中5种酚类化合物

建立了超声辅助提取和高效液相色谱法结合的方法,对聚乙烯食品包装袋中的5种酚类化合物进行提取、离心浓缩、检测。对超声辅助提取方法中溶胀剂选择、溶胀剂与溶剂比例、超声时间、超声后浸泡时间等进行优化,最终选择溶胀剂为环己烷,溶胀剂环己烷与溶剂甲醇比例为3∶7(v/v),超声时间25 min,超声后浸泡时间2 h。样品分析采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇和水(含0.1%甲酸,v/v)梯度洗脱,流速为0.4 m L/min,紫外检测波长280 nm。结果显示:5种酚类化合物在其线性范围内线性关系良好(R2≥0.9995),方法的定量限(S/N=10)为0.25~0.40 mg/kg。125、250、500 mg/kg添加水平的回收率为81.2%~99.1%,相对标准偏差(n=3)为1.74%~4.87%。该方法前处理简单,回收率较高,精密度好,适用于聚乙烯食品包装袋中5种酚类化合物的检测。      

水产品中氯霉素检测条件的优化

目的建立液相色谱串联质谱法测定加工水产品中的氯霉素,并对提取溶剂、净化条件、流动相进行了优化。方法样品采用乙酸乙酯提取,HLB固相萃取柱净化,C_(18)色谱柱分离,ESI源负离子模式对氯霉素进行检测。结果氯霉素在0.1~10μg/kg范围内线性关系良好,相关系数为0.999,在基质样品中添加0.1、0.2和10.0μg/kg 3个水平药物,其回收率在95.0%~103.2%之间,相对标准偏差3.72%~6.85%,方法检测限为0.1μg/kg.结论该方法可靠、稳定,可满足加工水产品中氯霉素残留检测与确证需要。     

高压液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)联用技术检测水产品中硒的赋存形态

目的 采用高压液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术(HPLC-HG-AFS)对水产品中硒的赋存形态检测进行研究。方法 通过实验优化流动相、提取剂、提取时间及其仪器条件, 建立HPLC-HG-AFS联用技术检测水产品中硒形态的分析方法。用去离子水在70 ℃水浴下超声提取1 h, 流动相为pH 6.0的40 mmol/L(NH4)2HPO4溶液, 阴离子交换柱分离, HG-AFS检测。结果 样品加标量在0.10、1.00 mg/kg时的回收率均在86.6%以上, 相对标准偏差均小于5%。结论 本研究证明使用该方法测定水产品中的硒形态较为准确、可靠, 为科学评价水产品质量、进一步细化富硒水产品的判定标准和鉴别其真伪提供技术手段, 为科学有效地开展其风险评估提供技术支撑和数据支持。     

MISPE-HPLC检测水产品5种丁香酚麻醉剂的残留量

釆用分子印迹固相萃取结合高效液相色谱法,建立检测水产品中5种丁香酚类麻醉剂残留的方法。分别使用丁香酚、甲基丙烯酸、乙二醇二甲基丙烯酸酯作为模板分子、功能单体和交联剂,采用本体聚合法制备合成分子印迹聚合物并制成萃取柱。通过响应面分析法得出模板分子、功能单体、交联剂的最佳比例14.5523.21;样品溶剂选择甲醇能使5种丁香酚类化合物回收率达到90%;洗脱剂选择91的甲醇乙酸溶液能够使5种丁香酚类化合物回收率达90%以上;该方法的线性范围均为0.05~10μg/mL,相关系数为0.999 83~0.999 97,具有较好的线性关系;5种丁香酚类麻醉剂的定量限为0.05 mg/kg。该方法对样品的回收率为82.04%~99.29%,RSD为0.06%~3.96%。所建立的方法具有简单便于操作、准确快速、操作可行性高、有机溶剂耗量少等特点,可用于水产品中5种丁香酚类麻醉剂残留的测定。     

盐析辅助液液萃取-HPLC-MS/MS法检测液态乳中13种双酚类和烷基酚类物质

目的:建立盐析辅助液液萃取-HPLC-MS/MS法同时检测液态乳中13种双酚类和烷基酚类化合物的方法。方法:采用盐析辅助液液萃取前处理方法,三重四极杆质谱负离子源多反应监测(MRM)模式下进行检测,基质外标法定量分析;研究萃取溶剂种类、盐析助剂的选择和用量对回收率的影响;并评估方法性能。结果:以乙腈为提取溶剂、0.4 g氯化钠为盐析助剂对液态乳进行液液萃取,13种酚类物质线性关系良好,相关系数均＞0.99;牛奶和酸奶中的加标回收率分别为81.5%~118.1%和80.8%~107.6%,相对标准偏差分别为1.89%~12.3%和1.12%~11.9%;方法检出限为0.15~0.75μg/kg,定量限为0.5~2.5μg/kg。市售液态乳样品中有1个样品检出含有4-NP,含量为9.28μg/kg。结论:试验所建方法适合液态乳中13种双酚类和烷基酚类化合物的快速检测。     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

分离高温盐的工艺条件研究

文章利用不同温度下Na ,K ∥Cl-,SO2 -4 —H2 O四元体系相图 ,对通过物理方法分离高温盐中一水硫酸镁和氯化钠的工艺条件进行了分析。得出当循环母液和高温盐配成的浆料温度超过 5 5℃ ,浆料液体中氯化镁达到一定浓度时 ,才能分离出纯净的一水硫酸镁和氯化钠。     

蝙蝠蛾被毛孢(Hirsutella sinensis)菌丝体发酵液免疫活性的研究

对蝙蝠蛾被毛孢菌丝体发酵液(HSFL)制剂进行体内和体外免疫活性研究。结果表明:该制剂在体外对Con A诱导的小鼠脾淋巴细胞的转化能力显著增加,并且在体外显著提高了小鼠脾脏中NK细胞的活性;在体内实验中,该制剂可以显著改善DNFB诱发的小鼠迟发型变态反应;显著提高小鼠腹腔巨噬细胞吞噬鸡红细胞的能力。蝙蝠蛾被毛孢菌丝体发酵液制剂具有调节免疫的生物活性。      

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

核苷酸磷酸基团保护的研究

将谷氨酸钠、5′－磷酸鸟苷按1：1混合后，添加柠檬酸，然后用硬脂酸包覆，能够有效地保护核苷酸5′－位上的磷酸基团。其中，（5′－磷酸鸟苷＋谷氨酸钠）：柠檬酸：硬脂酸＝30.3:9.1:60.6时，5′－磷酸鸟苷的残存率可达93％。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

Improvement of Rates of Convergence of Iterative Methods of Variance Component Estimation

Exact relationships of quadratic forms for restricted maximum likelihood and the pseudo expectation methods were presented for balanced data and a model containing only one random factor. These relationships were extended to unbalanced data as approximations and schemes for improving the convergence rates of the two methods of variance component estimation were compared empirically using simulated data. The proposed scheme for restricted maximum likelihood was found inappropriate since it converged rapidly but to a different final estimate than usual restricted maximum likelihood. The scheme for the pseudo expectation method also converged rapidly and to the same final estimates as the usual pseudo expectation method, and hence is recommended as a means of obtaining a good prior for restricted maximum likelihood.     

锅炉过热器热偏差的治理与预防

该文从黑液喷射炉的生产工艺、机械设备的角度简要分析了造成过热器热偏差的原因,并重点讲述了所采取的一些必要的治理和预防措施,从而使热偏差对过热器造成的危害程度得到有效减轻.