贵州茶油气相色谱脂肪酸标准指纹图谱构建及其鉴别

目的 基于气相色谱法(gas chromatography,GC)构建油茶籽油脂肪酸的气相指纹图谱。方法 以贵州产油茶籽为研究对象，采用气相分析不同产地、品种及加工方式共计34批次油茶籽油的脂肪酸组成。结果 确定棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、花生一烯酸和亚麻酸为油茶籽油的主要脂肪酸。通过“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”建立了油茶籽油气相色谱标准指纹图谱，并与菜籽油、葵花籽油、芝麻油、玉米油、米糠油、花生油、棕榈油和高油酸花生油等8种植物油进行相似度比较，除菜籽油和高油酸花生油因相似度大于0.95而无法与油茶籽油进行区分外，其余6种油脂均可识别为非油茶籽油。结论 通过对贵州产油茶籽油脂肪酸组成和标准指纹图谱的建立，可为纯茶油的真伪鉴别提供了一定的试验数据支撑     

基于脂肪酸组成甄别油茶籽油掺伪的研究

以植物油的特征信息——脂肪酸组成为依据,结合化学计量学,运用主成分法、偏最小二乘判别因子分析法来研究甄别油茶籽油的可行性,并运用偏最小二乘回归分析法来定量预测分析不同掺伪比例的油茶籽油。结果显示:主成分法(Principal Component Analysis,PCA)、偏最小二乘判别因子分析法(Partial Least-squares Analysis-Discriminat Factor Analysis,PLS-DFA)都能将油茶籽油样品与其他几种植物油样品区分开来,并且PLS-DFA要比PCA区分效果稍好;掺伪比例和脂肪酸组成具有较好的线性关系,偏最小二乘回归分析法(Partial Least-squares Analysis,PLS)能够定量预测分析掺伪比例为5%~60%的掺伪样品,且相关系数都能达到0.98以上,说明脂肪酸组成结合化学计量学方法能够很好的甄别油茶籽油掺伪,为快速甄别油茶籽油掺伪提供技术支撑。     

基于脂肪酸和生育酚组成的油茶籽油掺假判别可行性分析

从脂肪酸和生育酚的组成分析以及所得色谱数据的系统聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA)方面考察了10种植物油的异同点。气相色谱分析10种植物油的脂肪酸组成,鉴别得到12种脂肪酸。对脂肪酸组成数据的HCA分析结果表明,油茶籽油与橄榄油和菜籽油具有相似的脂肪酸组成,而与其他植物油的脂肪酸组成差异显著;而PCA分析结果可以进一步区分油茶籽油与橄榄油和菜籽油。高效液相色谱分析10种植物油的生育酚组成,测得4种异构体的相对含量。对生育酚组成数据的HCA、PCA分析结果表明,油茶籽油和菜籽油的生育酚组成差异显著。因此,基于脂肪酸和生育酚组成分析可以作为油茶籽油掺假判别的依据。     

GC-MS法识别二元混合植物油掺混量的方法研究

以低价值植物油掺入高价值植物油的原则分别制作5种掺假植物油模型,结合植物油的脂肪酸含量变化,找到3种表征因子分别与其相应的低价值植物油掺入量呈良好的线性关系。结果表明:豆蔻酸(C14∶0)可作为棕榈油掺入菜籽油、大豆油、花生油的表征因子(相关系数为0.994 4,0.992 4,0.998 0),亚麻酸(C18∶3)可作为大豆油掺入花生油的表征因子(相关系数为0.999 8),亚油酸(C18∶2)与油酸(C18∶1)的比值可作为大豆油掺入菜籽油的表征因子(相关系数为0.997 3)。该方法确定了作为表征因子的脂肪酸含量和低价值植物油掺入量之间的线性关系,建立了二元植物油体系中低价值植物油掺混量的检测方法。     

橄榄油掺伪的气相色谱质谱鉴别方法研究

采用气相色谱质谱法测定了某品牌橄榄油、棕榈油、菜籽油、大豆油、玉米油、花生油、葵花籽油的脂肪酸组成与含量,并采用聚类分析软件对其相似性进行了分析。实验模拟了掺假过程,向橄榄油中加入不同比例的低价值植物油包括棕榈油、菜籽油、大豆油、玉米油、花生油、葵花籽油,初步建立了橄榄油掺伪鉴别的气相色谱质谱法。掺入低价值植物油后,肉豆蔻酸、α-亚麻酸、山嵛酸、反式亚油酸、花生酸、花生一烯酸等脂肪酸含量随着掺加比例的增加呈现线性上升趋势。根据上述脂肪酸指标含量进行判定,棕榈油、菜籽油、大豆油、玉米油、花生油、葵花籽油最低掺假检出限分别为5.27%、5.61%、6.35%、4.53%、1.93%和9.21%。通过对不同植物油中其脂肪酸特征组分及含量的分析,可达到鉴别橄榄油掺假的目的。     

基于近红外光谱技术的赣南茶油掺假快速鉴别北大核心CSCD

为了探索基于近红外光谱技术快速无损鉴别掺假油茶籽油的可行性,以赣南茶油为研究对象,通过掺入不同植物油如玉米油、花生油、菜籽油、葵花籽油和大豆油等制备掺假油茶籽油,应用近红外光谱技术采集其光谱特征信息,对比不同预处理方法和主成分数,并结合线性和非线性建模方法建立油茶籽油掺假鉴别模型,以识别准确率(纯油茶籽油样品和掺假油茶籽油样品被正确判别的比例)、灵敏度(纯油茶籽油样品被正确判别为纯油茶籽油的比例)、特异性(掺假油茶籽油样品被正确判别为掺假油茶籽油的比例)作为模型的评价指标,优选出最佳模型。结果表明:二阶微分联合线性判别分析(SD-LDA)模型为最优线性模型,标准正态变量变换联合人工神经网络(SNV-ANN)模型为最优非线性模型,两个模型的识别准确率、灵敏度、特异性分别为97.58%、100%、97.33%和98.99%、100%、98.88%。SNV-ANN模型鉴别效果优于SD-LDA模型,说明非线性模型更适于油茶籽油掺假判别,该模型能更准确地鉴别油茶籽油是否掺假。     

气相色谱-质谱法结合气相色谱法鉴别山茶籽油真实属性

该研究旨在建立一种GC-MS结合GC对掺假山茶籽油进行定性鉴别的方法。该实验基于GC-MS法检测植物油中β-香树脂醇的含量，以实现样品的批量初筛，再结合GC法检测其中油酸与亚油酸的含量进行确证，实现山茶籽油掺假的定性鉴别。结果表明，β-香树脂醇的测定出峰较快、检测周期短、线性关系良好。该方法在低、中、高水平的加标回收率为82.6%～111.5%,相对标准偏差均低于5.36%,可实现植物油样品的批量初筛。结合GC检测其脂肪酸含量进行确证，油酸和亚油酸含量可作为山茶籽油掺假的鉴别指标。该方法可实现山茶籽油中掺入一种或其他几种植物油(花生油、玉米油、菜籽油与大豆油)的定性鉴别，其掺假判定限为10%。     

基于傅里叶变换中红外光谱识别正常食用植物油和精炼潲水油模型分析

潲水油回流餐桌等食品安全问题越来越受到社会关注,探寻准确、快速、高效的潲水油鉴别新方法成为食用油安全性检测的新要求。用傅里叶变换中红外光谱技术（Fourier transform mid-infrared spectroscopy,FT-MIR）对精炼潲水油（refining hogwash oils,RHOs）和4 种不同正常食用植物油（菜籽油、大豆油、花生油和玉米油）进行快速检测,结合偏最小二乘判别法（PLS-DA）建立了RHOs和4 种不同正常食用植物油的判别模型。结果表明,在全光谱范围（4 000～450 cm–1）内,经二阶求导（Savitzky-Golay,5 点）后,RHOs和4 种不同正常食用植物油FT-MIR有显著差异。PLS-DA模型对22 个未知样品预测发现,判别模型的整体正确判别率均为100%。此结果表明FT-MIR结合化学计量学方法可以作为RHOs和4 种不同正常食用植物油（菜籽油、大豆油、花生油和玉米油）区分的一种有效技术手段。     

基于脂肪酸谱法分析山茶油掺伪

为了更好的检测市售山茶油中的掺混,本研究基于气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)建立了一种检测山茶油中掺入其他低值植物油的方法。实验采用GC-MS检测了市售山茶油、芝麻油、花生油以及玉米油的脂肪酸组成,并对其脂肪酸成分进行比较,建立鉴别山茶油中掺混这几种植物油的方法以及掺假比例的预测与验证。结果表明,GC-MS检测出上述几种植物油的脂肪酸组成,其中主要的脂肪酸为棕榈酸、硬脂酸、油酸与亚油酸,其中山茶油的油酸含量高达78.8058%,实验检测山茶油中掺入低值油比例为10%、20%、30%、45%的掺假油,且根据特定的油酸的含量建立的回归方程的相关系数均大于0.98。因此根据该方法可以用于山茶油中掺入一种低值植物油的检测,最低检测掺入量为10%,且方法快速方便、且方法的准确率高于97%,较为灵敏。     

基于电导率变化的油茶籽油掺假鉴别方法探讨

为建立一种快速鉴别油茶籽油掺假的方法,采用电导率仪,对油茶籽油、花生油和大豆油,以及油茶籽油中掺入不同比例的花生油和大豆油的模拟掺假油样品进行了电导率测定。结果表明:不同类型油的电导率存在显著差异;在油茶籽油中掺入不同比例花生油和大豆油后,其电导率发生变化,其中的油茶籽油含量与其电导率之间具有良好的拟合关系。在油茶籽油中掺入不同比例花生油时,油茶籽油含量与其电导率的拟合方程为y=0.040 7x2-10.434x+140.52(R2=0.995 6);在油茶籽油中掺入不同比例大豆油时,油茶籽油含量与其电导率的拟合方程为y=19.379x2-84.118x+94.821(R2=0.881 7);在油茶籽油中同时掺入不同比例花生油和大豆油时,电导率变化与各油所占比例具有显著相关性。因此,电导率法可作为一种快速鉴别油茶籽油掺假的方法。     

基于特征性脂肪酸和甘油三酯指标的油茶籽油掺伪定性鉴别模型对比分析

为解决油茶籽油掺伪其他植物油的定性鉴别问题,在油茶籽油中分别掺入大豆油、花生油、葵花籽油、棉籽油、葡萄籽油、菜籽油、棕榈油和米糠油,设置高和低两种不同掺伪梯度,基于14个特征性脂肪酸和甘油三酯指标,运用Python语言构建并对比分析了二分类决策树模型、多分类决策树模型和多层感知机人工神经网络(MLP-ANN)模型用于油茶籽油掺伪定性鉴别的效果。结果表明：高和低掺伪梯度下,二分类决策树模型对油茶籽油掺伪其他植物油的定性鉴别的准确率均达到0.95以上;多分类决策树模型的精确率和准确率在高掺伪梯度下均达到了0.95,但在低掺伪梯度下仅为0.90;在高和低掺伪梯度下,MLP-ANN模型对油茶籽油掺伪定性鉴别的平均精确率均达到0.98,准确率分别达到0.97和0.98。相比于决策树模型,MLP-ANN模型能很好地实现油茶籽油掺伪定性鉴别。     

基于挥发性成分定性判别风味油茶籽油掺伪浸出油茶籽油PCA模型和逻辑回归模型的对比分析

为了解决风味(原香和烤香)油茶籽油掺伪浸出油茶籽油的定性判别问题,设计高、低两个掺伪梯度,基于挥发性成分构建并对比分析了定性判别风味油茶籽油掺伪浸出油茶籽油的主成分分析(PCA)模型和逻辑回归模型。结果表明：逻辑回归模型定性判别风味油茶籽油掺伪浸出油茶籽油的能力较强,优于PCA模型;高掺伪梯度下定性判别原香和烤香油茶籽油掺伪浸出油茶籽油,PCA模型的最低检出限分别为20%和60%,而逻辑回归模型的最低检出限均为10%;低掺伪梯度下定性判别原香和烤香油茶籽油掺伪浸出油茶籽油,PCA模型的判别不准确,而逻辑回归模型的最低检出限均为4%。逻辑回归模型能很好地定性判别风味油茶籽油掺伪浸出油茶籽油。     

混合油脂肪酸组成数学方程式在食用油模拟掺混检测中的验证

各种纯食用植物油都有其特定的脂肪酸组成,掺混后混合油与纯油的脂肪酸组成存在配比加和关系。对市场上常见的食用植物油花生油、大豆油、玉米油和油茶籽油中脂肪酸组成进行文献查询和统计分析,统计均值与食用植物油国标数据比较显示统计均值有很好的适用性,使用统计均值建立脂肪酸组成的数学方程式,通过模拟二元混合油和三元混合油体系进行验证,显示均有良好的相关性。该法可定量计算花生油、油茶籽油等混合其他低价食用植物油的添加比例,可作为一种判断掺伪油的定性和定量检测方法。     

气相离子迁移谱对山茶油掺假的检测

以掺假山茶油样为气相离子迁移谱（gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS）检测对象,利用多维主成分分析（multi-way principal component analysis,MPCA）法和偏最小二乘（partial least squares,PLS）回归分析处理二维谱图数据,探索并建立一种山茶油纯度检测方法。对配制的不同比例3 种食用植物油的掺假油样进行GC-IMS检测,采用MPCA压缩并提取矩阵中的得分矩阵进行主成分分析,将提取的得分矩阵进行PLS分析,建立掺假量的定量预测模型。结果表明,MPCA处理后的主成分图可以明显区分山茶油样和掺入不同种类食用油的掺假山茶油样,且不同掺入比例组有其明显的归属区域;采用PLS对MPCA的得分矩阵进行回归分析,可实现对山茶油掺假比例的准确定量测定。该方法具有快速、准确、无损的特点,可应用推广到其他联用仪器的数据分析处理中,在食用油品质控制与评价方法中具有很大的应用前景。     

基于拉曼光谱-聚类分析快速鉴别掺伪油茶籽油

在532 nm激光光源的扩展拉曼光谱及一阶导数光谱中,油茶籽油与低价植物油及精炼地沟油光谱形态的差异显著,谱峰得到有效分离。基于全波段光谱信息和形态建立的多步聚类分析模型既可准确鉴定油茶籽油,还可准确鉴定各种类型的掺伪油茶籽油。对26份不同油茶籽油、105份不同低价植物油、75份5%及以上的掺杂油茶籽油和38份不同精炼地沟油的判别正确率均为100%,对5%及以上的180份掺假油茶籽油和72份掺杂植物油的判别正确率达92%以上。样品测量时无需制备样品及消耗化学试剂,测量和分析1份样品仅耗时5 min左右,可实现对掺伪油茶籽油的快速、无损和准确鉴别。     

核磁共振氢谱结合化学计量学快速检测掺假茶油

摘 要：以纯茶油和掺假茶油（掺入大豆油、玉米油）作为核磁共振氢谱检测对象,结合化学计量学方法分析处理核磁数据,建立一种能快速预测茶油掺假的方法。结果表明：纯茶油和掺假茶油在主成分分析得分图上有较好地区分,且掺假样品随掺假比例在图中呈规律性分布,但少部分低体积分数的掺假油与纯茶油重叠。而采用偏最小二乘判别（partial least squares discriminant analysis,PLS-DA）法可以得到更好的分离效果,在该模型中,纯茶油的判别准确率为100%。进一步采用PLS可实现对茶油掺假水平的准确定量测定。该方法可简单、快速地用于茶油的掺假鉴别,在茶油品质控制及评价方面具有很大的应用潜力。     

基于电子鼻、HS-GC-IMS和HS-SPME-GC-MS 对5种食用植物油挥发性风味成分分析

采用电子鼻、顶空气相色谱-离子迁移谱(HS-GC-IMS)和顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)法对5种食用植物油(花生油、大豆油、玉米油、油茶籽油、棕榈油)中挥发性成分进行分析,并采用相对气味活度法确定关键风味物质。结果表明:电子鼻检测发现花生油与油茶籽油气味轮廓相似,但花生油气味浓度大于油茶籽油,大豆油、玉米油和棕榈油整体气味差异相对较小且浓度较低; HS-GC-IMS共检出5种食用植物油56种化合物(其中定性24种),定性的共有风味化合物为戊醛(单体)、己醛(单体)、庚醛、1-戊醇(单体)、1-丙醇、2-丁酮(单体)、辛醛和丁醛(单体),并得到5种食用植物油差异图谱; HS-SPME-GC-MS鉴定出5种食用植物油86种化合物,共有关键风味化合物为己醛、壬醛和庚醛,花生油、大豆油和棕榈油特有关键风味化合物分别为吡嗪类化合物、(E,E)-2,4-庚二烯醛和6-甲基-5-庚烯-2-酮。