反相高效液相色谱法测定可乐中咖啡因的含量

建立用反相高效液相色谱法(RPLC)测定可乐中咖啡因的方法。可乐试样先用超声清洗器在40℃下超声5min,然后经前处理柱过滤,除去绝大部分有机物,最后经过0.45μm水系滤膜过滤后方可进样,通过Diomonsil C18(2)5 u色谱柱分离,以甲醇+水混合溶液为流动相进行洗脱,于286 nm波长下紫外检测。咖啡因在10～150μg/mL范围内的线性关系良好,在加标水平为60,80,100μg/mL时,被测物的回收率为96.8%～101.8%。     

二硝酰胺铵（ADN）球形化技术研究进展

对二硝酰胺铵（ADN）的球形化技术进行了比较详细的综述。从乳液球形化、喷雾球形化、喷射研磨球形化、超声波球形化、微反应球形化技术及膜乳化结晶新技术等几方面介绍了ADN球形化技术的研究现状,对比了各种技术的优缺点,提出了超声波球形化技术、微反应球形化技术和膜乳化结晶技术是ADN球形化制备技术发展的趋势,并指出了我国ADN球形化技术的发展方向。     

无机物反相高效液相色谱分离分析

本文对近年来反相高效液相色谱法分离分析无机离子的现状和发展进行了综述,并展望了该研究领城的发展前景,引用文献146篇。     

苯丁锡反相高效液相色谱分析方法的研究

建立一种快速、准确的苯丁锡反相高效液相色谱分析方法,使用ZORBAX SB-C18色谱柱,乙腈/0.6%NaCl(pH=3 HCl)=90/10(v/v)作流动相,二氯甲烷作溶剂,紫外检测器检测,检测波长为220nm.该方法苯丁锡在2mg/L～10g/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好线性关系,相关系数为0.99999,平均回收率为99.47%,变异系数为0.36%,检出限为0.13ng.经验证该方法适用于苯丁锡原药及其在各种复合农药中含量的测定.     

反相高效液相色谱法测定维生素B_1的含量

建立了测定维生素B1含量的高效液相色谱(HPLC)方法。方法采用ultimate C18柱(300×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为0.2%磷酸氢二钾水溶液(含5%甲醇,用磷酸调pH 2.6),检测波长245nm。维生素B1在0.002～2.0mg/mL范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9968)。所建立的方法简单、准确、重现性好,可用于制剂中维生素B1含量的测定。     

高效液相色谱法测定包装材料中苯扎氯铵含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定包装材料中3种苯扎氯铵(十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵和十六烷基二甲基苄基氯化铵)的含量。方法将样品经甲醇-水(体积比1∶1)超声,离心过滤,二极管阵列检测器测定,外标法定量。结果在10.0~500.0 mg/L范围内,3种苯扎氯铵的线性良好,r~2≥0.9996,检出限为2.5~5.0 mg/L,定量限为10.0~20.0 mg/L,平均回收率为88.7%~96.6%,相对标准偏差为2.5%~5.3%。结论该方法前处理简便,灵敏度和准确度高。     

反相高效液相色谱法测定环境有害物质—酚酞含量的研究

本文研究并建立采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC-DAD）测定环境有害物质——酚酞含量的方法。酚酞采用色谱纯甲醇常温超声萃取,色谱分离柱为Agilent Zorbax Eclipse Plus C18分析柱（4.6mm×250mm×5μm）,以色谱纯甲醇（100%）为单一流动相等度洗脱测定。紫外检测波长λ=276nm（定量波长）/229nm（辅助定性波长）,TCC柱温箱温度设置为30℃。标准曲线线性范围1μg/mL～100μg/mL,线性方程A=27.35039C-1.96508＊10-2,相关系数0.9999,最低检出限0.37μg/mL,平均回收率101.1%,相对标准偏差RSD为0.06%（n=10）。     

猪肝中克伦特罗的测定─反相高效液相色谱法

本文介绍了一种简单、快速测定猪肝中克伦特罗的液相色谱检测方法,色谱保留、分离均优于C18分离体系,准确性和精密度满足检测要求需要。     

猪肝中克伦特罗的测定-反相高效液相色谱法

文中建立一种简单、快速测定猪肝中克伦特罗的液相色谱检测方法。鲜猪肝中克伦特罗在碱性条件下（pH—pKa〉2）,乙酸乙酯匀浆萃取并酸化乙酸乙酯有机基质后水反萃取,SCXSPE柱净化及氨化甲醇洗脱,氮吹近干后挥干,甲醇定容后测定。色谱分离采用ShisedoCapcellPAKSCXUGSO150mm×4．6mm柱,乙腈、磷酸二：氢钾为流动相,210nm波长处检测。该方法工作标准曲线的线性范围为185．6ng·ml～46．4μg·m^-1,相关系数r=O．99995,其检出限为0．15μg·ml^-1,回收率为92．4～95．2％。该方法的准确性和精密度满足检测要求需要。     

原子层沉积技术合成氧化铝薄膜包覆二硝酰胺铵

通过原子层沉积(ALD)技术以三甲基铝和水作为前驱体在二硝酰胺铵(ADN)表面沉积氧化铝包覆膜。分别采用扫描电子显微镜(SEM), X射线光电子能谱(XPS)对包覆后ADN的表面形貌、化学成分进行了分析, 通过蒸汽吸附分析仪(VSA)对包覆氧化铝薄膜的ADN样品进行了吸湿性测试, 并且对ADN表面氧化铝薄膜生成机理进行了探讨。结果表明: ALD氧化铝薄膜对ADN表面形成了完整的包覆, 薄膜厚度最高可达数百纳米。包覆有ALD氧化铝薄膜的ADN样品暴露在潮湿空气中48 h形貌不发生明显变化。在25℃, 湿度70%的环境条件下, VSA测得包覆200和400周期氧化铝薄膜的ADN吸湿率分别为40.99%和40.75%。以上研究结果表明, 尽管ALD氧化铝对ADN表面实现了完整包覆并在潮湿空气中维持了样品形貌, 被包覆的ADN样品吸湿性尚未获得明显改善。     

RP-HPLC法丙交酯纯度的定量测定

建立了高效液相色谱(HPLC)测定丙交酯纯度的方法。解决了分析过程中丙交酯水解不稳定的问题。在HPLC分析过程中,无水的有机流动相不能实现丙交酯与其它杂质的分离,有机溶剂和水的混合溶液作流动相能有效改善丙交酯与其它杂质的分离效果。通过对实验条件的摸索,并对丙交酯水解动力学进行研究,发现丙交酯在选定的色谱条件下,在流动相中的水解反应具有准一级反应动力学的特征,由此可对丙交酯进行定量分析。实验表明,相对标准偏差RSD<1.0%,方法切实可行。     

反相液相色谱法测定复方泰妙菌素注射液中泰妙菌素、磺胺嘧啶钠的含量

目的：建立反相液相色谱法测定复方泰妙菌素注射液中泰妙菌素、磺胺嘧啶钠的含量的方法。方法：采用Shim—packCLC—ODS柱（150mm×6mm,5μm）,流动相为80％乙腈-0．7％磷酸氢二铵（体积比为0．3：0．7）并用氨试液调节pH至8．0±0．1。流速为1．0mL／min,检测波长为208nm,柱温为40℃。结果：在此色谱条件下两者能完全分离,泰妙菌素在5-40μg／mL和磺胺嘧啶钠在10—80μg／mL的范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程和相关系数分别为：A=47205．9p＋2003．72,R=0．9999;A=77050p＋5514．75,R=0．9999。泰妙菌素和磺胺嘧啶钠的平均回8：4分别为99．99％、99．7％;RSD分别为0．70％、0．95％。结论：方法简便、快速、准确,可用作复方泰妙菌素注射液的含量测定。     

碳纳米管催化二硝酰胺铵燃烧和热分解

通过燃速测定和热失重研究了碳纳米管(CNTs)、CNTs负载Fe2O3纳米粒子(Fe2O3/CNT)和CNTs负载Fe.Cu纳米粒子(Fe.Cu/CNT)对二硝酰胺铵(ADN)燃烧和热分解的影响。结果表明:CNTs、Fe2O3/CNT和Fe.Cu/CNT三种催化剂都可以提高ADN的燃速,降低压力指数。当这三种催化剂添加质量分数为3%时,在4M Pa下,燃速从30.49mm/s分别增加到50.59mm/s、39.72mm/s和38.79mm/s,压力指数从0.81分别降低到0.36、0.67和0.75。TG分析表明,添加质量分数为1%催化剂时,这三种催化剂降低ADN的初始热分解温度分别为18.3℃、12.1℃和11.6℃。     

反相高效液相色谱法测定土壤中的十五种多环芳烃

本文采用超声披提取、悌度冼脱及二极管阵列检测器和荧光检测器联用的反相高效液相色谱法测定土壤中的多环芳烃,方法简单、快速、准确、灵敏度高,能满足土壤中PAHs的检测要求。对15种PAHs,其荧光检测器的检测限介于0．01—50ng/mL之间,RSD介于2．3％～7．9％之间,回收率介于75％～90％之间。     

RP-HPLC法测定大鼠血清中NI221的含量

建立一种快速、准确测定大鼠血清中NI221含量的RP-HPLC分析方法。以阿魏酸为内标物,360μL血清样品经冰冻乙腈蛋白沉淀处理后,取20μL上清进样分析;色谱柱为Diamonsil C18柱（200mm×4.6mm×5μm）,流动相组成为甲醇∶0.05%的磷酸=55∶45（用氢氧化钠调节pH=2.5）,流速为1.0mL·min-1,紫外检测波长为302nm,柱温为室温。血清中NI221浓度在0.15~20μg·mL-1范围内呈线性,相关系数r=0.9996,样品加标回收率为97.36%~112.50%（n=15）,日内和日间精密度RSD均〈15%。所建立的RP-HPLC方法准确可靠,重现性好,可用于临床前药代动力学研究中NI221血药浓度的测定。     

反相高效液相色谱法测定肾康口服液中黄柏的小檗碱含量

建立反相高效液相色谱法测定肾康口服液中黄柏的小檗碱含量。采用反相高效液相色谱法,Novapak C18柱(3.9×150mm,5μm)流动相为甲醇一乙腈(0.05mol·L-1)-磷酸二氢钠溶液(20∶3S∶45),流速为1.0mL·min-1,检测波长为346nm。小檗碱的回归方程为C=1.2616+1821X10-6A,r=0.9992,在4.00~20.00μg·mL-1范围内呈线性关系。平均回收率和RSD分别为101.32%和1.18%(n=5)。方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于测定肾康口服液中黄柏的小檗碱含量。     

RP-HPLC法测定泰妙菌素与多西环素的含量

概述了RP—HPLC法测定复方泰妙菌素可溶性粉中泰妙菌素和多西环素含量的方法。采用Shim—pack CLE—ODS柱（150mm&#215;6mm,5μm）,流动相为80％乙腈-0．7％磷酸氢二铵（体积比为0．3：0．7）,并用氨试液调节pH至8．0&#177;0．1。流速为1．0mL&#183;min^-1,泰妙菌素检测波长为208nm,多西环素检测波长为272nm,柱温为40℃。在此色谱条件下两者能完全分离,泰妙菌素和多西环素在10μg&#183;mL^-1～100μg&#183;mL^-1的范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程和相关系数分别为：A=47505．7p＋1003．32,R=0．9999;A=47357p＋5587．3,R=0．9999。泰妙菌素和多西环素的回收率分别为99．51％～99．84％、99．75％～100．2％;RSD分别为0．30％-0．75％、0．45％-0．80％。实验表明,该方法简便、准确,可用于复方泰妙菌素可溶性粉的含量测定。