1,2-二硬脂酰磷脂酰胆碱的合成

以硬脂酸为原料,通过二环己基碳二亚胺(DCC)缩合制备硬脂酸酐;以卵磷脂为原料,在四丁基氢氧化铵(TBAH)作用下水解得到甘油磷脂酰胆碱(GPC);甘油磷脂酰胆碱再与硬脂酸酐在三乙胺催化下合成1,2-二硬脂酰磷脂酰胆碱(DSPC)。产物结构通过IR、1H NMR、MS及元素分析确证。     

磷脂酰丝氨酸制备进展

介绍了磷脂酰丝氨酸的重要作用,综述了磷脂酰丝氨酸的提取法合成、酶法合成,总结出了化学法制备工艺流程。讨论了磷脂酰丝氨酸及其中间体衍生物的化学法合成的必要性,提出了化学合成磷脂酰丝氨酸需要解决的3个问题,并对化学法合成磷脂酰丝氨酸的前景进行了展望。     

离子液体选择性萃取分离磷脂酰丝氨酸和磷脂酰胆碱

同系物分离是高纯度药物单体和化学品制备中的重要环节,磷脂酰丝氨酸是一类重要的药物和功能添加剂,其制备过程中的关键技术是磷脂酰丝氨酸与其他磷脂同系物的分离,但同系物之间结构相似、分离难度大。报道了以离子液体为介质选择性萃取分离磷脂酰丝氨酸和磷脂酰胆碱的方法,系统研究了离子液体结构和浓度、萃取温度对分离性能的影响。研究表明,离子液体的阴离子结构显著影响同系物的分离选择性,且离子液体与极性稀释剂之间存在协同萃取效应,离子液体的摩尔浓度仅为5%时,1-乙基-3-甲基咪唑溴/甲醇-正己烷两相体系中的磷脂酰丝氨酸和磷脂酰胆碱的选择性高达29.48。采用量子化计算初步研究了萃取机理,结果表明离子液体与磷脂之间形成了多重氢键和静电相互作用,从而促进了磷脂同系物之间的选择性分离。     

磷脂酰丝氨酸分离研究进展

综述了生物体中磷脂酰丝氨酸分离方法的研究进展.主要介绍了溶剂萃取法、薄层色谱分离法、柱色谱分离法和高效液相色谱分离法等常用方法,并简要介绍了其他分离方法以及磷脂酰丝氨酸的生理功能和应用前景.     

反复分批式反应提高磷脂酰丝氨酸的生产能力

磷脂酶D(PLD)催化大豆磷脂合成磷脂酰丝氨酸(PS)反应是在油-水两相体系中进行的,大豆磷脂(PC)溶于有机相中,L-丝氨酸溶于水相中,但反应过程中产生副产物——胆碱,抑制酶的催化反应速率,需及时移除胆碱.本文主要采用反复分批式反应来解决这一问题.并考察了增大底物PC的浓度,PS的收率大大降低.低底物PC浓度下,添加不同浓度胆碱,转酯速率及PS收率都降低;高底物PC浓度下,采用反复分批式反应去除胆碱,转酯反应速率提高38%,PS收率达67%.研究表明反复分批式操作是一种生产磷脂的新型工艺,其中PS的生产能力明显提高,而且重复10次反应后,固定化酶活力仍保持58%,纳米SiO₂固定化磷脂酶D较好地适用于反复分批式反应.     

水-固相磷脂酶D催化反应体系合成磷脂酰甘油

构建了高效环保的水-固相磷脂酶D(PLD)催化反应体系用于磷脂酰基转移合成磷脂酰甘油(PG)。通过共价结合曲拉通的纳米二氧化硅载体在纯水相中实现磷脂(PC)吸附,载体上的PC在PLD催化下进行水-固界面磷脂酰基转移合成PG。系统研究了载体表面曲拉通质量摩尔浓度对PC的吸附,当载体表面曲拉通质量摩尔浓度为8.5×10~(-8) mol/g时,PC在载体上的吸附率达98%,PG转化率达90.5%。反应动力学符合PC限制的Michaelis-Menten方程。相比于传统双液相反应体系,水-固反应体系避免了有毒易挥发溶剂的使用;转酯反应温度及pH值操作范围扩大;可实现游离酶与载体的回收再利用,游离酶重复利用7次后PG相对产率仍高达80%,载体使用16次后PC吸附量和PG产率无明显下降。     

大豆磷脂制备甘油磷脂酰胆碱均相催化反应研究

以大豆磷脂(SPC)为原料,氢氧化四丁基铵为催化剂,均相催化酯交换反应制备甘油磷脂酰胆碱(GPC)。系统考察了各因素对反应结果的影响。结果表明,在反应温度为40℃,催化剂体积分数为5%,磷脂浓度为10 mmol/L的条件下,SPC在30 min左右转化完全,GPC收率可达89.2%。动力学分析表明,该反应可视为准一级反应,反应活化能为21.98 kJ/mol。     

固体酸催化合成硼酸二(3-硬脂酰氧基-1,2-丙二醇)酯

以硼酸二(3-羟甲基-1,2-丙二醇)酯和硬脂酸为原料,各种常见固体超强酸为催化剂,合成了硼酸二(3-硬脂酰氧基-1,2—丙二醇)酯。比较了各种常见固体超强酸对于该反应的催化活性,发现TiO2/SO42-型固体超强酸的催化活性最好。并探讨了TiO2/SO42-型固体超强酸的用量等因素对反应的影响。结果表明,TiO2/SO42-型固体超强酸催化活性高、催化速率快、化学稳定性好、重复使用性佳、环境友好。在最佳条件下,硼酸二(3-硬脂酰氧基-1,2-丙二醇)酯的收率可达85.3%。     

N-油酸酰基丝氨酸表面活性剂的合成与性能

采用两步法合成了N-油酸酰基丝氨酸。优化的合成工艺条件为:n(油酸酰氯)/n(丝氨酸)=1.2,反应温度控制在45℃~50℃,反应时间4 h,pH=12,产率为87.8%。利用IR、元素分析和1HNMR对产物结构进行了表征。测定了所得产物的表面活性和应用性能。结果表明,通过在丝氨酸中引入油酸酰基后,其最低表面张力为27.6 mN/m;乳化能力、乳化稳定性可达85%以上;泡沫高度在180 mm~189 mm;平均润湿时间为65 s;10 d内生物降解度达到96.0%以上。     

3-丙酰氨基-N,N-二乙基苯胺的合成新工艺

报道了以间丙酰氨基苯胺为原料,在水溶液中,用氯乙和乙基化剂合成3－丙酰氨基－N,N-二乙基苯胺的新工艺,同时还研究了酸结合剂种类及用量,氯乙烷用量,反应温度等因素对反应的影响。     

葡萄糖硬脂酸酯的非水相酶法制备

考察了脂肪酶催化合成葡萄糖硬脂酸酯(GSAE)的非水相转化条件及其效果。从7种商品化脂肪酶中筛选适于非水相酶法制备GSAE的酶,分别探讨脂肪酶种类及用量、助溶剂种类及用量、底物摩尔比、水分、分子筛用量、摇床速率、反应温度、反应时间等因素对GSAE合成反应产率的影响。结果表明,丙酮是适宜的助溶剂,在丙酮反应体系中固定化脂肪酶Novozyme 435是适宜GSAE酯化反应的最好催化剂,水分明显降低脂肪酶活性和酯化反应产率,底物、助溶剂和反应过程的除水对于该酯化反应是十分必要的。正交实验设计优化的酯化反应条件为:Novozyme 435酶用量0.08 g、分子筛用量0.8 g、n(硬脂酸)∶n(葡萄糖)=3∶1、反应温度45℃、丙酮用量10 mL、摇床转速150 r/min、反应时间5 h。该条件下最大反应速率Vm=0.749μmol/(min.g)和Km=0.020 3mmol/L,GSAE产率达64.11%。     

乙二醇硬脂酸酯型珠光剂的合成与应用研究进展

综述了目前日化工业中广泛使用的珠光剂乙二醇硬脂酸酯的合成和应用方面的研究进展，为研制性能更为优异的这类珠光剂提供参考。     

超细氧化镁粉体的制备方法探讨

超细氧化镁粉体属于新型高功能精细无机材料。着重介绍了超细氧化镁粉体的制备方法(包括气相法、金属醇盐水解法、液相法、固相法、硬脂酸法)，对各方法的原理及优缺点作了详细的阐述。最后提出了硬脂酸法这一有前景的新工艺。     

巯基乙酸合成技术进展与发展趋势

介绍了巯基乙酸的生产方法、应用、市场需求及发展前景,重点评述了其合成工艺技术进展情况。针对国内巯基乙酸生产现状与国外先进水平的差距,建议国内有关部门应加强该产品的研究与开发,尤其是分离精制技术的研究,在不断完善工艺技术、提高产品质量、降低生产成本和开发新的应用领域的同时,进行规模化生产,有条件的企业可建设一套采用先进工艺的2000～3000t/a的高纯度巯基乙酸生产装置,以满足国内市场的需求。     

羰基合成法生产苯乙酸工艺介绍

介绍了羰基合成法生产苯乙酸的工艺过程和工艺特点 ,生产出的产品符合HGB 344 2 - 6 2和QJ/JD HDD1- 99     

两种合成方式对制备纳米二氧化钛粉体的影响

以钛酸四丁酯为原料,分别通过溶胶-凝胶法和硬脂酸凝胶法制得TiO2前驱体,在450℃煅烧后分别得到粒径在42.4,9.4 nm的混晶纳米TiO2。运用XRD和TEM等方法对TiO2进行表征,探讨了两种合成方式对纳米TiO2粒径大小及TiO2晶型转变温度的影响。结果表明,以硬脂酸凝胶法合成的纳米TiO2纯度高、粒径小,且晶型转变温度低,这是由于晶粒细化后晶型转变温度降低的缘故。     

叔丁胺的催化合成及其在精细化工中的应用

综述了国内外叔丁胺的生产工艺和催化合成方法的研究进展。指出固体酸催化甲基叔丁基醚的氨化是值得开发的绿色化工技术。介绍了叔丁胺在医药、农药、橡胶促进剂等精细化工领域的应用。     

1,2-戊二醇的合成

研究了1,2-戊二醇的合成方法,以正戊酸为原料,经过溴代、水解和还原反应制得1,2-戊二醇.     

芒果苷元的人工全合成研究

以2-溴-4,5-二甲氧基苯甲酸(6)和均苯三酚三甲醚(5)为起始原料,经Friedel-Crafts酰基化、选择性脱甲基、Ullmann成醚环合、全部脱甲基四步反应,合成了芒果苷元(1),总收率51%。目标产物经高效液相检测,纯度达99.5%,其结构经IR、MS、1H NMR和13C NMR表征。     

光学纯1,2—二苯基乙二醇的不对称催化合成

利用奎宁和奎宁定酯进行不对称催化合成，得到光学纯１，２－二苯基乙二醇产物，对映体过量（ｅ．ｅ．％）高达９６％以上，该反应条件温和，后处理简便。