碳纤维复丝的拉伸性能

根据GB/T 3362-2005选用环氧树脂E44和E51两种常用固化体系,测试了不同规格碳纤维的拉伸性能。结果表明:在胶液种类、胶液浓度、固化温度、固化张力、含胶量、加载速率和应变限等制样和拉伸测试条件一定的前提下,拉伸性能的测试数据仍然在一定范围内波动,分析其原因认为是碳纤维复杂的制备工艺导致其产品性能存在波动;当固化时间不小于30min树脂完全固化时,固化体系种类与固化时间对碳纤维拉伸性能测试结果的影响较小;两种树脂固化体系得到的拉伸性能数据具有一定的可比性;碳纤维属于脆性材料,用测得的拉伸强度与模量依据虎克定律推算得到断裂伸长率的方法合理可行。     

航天器用氰酸酯基胶黏剂的固化模型及固化工艺设计EI北大核心CSCD

采用非等温DSC法对氰酸酯胶黏剂的固化反应行为以及固化动力学进行了研究。利用Kissinger和Flynn-Wall-Ozawa动力学模型计算得到体系固化反应的表观活化能分别为101.3 kJ·mol^-1及99.4 kJ·mol^-1,通过Crane模型计算出固化反应级数为0.92,并构建了体系固化度与温度及时间关系的固化模型。利用"T-β"及"t-β"外推法获得体系固化反应温度及固化时间,强度实验证实了工艺参数设计的有效性。研究结果可为氰酸酯基胶黏剂的固化工艺及应用提供理论指导。     

复合材料结构修复专用基体树脂固化反应

研究了复合材料结构修复专用基体树脂 (MR) ,对其固化反应进行了原位红外表征,定量分析了环氧基团在不同固化温度下的转化率,并与相应温度下测得的MR体系的凝胶化时间及粘度随时间变化情况进行了对比。结果表明,当固化温度达到DSC曲线上的起始反应温度时,由原位红外法得到的转化率曲线与通过宏观测试方法得到的凝胶化时间及粘度-时间曲线吻合;而当固化反应温度低于DSC曲线上的起始反应温度时,转化率曲线与相应温度下的凝胶化时间及粘度-时间曲线发生不同程度的偏离。分析了这种偏离的主要原因。      

603环氧树脂体系固化动力学模型的建立与验证

采用非等温差示扫描量热法（DSC）研究了603热塑增韧环氧树脂体系的固化反应动力学。研究发现,在低升温速率测试条件下603环氧树脂体系固化反应的DSC曲线有两个重叠的放热峰,通过分离两个重叠的放热峰,研究了603环氧树脂体系固化动力学的特性。利用Kissinger方法和Kamal方程分别拟合得到603树脂体系固化反应的活化能和固化动力学参数,选择三种典型固化工艺制度下预测的树脂固化反应结果与实验数据对比,验证了所建立动力学模型的可靠性。基于不同升温速率的放热曲线,通过外推法得出该树脂占总反应比例70%的第一个反应固化温度为（177.3±2.2）℃,占总反应比例30%的第二个反应的起始温度和固化温度分别为（178.6±0.7）℃和（216.9±1.7）℃。研究结果对于多组分热固性树脂体系固化动力学的分析和复合材料成型工艺的优化具有重要的指导意义。     

一种双组份液态环氧树脂材料的固化行为

将一种液态双酚A二缩水甘油醚环氧树脂用曼尼希改型胺进行等温固化,固化温度范围为5～60℃,采用差示扫描量热法（DSC）测试不同固化条件下固化后样品的玻璃化转变温度和剩余反应焓。结果表明,玻璃化转变温度Tg随固化时间的延长而上升,Tg与转化率之间存在着不依赖于固化温度的一一对应关系,将Tg与时间的关系曲线漂移叠合形成固化反应的总曲线,用时温漂移技术获得了体系唯一的表观活化能（52.65kJ/mol）,做出争含玻璃化曲线和iso-Tg曲线的时间-温度-转变（TTT）等温固化图。     

等温DSC研究高韧性低收缩环氧体系固化过程中的玻璃化现象

对于环氧树脂等温固化研究一般集中于固化温度高于体系完全固化的玻璃化温度,文中在固化温度低于体系完全固化的玻璃化温度的条件下,对一种高韧性低收缩环氧树脂体系的等温固化行为进行研究,对试样先进行等温固化再进行非等温差示扫描量热(DSC)分析,可以在DSC曲线上观察到一吸热峰,标志体系开始发生玻璃化转变并进入结构松弛阶段。通过分析DSC数据得到体系各固化时间的固化度和玻璃化温度,并且用Kamal方程对实验数据进行拟合,结果表明体系的玻璃化时间与进入扩散控制的时间相一致,从而可以通过玻璃化时间来判断体系控制步骤的变化。     

木质素基环氧树脂固化动力学模型及固化特征

采用工业碱木质素合成环氧树脂,在空气气氛下利用非等温热失重技术研究木质素基环氧树脂(LGEP)固化特征.采用自催化反应模型计算得到了LGEP体系的固化反应动力学参数,并得到LGEP体系的固化反应动力学模型.结果表明,自催化反应模型得到的模拟曲线与实验得到的DSC曲线的一致性较好.利用外推法得到了LGEP体系的固化凝胶温度Ti0 =454.88K,固化温度Tp0=507.55K,后处理温度T80=598.77K.通过比较得出实验结果与模型计算值较一致.     

双马来酰亚胺工艺改性及性能

采用脂肪族双马来酰亚胺(HMDA-BMI)对4,4’-二苯甲烷型双马来酰亚胺(BDM)进行工艺改性,得到了一种低黏度、流动性好的基体树脂。当HMDA-BMI与BDM的摩尔比为1: 1时,黏度-温度曲线表明改性体系黏度可降低至0.50 Pa·s左右,低黏度平台的温度区间为85~175℃之间;黏度-时间曲线表明改性体系合适的充模温度为130~145℃,获得的改性基体树脂适合RTM成型工艺;通过DSC曲线确定了改性基体树脂固化工艺为160℃×2 h＋180℃×2 h＋200℃×2 h＋230℃×4 h;FTIR表明改性体系按照此工艺可以固化完全;DMA曲线和TG曲线分析结果表明改性体系的耐热性基本保持不变;共聚改性体系的拉伸强度和弯曲强度分别为80.1 MPa和116 MPa。      

填料对环氧树脂固化动力学及触变性能的影响

通过差示扫描量热法(等温DSC和非等温DSC)研究了白水泥、膨润土、粉煤灰等无机填料对环氧树脂-聚酰胺体系固化动力学的影响;利用流变仪对体系的触变性能进行了测试。研究发现,环氧树脂-聚酰胺体系的固化反应级数在2～3左右,该反应具有自催化反应的特征,在90～100℃温度条件下,固化反应全段可用Kamal模型描述;而在反应温度较低时(50～80℃),固化前期可以用Kamal模型描述,后期反应由化学控制向扩散控制转变,只能用扩散控制的反应机理模型描述。在100份环氧树脂中加入5份稀释剂和50份无机填料,当填料为白水泥、粉煤灰以及粒径325目的膨润土时,在80℃条件下固化反应全段仍然可以用Kamal模型描述。当填料为粒径400目的膨润土时,体系的触变性显著增强,固化反应初始可以用Kamal模型描述,后期转为扩散控制,所以体系的流动性变差是导致固化反应动力学由化学控制转为扩散控制的主要因素。     

碳纳米管环氧复合胶室温固化过程的研究

应用三辊研磨、超声等手段将多壁碳纳米管(MCNT)与CH6型室温固化环氧胶直接共混,制得了碳纳米管环氧复合胶.实验测定了室温40℃时不同管径及含量的碳纳米管环氧复合胶的最高放热温度和最短固化时间,研究了碳纳米管的加入对其固化过程的影响.实验结果表明,碳纳米管的加入使室温固化环氧胶最高放热温度明显下降,但对最短固化时间的影响不大.     

紫外光固化导电胶基体固化动力学分析

紫外光固化导电胶作为新型电子连接材料,具有环保、节能等优点。导电胶中基体胶的固化性能是影响导电胶使用可靠性的重要因素。利用实时红外分析研究环氧树脂基体胶的固化过程和固化过程的动力学特征。研究表明基体胶的固化是通过体系中-C=C-双键的互联来实现,随固化反应的进行,双键的相对浓度降低。光引发剂的添加量影响体系的固化速度和固化程度,光引发剂的添加量存在阈值Cmax。     

基于ICP-MS法的包装用水基型胶粘剂中硼酸/硼砂残留量的快速检测

目的为保证包装用水基型胶粘剂产品质量安全,研究建立一种包装用水基型胶粘剂中硼酸/硼砂的ICP-MS快速测定方法。方法样品用稀硝酸溶液涡旋震荡,使水基型胶粘剂完全分散破乳,取上层溶液经高速离心后用ICP-MS进行测定,优化了萃取硝酸溶液浓度和涡旋震荡萃取时间。结果获得的最佳萃取硝酸溶液体积分数为15%,涡旋震荡萃取时间为20 min。方法的检出限为9.43μg/kg,样品加标回收率为97.0%~103.0%,相对标准偏差小于3.0%(n=6)。结论建立的方法操作简便快速,灵敏度高,结果准确可靠,可适合于包装用水基型胶粘剂中硼酸/硼砂含量的快速测定;实际检测样品中有少量硼酸/硼砂残留,但均符合GB 9685规定的最大迁移限量6(mg/kg)的要求。     

纳米SiO2质量分数对胶粘碳纤维增强树脂复合材料板-钢搭接界面黏结性能的影响

胶黏剂力学性能对碳纤维增强树脂复合材料(CFRP)加固钢结构的界面黏结性能影响显著。基于研制的胶黏剂配比,分析了不同纳米SiO₂质量分数对胶黏剂常温固化后基本力学性能及微观结构的影响,制作了31个CFRP板-钢板双搭接试件,对其进行了常温固化后的承载能力、有效黏结长度、传力模式、黏结-滑移本构等试验研究,得出了纳米SiO₂质量分数对CFRP板-钢板搭接试件界面黏结性能的影响规律,并与常用商品胶黏剂进行了比较。研究结果表明:随纳米SiO₂质量分数的增加,胶黏剂应力-应变关系由线性转变为非线性,应变能、断裂伸长率及剪切强度分别最高提升了292.10%、202.88%和133.12%。微观结构分析表明纳米SiO₂的添加使断面粗糙度显著增加,形成了密集的塑性空穴,产生了更多的微裂纹,使胶黏剂的韧性大幅度提高。当纳米SiO₂质量分数从0增至1wt%,搭接试件破坏模式由界面破坏逐渐变为CFRP板层离破坏。掺入纳米SiO₂能显著增加搭接试件的极限承载力(提升256.96%)及界面有效黏结长度(提升3倍),提高CFRP表面的应变及界面剪应力峰值。纳米SiO₂质量分数为0与0.5wt%的搭接试件的黏结-滑移曲线为双线性三角形模型,纳米SiO₂质量分数为1wt%的搭接试件的黏结-滑移曲线为三线性梯形模型,黏结界面韧性大幅提升。CFRP-钢界面承载能力受胶黏剂拉伸强度与断裂伸长率的双重影响,非线性高强度(即具有较高应变能)胶黏剂对应的CFRP-钢搭接接头具有更好的界面性能。      

固化剂混掺对高温下CFRP板-钢板界面黏结性能的影响

针对单一固化剂难以兼顾耐热性和韧性的不足,研究了耐热性能较好的缩胺105和韧性较好的聚醚胺D230两种固化剂混掺对纳米SiO₂环氧胶黏剂玻璃转变温度及高温下基本力学性能的影响。按一定固化条件制作了30个胶黏剂拉伸试件、21个碳纤维增强树脂复合材料(CFRP)板-钢板双搭接试件,进行了高温及常温下的准静态拉伸试验、拉伸剪切试验,测试了相应胶黏剂的动态热机械性能,并与常用商品胶的耐热性能与力学性能进行比较,得到以下结论:随混掺固化剂中聚醚胺D230比重的增加,胶黏剂高温下的拉伸强度及弹性模量逐渐降低,断裂伸长率及应变能先增加后减小,缩胺105与聚醚胺D230两种固化剂混掺的推荐比例为1∶2。随固化温度的升高,具有固化剂混掺较佳比例的胶黏剂的玻璃转变温度有所提升,综合技术与经济因素,推荐(较佳)固化条件为90℃、2 h。推荐比例与推荐固化条件的纳米SiO₂环氧胶黏剂在环境温度20~70℃之间的拉伸强度及韧性均大大优于常用商品胶黏剂。基于推荐比例与推荐固化工艺的纳米SiO₂胶黏剂粘结的CFRP板-钢板搭接接头,在70℃服役温度下的荷载-位移曲线存在屈服段,承载能力(较采用单一缩胺105和单一聚醚胺D230固化剂的搭接试件分别提升了104.03%、64.43%)和延性(为采用单一缩胺105固化剂的搭接试件的2.5倍以上)均大幅提升。高温和常温下的黏结-滑移本构均为三线性四边形。胶黏剂在满足耐热性的同时,需尽可能提升其韧性,才能有效提升CFRP-钢搭接界面的力学性能。相比于常用商品胶黏剂,研制的推荐胶黏剂粘结的CFRP板-钢板搭接接头具有优越得多的承载能力和界面断裂能。      

基于废弃包装纸的纳米纤维素制备及其对淀粉胶黏剂性能的影响

目的探索纸包装废弃物的高附加值利用途径。方法以废瓦楞纸箱、办公废纸和废包装纸板作为原料,采用硫酸法降解制备纳米纤维素;利用所制备的纳米纤维素作为添加剂,加入过氧化氢氧化淀粉胶黏剂中,研究了不同原料、不同添加量的纳米纤维素对淀粉胶黏剂性能的影响。结果纳米纤维素的添加改良了氧化淀粉胶黏剂,当纳米纤维素的添加量为1%时,可以使氧化淀粉胶黏剂获得最优良的性能,此时黏度、干燥速度以及粘接强度均达到最大值,黏度为0.217 Pa·s,4 h时的失水率为43.43%,最大粘接强度为1.243 MPa,3种性能分别提升了5.8%,6.78%,17.26%。结论得到了不同原料制备的纳米纤维素对氧化淀粉胶黏剂性能的影响结果,为废弃纸包装的循环再利用找到了一种方法。     

Conventional and microwave-assisted processing of Cu-loaded ICAs for electronic interconnect applications

Isotropically conductive adhesives (ICAs) and inks are widely used for interconnecting components and for printed circuits. Silver (Ag)-filled ICAs and inks are the most popular due to their high conductivity and good reliability. However, the price of Ag is a significant issue for the wider exploitation of these materials in low cost, high volume applications such as printed electronics. In addition, there is a need to develop systems compatible with temperature-sensitive substrates through the use of alternative materials and heating methods. Copper (Cu) is considered as a more cost-effective filler for ICAs and in this work, Cu powders were treated to remove the oxide layer and then protected with a self-assembled monolayer. The treated Cu powder was combined with one of two different adhesive resins to form ICAs that were stencil printed onto glass substrates before curing. The use of conventional and microwave-assisted heating methods under an inert atmosphere for the curing of the Cu-loaded ICAs was investigated in detail. The samples were characterised for electrical performance, microstructure and shrinkage as a function of curing temperature (80–150 °C) and time. Tracks with electrical conductivity comparable to Ag-filled adhesives were obtained for both curing methods and with both resins. It was found that curing could be accelerated and/or carried out at lower temperature with the addition of microwave radiation for one adhesive resin, but the other showed almost no absorption indicating a difference in mechanism for the two formulations.     

耐蒸煮软包装用聚氨酯胶粘剂的研究

目的以聚酯二元醇(PBA)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、植物油多元醇蓖麻油和硅烷偶联剂为原料,制备一种耐蒸煮的无溶剂聚氨酯胶粘剂。方法采用红外光谱(FT-IR)、热重分析(TG)等手段对胶粘剂的结构和性能进行了分析表征,同时考察了不同有机硅烷偶联剂的添加量对胶粘剂固化时间、粘结强度、固化膜吸水率等的影响。结果适量添加硅烷偶联剂可以有效提高胶粘剂的粘结强度、热稳定性和耐蒸煮性,但是硅烷偶联剂添加量过多会导致胶粘剂分层,固化困难。结论硅烷偶联剂添加量在1%~2%为最佳。     

固化条件对环氧树脂胶黏剂粘合强度的影响

研究了不同固化条件(温度、湿度)以及反应物配比对环氧树脂胶黏剂粘合强度的影响。结果表明,在使用环氧树脂胶黏剂粘接橡胶与金属基体时,固化条件对其粘接效果产生了显著影响。当温度为25 ℃,环氧树脂胶黏剂在湿度小于55%时粘合强度较高,湿度过高,粘合强度会明显下降,说明过于潮湿的环境不利于环氧树脂胶黏剂的应用。当湿度为55%,环氧树脂胶黏剂在20~25 ℃时粘合强度较高,当温度升高或者降低至10 ℃时,粘合强度都会有明显下降。      

有机硅改性聚氨酯胶粘剂的研究

目的合成一种抗水性良好的无溶剂聚氨酯胶粘剂。方法采用聚酯多元醇(PBA)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、蓖麻油和羟基硅油为原料,合成出一系列有机硅改性聚氨酯胶粘剂,并用红外光谱分析仪、热重分析仪对反应产物进行分析。同时考察不同羟基硅油的添加量对胶粘剂固化时间、固化膜吸水性、粘结性能等的影响。结果适量添加羟基硅油可以有效提高胶粘剂的粘接强度、耐热性和耐水性,但是羟基硅油添加量过多会延长预聚体的合成时间。结论羟基硅油添加的质量分数为3%～4%时最佳。     

Analysis of a modified microbond test for the measurement of interfacial shear strength of an aqueous-based adhesive and a polyamide fibre

The microbond test was used to measure the interfacial shear strength (IFSS) between a polyamide fibre and a water-based polyurethane. Due to the low viscosity of the water based polyurethane, the droplet could not be formed using a conventional preparation method. A disc shaped microbond droplet forms when an aqueous-based colloidal polymer adhesive was deposited onto the pin hole in a mounting card with a vertical polyamide fibre in the middle after drying and curing at an elevated temperature. Since the droplets were formed with a disc shape, which differs from the conventional ellipsoid, a finite element analysis of the stress distribution at the interface for these contrastingly shaped droplets were calculated and compared. The stress analysis showed that the interfacial shear stress profiles were well matched for both providing confidence that the disc-shaped droplets could be used for interfacial analysis. The microbond test using a disc-shaped droplet was used to study the influences of silane treatment and plasma treatment on the interfacial shear strength between a polyamide fibre and an aqueous deposited polyurethane. The interfacial shear strength of the fibre after plasma treatment was 10.3 MPa, much higher than that of the control and the silanised fibres, 5.2 MPa and 5.4 MPa respectively. The results showed that the microbond test could be used to investigate the interfacial properties of the polyamide fibre and water-based polymer adhesive.