凝胶渗透色谱技术及其在食品安全检测方面的应用

凝胶渗透色谱技术是近年来发展起来的一种样品前处理技术。它根据物质的分子量大小不同达到分离目的,具有简单、分离效果好、自动化程度高、适用范围广等特点。本文综述凝胶渗透色谱技术的基本原理、优缺点。用实例介绍凝胶渗透色谱技术在食品安全检测方面的应用和存在问题。     

国产凝胶渗透色谱在测定猪肉农药残留中的应用

选择乙酸乙酯/环己烷(V/V 1/1)作为提取液,提取液经凝胶渗透色谱(Gel Permeation Chromatography,GPC)后,除去脂类、蛋白质和大部分大分子杂质,样品净化后使用GC/MS进行多种农药残留同时分析。针对猪肉样品进行了添加回收试验,回收率在82.21%-98.09%,0.05μg/mL~1.0μg/mL线性相关系数良好,相对标准偏差为3.72%~11.38%。本方法具有操作简便,自动化程度高,净化效果好、精密度好等优点,适用于猪肉中农药残留的日常检测工作。     

小型凝胶渗透色谱净化系统在农残检测中的应用

本文对小型凝胶渗透色谱净化(GPC)系统在农残检测中的应用进行研究,优化净化条件,包括净化柱选择和不同流动相比较。样品采用乙腈-乙酸乙酯混合溶剂均质提取,经GPC净化后由气质联用仪(GC-MS)检测。采用规格为2.0mm×150mm的GPC净化柱,流动相为环己烷-乙酸乙酯(1:1),流速0.1mL/min,单个样品净化时间在10min以内,溶剂用量不到常规GPC消耗量的10%,样品处理效率提高2~4倍。本方法平均加标回收率74.67%~109.20%,方法重现性良好,解决常规GPC净化应用中溶剂消耗量大的实际问题,可达到更为环保的效果。     

凝胶渗透色谱与小角激光光散射联用控制电路

本文叙述了150C ALC/CPC和KMX—6LALLS联用中遇到的四个问题,提出了三种解决方案,文中着重介绍自控电路。     

凝胶渗透色谱净化气相色谱质谱联用法测定草莓中残留的克百威

建立草莓中残留的克百威的分析方法,样品采用凝胶色谱(GPC)净化技术,气相色谱-质谱联用(GC/MS)法定性和定量。线性范围为0.01～5.0mg/L,相关系数为0.9997;加标回收率为87.6%～92.4%,相对标准偏差(RSD)为3.4%～5.1%;方法的检出限为0.01mg/kg。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法测定水产品中的溴酚类化合物

建立了水产品中溴酚类化合物的气相色谱-质谱分析方法。样品中的溴酚类化合物经酸化后,用正己烷-乙醚混合溶液提取,凝胶色谱净化,乙酸酐衍生后,用正己烷提取衍生产物,在选择离子模式下用气相色谱-质谱法进行测定。结果表明,溴酚类化合物在DB-17ms色谱柱上得到良好的分离,色谱峰出峰尖锐,没有杂峰干扰。乙酸酐衍生后极大地提高了溴酚类化合物在检测器上的响应,灵敏度也较衍生前提高近百倍。本方法检出限为0.3～0.5 μg/kg, 在添加浓度为0.3～5.0 μg/kg范围内,回收率为70.2%～102%,相对标准偏差为5.2%～10.3%。通过对市场上常见的水产品进行分析,发现溴酚类化合物的含量在0.56～4.44 μg/kg之间,其中2,4,6 三溴苯酚的含量最高。     

国产凝胶渗透色谱测定茶叶中7种农药残留

建立了加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱质谱法测定茶叶中7种农药残留的分析方法。样品用乙腈-二氯甲烷(V/V,1/1)作为溶剂,加速溶剂提取,提取液经过凝胶渗透色谱(Gel Permeation Chromatography,GPC)除去大分子杂质后,供GC/MS分析;添加浓度为0.5μg时,回收率为79.2%~100.8%,相对标准偏差为3.15%~13.34%,方法具有自动化程度高、萃取效率高、净化效果好、精密度好,分析快速等优点,适用于茶叶中农药残留的日常检测工作。     

加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱质谱测定茶叶中7种农药残留

建立加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱质谱法测定茶叶中7种农药残留的分析方法。样品用乙腈-二氯甲烷(V/V,1/1)作为溶剂,利用加速溶剂提取仪提取,提取液经过凝胶渗透色谱除去大分子杂质后,供GC/MS分析。添加浓度为0.5μg时,回收率为79.2%~100.8%,相对标准偏差为3.15%~13.34%,方法具有自动化程度高、萃取效率高、净化效果好、精密度好,分析快速等优点,适用于茶叶中农药残留的日常检测工作。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定食用菌中呋喃丹农药残留

建立了凝胶渗透色谱净化高效液相色谱法检测食用菌类中呋喃丹农药残留量的方法。样品经乙腈提取,氮气吹干,环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)溶液溶解后,凝胶渗透色谱进行净化,C18反相高效液相色谱柱分离后,采用液相色谱荧光检测器进行测定,外标法定量。呋喃丹在0.2~5.0ng/mL质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r大于0.999,测定低限为0.01mg/kg。对空白食用菌样品进行3个浓度水平0.5、1.0和2.0mg/kg的加标回收试验,呋喃丹的加标回收率为78.3%~97.6%,相对标准偏差(RSD)为3.26%~11.69%。本实验所建立的方法简单,灵敏度高,适用于食用菌样品中的呋喃丹农药残留的分析检测。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定蔬菜中百菌清残留

本文采用气相色谱(GC)附ECD检测器,对蔬菜中百菌清进行定量分析。分别比较弗罗里硅土、活性炭和凝胶渗透色谱(GPC)三种方法去除蔬菜样品色素,确定采用凝胶渗透净化色谱法(GPC)去除蔬菜样品中色素等杂质,样品处理过程简便,回收率较高。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定食品中的8种抗氧化剂

建立凝胶渗透色谱净化-反相高效液相色谱法同时测定8种抗氧化剂的分析方法。样品经乙酸乙酯-环己烷(1:1,V/V)振荡提取、凝胶渗透色谱净化、以及C_(18)色谱柱线性梯度分离后用高效液相色谱分析,其中流动相为1%乙酸溶液和乙腈。实验结果表明:8种抗氧化剂分离效果良好,样品回收率为75.62%～104.19%,相对标准偏差为0.17%～8.91%,检出限为0.31～1.46μg/g。     

自动凝胶色谱制备装置

报道了一种基于凝胶渗透色谱原理开发的样品净化装置。该装置对样品中的化合物分子按照大小进行分离，并实现了取样、组分分离和收集、系统清洗等全过程的自动化；是集分析化学、自动化控制等技术于一体的具有自主知识产权的新型设备。该仪器工作稳定，精密度高，操作简便，可同时净化多个样品，各项技术指标均达到样品自动分离或残留分析中样品前处理净化的要求，具有广泛的应用前景。     

凝胶渗析色谱净化装置的研制

介绍了凝胶渗析色谱净化装置GPC Cleanup 600的结构和性能。该仪器由半制备泵、紫外检测器、馏分收集器和凝胶色谱柱构成。系统运行稳定、重现性好，性能指标超过EPA3640A方法要求。     

凝胶渗透色谱仪及其使用

对凝胶渗透色谱(GPC)仪的基本概念、原理、数据处理,校正方法及应用情况作了介绍,对用户合理使用GPC仪具有参考意义。     

包含色谱的机理,应用与进展

本文综述了包含色谱的应用,叙述了其特点、机理、现状及进展。     

凝胶渗透色谱净化-GC-MS测定食品包装印刷油墨中多溴联苯及多溴联苯醚

建立以全自动凝胶渗透色谱(GPC)和气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术测定食品包装印刷油墨中多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚(PBDEs)的检测方法。样品经乙酸乙酯-正己烷超声提取后用凝胶渗透色谱净化,GC/MS进行定性、定量分析。该方法中多溴联苯及多溴联苯醚在实际样品检测中的平均加标回收率为74%~112%,最低检测限在0.4~6.6ng/g之间。该方法使得样品前处理步骤得到简化,净化效果好,回收率高,提高测定的准确性与灵敏度,适用于成分复杂的油墨组分分析。     

凝胶渗透色谱与多角度激光光散射联用仪(GPC-MALLS)的使用和维护

光散射与凝胶渗透色谱联用技术在高分子分析领域应用日益广泛,本文结合实际工作经验,介绍了仪器使用和日常维护中应注意的问题,以达到延长仪器使用寿命的目的。     

凝胶色谱用于DNA检测的实验研究

本文叙述了凝胶色谱用于DNA检测的实验仪器构成、工作原理以及国内外最新发展情况。通过利用计算机图像分析技术对凝胶色谱图象进行分析从而获得DNA分子量和其它参数，构成了数字化凝胶色谱分析仪，同时结合临床实验给出了该仪器的实验分析结果。     

1，2-二氯苯在凝胶渗透色谱法中的应用

本文采用凝胶渗透色谱法分析高分子聚合物分子量分布,以1,2-二氯苯[1]为内标物对高分子量聚合物分子量分布进行校正分析,消除由于柱压微量波动带来的影响,通过内标物的平行校正,保证分析的准确性,通过分别计算标准窄分布标样和样品的标准偏差[2],验证其准确性。     

小型凝胶色谱净化系统设计和组装

根据实际工作经验,购买一套国产的凝胶色谱配件,自己组装：包括仪器的安装、色谱柱的填充、工作站的安装等。安装完毕,测试安装效果,虽然装置具有一定的局限性,但仍有实际应用价值。