Die bestimmung des diacetyls im sprit

Zusammenfassung Die für die Bestimmung des Diacetylgehaltes im Sprit entwickelte Methode beruht auf der photometrischen Messung der in einer Pyridin-Äthylendiaminhydrat-lösung des bis-2,4-Dinitrophenylhydrazons des Diacetyls entstandenen violetten Färbung. Bis-2,4-Dinitrophenylhydrazon des Diacetyls wird von anderen Hydrazonen, wenigstens von dem Hydrazon des Acetaldehydes and dem bei den Reaktionsumständen sich bildenden Monohydrazon des Acetylmethylearbinols Bowie von dem überschüssigen Reagens auf Grund seiner Schwerlöslichkeit in Alkohol getrennt. Die Methode ist für Diacetylgehalte von 0–12 mg/1 bei eine Acetaldehydgehalt von höchstens 300 mg/l anwendbar.     

Ein Beitrag zum qualitativen Nachweis von Chlorbenzoes?uren (ortho- und para-), bzw. des Mikrobins im Wein

Zusammenfassung Mikrobin bzw. die ortho- und para-Chlorbenzoesäuren kann man im Wein mittels Farbreaktionen nachweisen, wenn sie nach der Isolation durch Schmelzen mit Kalilauge in Oxyderivate übergeführt werden.Versuchsweise wurde nachgewiesen, daß chemisch reine para-Chlorbenzoesäure durch Schmelzen mit Kalilauge nicht einmal teilweise in Salicylsäure umgewandelt wird, da die durch Schmelzen entstandenen Reaktionsprodukte mit Ferrichlorid keine blauviolette Färbung geben. Es entstehen aber andere Oxyderivate, welche eine starke Millonsche Reaktion (eine rote Färbung) geben.Die ortho- und para-Chlorbenzoesäuren kann man von der Benzoesäure unterscheiden, wenn man das Schmelzen mit Kalilauge bei einer Temperatur von etwa 200° bei einer Gesamtdauer von 20 Minuten ausführt; bei dieser Temperatur wird die Benzoesäure nicht oxydiert, während die Chlorbenzoesäuren in ihre Oxyderivate umgewandelt werden.Einige untersuchte, als Mikrobin bezeichnete Konservierungsmittel, enthalten außer dem Hauptbestandteil, d. i. Natriumsalz der para-Chlorbenzoesäure, auch eine Stoffbeimischung (wahrscheinlich ein Nebenprodukt der technischen Erzeugung), welche nach der Abtrennung und dem Schmelzen mit Kaliumhydroxyd (bei 200°) die charakteristische Reaktion der Salicylsäure mit Eisenchlorid geben.Da die Abdampfrückstände der von Naturweinen gewonnenen ätherischen Ausschüttelungen auch die Millonsche Reaktion geben, ist es notwendig, vor dem p-Chlorbenzoesäurenachweis den Abdampfrückstand durch Oxydation mittels Kaliumpermanganat von den störenden Substanzen zu befreien.Durch zahlreiche Schmelzproben wurde qualitativ festgestellt, daß man kleine Mengen (0,25–3 mg) der para-Chlorbenzoesäure bzw. des Mikrobins viel zuverlässiger durch die Millonsche Reaktion als durch die Ferrichloridreaktion nachweisen kann. Das positive Ergebnis der Ferrichloridreaktion (blauviolette Färbung) ist beim Nachweis kleiner Mikrobin- bzw. para-Chlorbenzoesäuremengen von dem Gehalte der Beimengung, die in einigen, als Mikrobin bezeichneten Konservierungsmitteln enthalten ist, abhängig, da dieser Stoff im Weine leichter löslich ist als para-Chlorbenzoesäure.Auf Grund dieser Ergebnisse wurde eine neue Methode zum Nachweis eines Mikrobin-bzw. ortho- und para-Chlorbenzoesäurezusatzes im Wein ausgearbeitet, die ausführlich beschrieben wird.     

Neues Schnellverfahren zur Ermittelung der Eierzahl in Teigwaren

Zusammenfassung In der vorliegenden Arbeit wird eine neue Arbeitsmethode zur schnellen Bestimmung des Eigehaltes von Weizenteigwaren angegeben. Die Methode ist eine Fällungsmethode, welche auf der Ausfällung des Eidotterphosphatides aus dem alkoholischen Teigwarenextrakt als Eisenmolybdänkomplexverbindung beruht, wobei die langwierige Verdampfung und Veraschung der Extrakte entbehrlich wird und die Methode hierdurch, insbesondere in Form des Zentrifugierverfahrens, eine schnelle Ermittelung der je Mehlgewichtseinheit angewendeten Eierzahl in der Teigware zuläßt.Die eifreien Teigwaren kennzeichnen sich sofort bei der Vermischung mit dem Reagens am Ausbleiben der Fällung, was mit der Nichtfällbarkeit des Weizenphosphatides durch das Reagens gedeutet wird. An Hand von selbstbereiteten Typenteigwaren mit und ohne Eizusatz sowie an Typenteigwaren, mit Eiweiß oder Eidotter allein bereitet, werden diese Verhältnisse zahlenmäßig näher beleuchtet.Zum Schluß werden die vorläufigen Ergebnisse von Versuchsreihen mit reinen Eierlecithinlösungen angeführt, wobei als bestes Ergebnis zunächst die 80%-ige Fällbarkeit des reinen Eierlecithins durch das Reagens ermittelt wird.bedeutet mit Abbildungen.