改进分子印迹固相萃取—高效液相色谱法同时 测定辣椒制品中4种苏丹红含量

目的建立分子印迹固相萃取—高效液相色谱法同时测定辣椒制品中4种苏丹红(苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ)的含量。方法改进GB/T19681-2005食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法中的试样处理方法,使用Welchrom~?SDH分子印迹固相萃取小柱对多种辣椒制品基质进行净化,并采用Ultimate~?XB-C18(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以乙腈和水为流动相进行等度洗脱,于500 nm波长下测定。结果苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ在0.1～10.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r~2为0.9995～0.9999,回收率为88.9%～106.6%,检出限为0.01 mg/kg。结论该方法简便、灵敏度高、准确性好,适用于食品中4种苏丹红的定量分析。     

棕榈油中多种添加剂测定方法的研究

采用乙腈提取棕榈油中多种添加剂PG、THBP、TBHQ、NDGA、BHA、OG、DG、BHT、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ,浓缩后用乙腈-水淋洗的高效液相色谱多波长检测法测定其中各待测组分的含量,方法最低检测限:PG、THBP、NDGA、OG、DG为0.5 mg/kg;TBHQ、BHA、BHT为1 mg/kg;苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ为10μg/kg。相对标准偏差为2.03%～6.89%,回收率为88.85%～108.38%。该方法简便、快速,稳定可靠。     

HPLC-PDA法测定食品中微量苏丹红Ⅲ

建立了利用高效液相色谱(HPLC)-二极管阵列检测器(PDA)法测定食品中苏丹红Ⅲ的方法。采用的色谱条件为:Symmetry C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),用乙腈-丙酮(80-20):水=95∶5作为流动相,检测波长为504 nm,流动相流速为1.0 m L/min,柱温为15℃。利用色谱检测苏丹红Ⅲ的浓度在0.03μg/m L~101.86μg/m L时,组分的峰面积与浓度之间线性关系良好,苏丹红Ⅲ的线性方程为A=26 310ρ-911.78(ρ:μg/m L),R~2=0.999 2。该方法精密度良好,稳定性较强。检测的4种样品的加标回收率在97.33%~100.00%之间,符合测定要求。高效液相色谱法,方法准确,快速,适用于苏丹红Ⅲ的测定。通过质谱,进一步验证了食品中苏丹红Ⅲ的存在。利用质谱检测到,苏丹红Ⅲ的分子离子峰为m/z 353,主要碎裂成m/z 156和m/z 197。     

辣椒制品中的苏丹红检测方法的优化

优化了辣椒及其制品中苏丹红Ⅰ~Ⅳ的检测方法。样品经固相萃取净化后,以乙腈和0.75%的乙酸水为流动相,梯度洗脱,经C18柱分离,于500nm波长下检测。结果表明:苏丹红Ⅰ~Ⅳ在0.08~2.56μg/mL时有良好的线性关系,在添加浓度为0.15~1.28μg/mL时,辣椒粉中苏丹红Ⅰ~Ⅳ回收率为86.2%~97.7%;辣椒油中苏丹红Ⅰ~Ⅳ回收率为87.2%~94.8%;辣椒酱中苏丹红Ⅰ~Ⅳ回收率为82.7%~92.0%。苏丹红Ⅰ~Ⅳ的检出限分别为0.03,0.05,0.03,0.06μg/mL。实验表明:优化后的方法比国标GB/T 19681-2005方法耗时短,灵敏度高,简便,重现性好,适于实验室的日常检测。     

畜禽肉中八种磺胺类药物检测方法的研究

样品经乙腈提取,碱性SPE小柱净化,采用Agilent C18柱,以乙腈:0.017mol/L磷酸=1:4为流动相洗脱,柱温30℃,流速1.0mL/min.用二极管阵列检测器DAD或紫外检测器270nm处检测,以保留时间定性,面积外标法定量.最低检出限0.005～0.01μg/mL,线性范围0.005～1.0μg/mL.在加标量分别为0.02、0.04mg/kg的水平上回收率均在80.78%～120.72%.本方法灵敏度高,能简便、快速、准确地测定畜禽肉中的磺胺类药物(SAs)残留.     

高效液相色谱法测定食品中苏丹红I~IV

目的 建立准确可靠的高效液相色谱测定食品中苏丹红Ⅰ~Ⅳ的方法。方法 用乙腈提取样品中的苏丹红,经漩涡超声离心后,将乙腈层倾倒出;用乙腈重复提取,合并乙腈层,旋转蒸发至干。用乙腈转移至凝胶色谱进样小瓶,通过凝胶色谱的净化,用液相色谱进行检测。其中凝胶色谱柱为Bio-BeadsTM S-X3 Beads,液相色谱柱为Waters C18 （4.6mm × 150mm × 5μm）,液相色谱流动相为乙腈-水（v/v,90:10）。结果 4种苏丹红染料的检出限均能达到10 μg/kg,满足国标要求。标准加入量为0.16μg/mL浓度时辣椒粉的回收率为92.5~97.5、辣椒酱的回收率为83.8~87.5、香肠的回收率为82.5~98.8,相关系数0.9995以上,且重复性良好。结论 高效液相色谱法可以测定食品中苏丹红Ⅰ~Ⅳ,适用于批量样品的检测。     

高效液相色谱法测定棕榈油中苏丹红、对位红

样品经己烷溶解,再用乙腈萃取浓缩,经乙腈 异丙醇(1∶1)溶解过滤后,用反相高效液相色谱法-DAD检测器进行检测。方法最低检测限:苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ和对位红检测限均为10μg/kg,相对标准偏差为1.85%～5.74%,回收率为93.42%～108.38%。该方法简便、快速,稳定可靠。     

高效液相色谱法测定不同种类食品中安赛蜜的含量

目的建立高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)测定不同食品中乙酰磺胺酸钾(简称安赛蜜)含量的方法。方法本研究对不同种类的食品进行不同的前处理,采用ODS-C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,以0.02 mol/L内含0.1%硫酸(V:V)的硫酸铵-甲醇-乙腈为流动相,采用二极管列阵检测器(diode array detector,DAD)进行检测。结果此方法在4.0～20.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数r为0.9993,不同种类食品的加标回收率达到90.1%～101.8%,相对标准偏差3.0%。结论该方法准确度高,重现性好,能在10 min内快速分析,可用于测定不同种类食品中的安赛蜜。     

固相分散萃取-高效液相色谱法测定郫县豆瓣中四种苏丹红染料的研究

建立了郫县豆瓣中苏丹红Ⅰ～Ⅳ的固相分散萃取(SPDE)-高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品用无水硫酸钠作为分散剂,以乙腈提取样品中的苏丹红,提取液用中性氧化铝层析柱进行净化。用Inertsil ODS-sp C18柱(4.6mm×250mm,5μm))分离,流动相A为乙腈,流动相B为0.1%甲酸水溶液(A∶B为90∶10,V/V),等度洗脱,流速1mL/min,柱温40℃。二极管阵列检测器检测,检测波长为517nm,利用保留时间和光谱图定性,外标法定量。4种苏丹红染料在0.10～20.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9999,苏丹红Ⅰ～Ⅳ的检出限(LOD)分别为0.009～0.013mg/kg(信噪比S/N=3)。在添加浓度为0.5～10.0mg/kg范围内平均回收率达81.67%～93.28%,相对标准偏差(RSD)为1.07%～4.61%(n=6)。     

HPLC快速测定辣椒及其制品中苏丹红1号方法的建立

以辣椒及其制品为研究对象,建立HPLC快速测定苏丹红1号的方法。采用反相色谱法,以V(水)∶V(乙腈)∶V(丙酮)=20∶58∶22为流动相,用二极管阵列紫外-可见光度检测器(DAD)检测辣椒制品中的苏丹红1号。该分析方法的线性范围为1.95～24.4μg/mL,加标回收率在99.0%～101.6%之间,相对标准偏差(RSD)0.42%(n=6),检出限(信噪比S/N=3)0.3μg/mL。该方法经实际应用,具有良好的准确性和重现性,且操作简单,易推广。     

高效液相色谱测定食品中非食用色素丽春红2R的含量

为建立食品中非食用色素丽春红2R的高效液相色谱定量检测方法,样品经乙醇-氨水提取,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵+0.06%三乙胺水溶液为流动相,XDB-C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长为504 nm,外标法定量分析辣椒粉中的丽春红2R的含量.该方法线性范围为0.5μg/mL～15 μg/mL,最低检出浓度为0.02mg/L,RSD为1.32%～1.96%,加标平均回收率为96.19%.     

高效液相色谱法同时测定食品中多种添加剂

为建立一种应用高效液相色谱法同时测定新红、胭脂红、糖精钠、日落黄、苯甲酸、山梨酸、香兰素、亮蓝、赤藓红9种食品添加剂的分析方法,采用梯度洗脱技术,以C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵(p H 5.77)-乙腈(乙酸铵溶液与乙腈体积比8.25∶1)为流动相,用紫外检测器在波长230nm处检测饮料、酱菜等样品。样品经过处理后直接进样,1次进样分析可在13 min内实现基线分离。该方法的线性相关系数范围为0.9979~0.9998,检测限0.025~2.0μg/m L,平均回收率在83.4%~111.4%之间,相对标准偏差(RSD)5.5%。该方法灵敏度高,重现性好,操作方便、快速,是检测食品添加剂的有效方法。     

超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定辣椒制品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的含量

建立简便快速的测定辣椒制品中4种苏丹红染料的检测方法,以乙腈为提取溶剂,采用乙腈-0.1%水溶液的流动相体系和正离子电离模式,用UPLC-MS/MS测定4种苏丹红染料;苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ线性范围为0～200ng/mL,R2大于0.9911,检出限分别为1.0、2.0、2.0、4.0μg/kg,加标回收率均大于75%,RSD小于10%。该方法简便灵敏,准确快速,可用于辣椒制品中4种苏丹红染料的测定及确证。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中12种合成色素

目的建立一种固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中12种合成色素(柠檬黄、亮黑、日落黄、诱惑红、坚牢绿、丽春红2R、荧光素钠、丽春红3R、专利蓝、金黄粉、荧光桃红、孟加拉玫瑰红)。方法改进GB/T5009.35—2003《食品中人工合成着色剂的测定方法》试样处理方法,使用100～200目聚酰胺固相萃取柱对样品进行净化、浓缩,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,多波长检测定量。结果线性范围分别为:柠檬黄、亮黑、日落黄、诱惑红、坚牢绿、丽春红3R、专利蓝、金黄粉、荧光桃红0.1～30.0μg/ml,丽春红2R 1.0～30.0μg/ml,荧光素钠0.5～30.0μg/ml,孟加拉玫瑰红2.0～30.0μg/ml。12种合成色素的线性关系良好,相关系数0.999 3～0.999 9,回收率89.1%～100.4%,RSD 1.6%～8.2%,检出限为0.58～3.0 mg/kg。结论该方法简便、快捷、灵敏度高、准确率强、重现性好,适用于食品中12种合成色素的定量分析。     

高效液相色谱法测定禽蛋食品中苏丹红的方法研究

应用高效液相色谱法测定禽蛋食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ。流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(体积比90∶10),勿需梯度洗脱,流速1.0mL/min。用二极管阵列检测器检测,检测波长为520nm。平均加标回收率为90.4%～95.7%,相对标准偏差为2.06%～4.05%,同时研究了鲜蛋、咸鸭蛋、鸭饲料、鸭粪等不同样品的前处理方法,所建立的方法灵敏可靠,适用于禽蛋及制品中苏丹红的检测。     

高效液相色谱法同时测定食品中10种合成着色剂

目的 建立一种高效液相色谱法同时测定食品中10种合成着色剂(柠檬黄、新红、觅菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、喹琳黄、赤藓红).方法 用GB/T 5009.35-2003(食品中人工合成着色剂的测定方法)中试样处理方法制备样品溶液,聚酰胺吸附法提取色素,以甲酵/乙睛(3+1)+乙酸铵(0.02 mol/L,pH =4.0)为流动相,梯度淋洗分离,多波长检测定量.结果 线性范围分别为柠檬黄、觅菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄于0.94-30.00p.g/ml,新红于0.94～30.00μg/ml,诱惑红于1.00～32.10μg/ml,亮蓝于0.31～10.00μg/ml,喹琳黄于1.219.68μg/ml,赤藓红于0.76～24.40μg/ml,线性关系良好,相关系数0.999 0～1.000 0,回收率87.5% - 101.4%,RSD 1.3%～5.7%,检出限分别为0.03～ 0.9 mg/kg.结论 该方法简单、准确、灵敏,适用于食品中10种合成着色剂的定量分析.     

液相色谱-质谱法测定辣椒中的苏丹红Ⅰ

建立了液相色谱-质谱法测定辣椒中的苏丹红Ⅰ,用乙腈提取样品中的目标物,采用ACQUITY UPLCTM BEH C18柱,以乙腈:水=90:10为流动相,进行液相色谱.质谱检测.其线性范围为0.01μg/mL～10μg/mL:线性回归系数为0.9997;检出限为0.1μg/mL:回收率为87.9%～95.4%.     

超高效液相色谱法定量检测干果中20种酸性染料

该研究建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定干果中20种酸性染料的方法。方法采用乙腈-水(体积比17∶3)为提取溶剂，提取液经凝胶色谱柱净化，以及选用C18柱进行分离，经二极管阵列检测器进行目标痕量水平检测。结果表明，该方法具有良好的线性范围(10～50μg/mL),相关系数(r)大于0.988 3,检测限为0.01～0.26μg/g,回收率为71%～114%,相对标准偏差(n=6)为0.80%～7.5%。经检验，该方法具有高灵敏度和可靠性，可同时检测食品中的20种酸性染料。     

高效液相色谱法同时测定食品中18种食品添加剂

建立高效液相色谱同时测定食品中18种食品添加剂的高通量分析方法。对于不含油脂或油脂含量低的样品采用含抗坏血酸棕榈酸酯的正己烷饱和乙腈-6mol/L HCl溶液-饱和氯化钠混合溶液一次提取净化,对于油脂样品采用含抗坏血酸棕榈酸酯的正己烷饱和乙腈-乙腈饱和正己烷液液萃取。采用Ecosil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.6%乙酸溶液作为流动相,梯度洗脱,用紫外检测器检测,检测波长280nm,外标法峰面积定量。18种食品添加剂在1.0～25mg/L范围内线性良好,相关系数r均大于0.99,样品在10、25mg/kg和50mg/kg三个添加水平的平均回收率为88.9%～99.9%之间,相对标准偏差为2.43%～11.7%(n=6),方法的定量限为10mg/kg。方法简便、准确,适用于食品中18种食品添加剂高通量的检测。     

HPLC法同时检测辣椒制品中8种非食用红色色素

建立了凝胶柱净化-高效液相色谱法同时检测辣椒制品中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、对位红、苏丹红G、苏丹红7B和苏丹红B等8种红色色素的方法。样品用正己烷或正己烷/丙酮提取,提取液经BioBeadsS-X3凝胶柱净化。净化后的样品采用ZorbaxSBC18柱分离,以0.1%甲酸水溶液(A)和含0.1%甲酸的甲醇丙酮(9∶1,V/V)溶液(B)为流动相,流速1mL/min,检测波长505nm。上述8种色素组分在其质量浓度为0.16～2.56mg/L时有良好的线性关系,方法的检测限为15～46μg/kg;平均加标回收率为89.9%～118.2%,相对标准偏差为2.3%～4.8%。该方法灵敏可靠,适合于辣椒制品中多种脂溶性红色色素的同时检测。