β-环糊精流动相添加剂法拆分特非那丁对映体

以β-环糊精为手性流动相添加剂,于C18反相柱上建立了特非那丁手性对映体的拆分方法。在流动相为高氯酸钠溶液(0.1M)乙醇二已胺=70300.5,pH6.3,含β-环糊精25mmol/L时特非那丁对映体达到基线分离。并讨论了有机修饰剂含量、种类、尿素、PH值等拆分因素对特非那丁对映体拆分的影响。     

2—苯基环丙烷羧酸丙酯异构体色谱分离过程研究

由于具有生物活性的对映体在手性环境中如生物体内,其物理、化学性质往往相差很大,甚至相反。因此,研究它们的分离与检测在现代药物化学、生物化学、农业化学、合成化学等领域非常重要。通过对２－苯基环丙烷羧酸丙酯在多种手性固定相上分离过程的研究。建立了一种可同时直接分离、测定其４种立体异构体（两组对映体）的方法。实验表明,选择适当的手性固定相及分离条件可快速、有效地－实现对映体的分离、检测。     

四种三唑类杀菌剂的超临界色谱手性分离

单一异构体对于研究手性药物的活性及毒性有着重要意义.以二氧化碳为流动相,使用超临界流体色谱,对四种三唑类杀菌剂在Chiralcel OD-H柱上进行对映体分离研究,考察了不同改性剂(甲醇、乙醇、异丙醇)种类及浓度对其对映体分离的影响并获得了最佳改性剂条件,且与Chiralpak IB柱上的分离效果做了比较.随着改性剂浓度的增加,容量因子逐渐减小,分离度总体上逐渐减小,分离因子的变化较为复杂.改性剂洗脱能力大小顺序为:异丙醇乙醇甲醇.硅氟唑、戊菌唑、烯效唑的最佳改性剂条件均为9%乙醇(体积分数),而多效唑则为5%甲醇(体积分数).以Chiralpak IB柱为手性固定相时拆分时间短,但是分离度降低.     

气相色谱法测定碳酸二乙酯含量

本文研究了气相色谱法分离和内标法测定碳酸二乙酯(DEC)含量.通过对七种固定液和多种载体的选择比较,选取了适合于DEC测定的固定液和载体,即PEG-10000和301釉化担体.在所选定的色谱操作条件下,DEC与内标物甲苯能获得较好的分离效果,其分离度达1.75,从甲苯作内标时其重量校正因子为3.21.该方法精密度好、简便、快速.对同一样品五次测定的标准偏差为0.15,变异系数为0.96%,三次标准加入法的回收率达97.9～101.0%.     

乙二胺生产中副产物的分离

以乙二胺生产中的副产品为原料，用冷冻、共沸蒸馏法分离哌嗪，用减压精馏法分离二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、四亚乙基五胺．并讨论了冷冻温度，共沸剂种类等因素对产品回收率的影响．确定了较优化条件，此条件下哌嗪回收率84％，二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、四亚乙基五胺回收率分别为76％，73％，66％．     

新型手性毛细管柱的研制及对手性物质的分离

以β-环糊精衍生物为固定相，色谱法分离对映体是现代科学研究的重点之一。研究了合成两种新的β-环糊精衍生物色谱固定相，2，3，6-三-O-三庚基-β-CD(THPCD)和2，6-O-二庚基-3-O-乙酰基-β-CD(DHACD)，以OV-1701为稀释剂，采用动态法，制备了新型毛细管色谱柱，从柱的分离选择性、惰性、柱效、稀释剂的配比等方面作了较为系统的研究，并初步探讨了β-环糊精衍生物固定相可能的手性拆分机理。     

新型手性毛细管柱的研制及对手性物质的分离

以β-环糊精衍生物为固定相,色谱法分离对映体是现代科学研究的重点之一。研究了合成两种新的β-环糊精衍生物色谱固定相,2,3,6-三-O-三庚基-β-CD(THPCD)和2,6-O-二庚基-3-O-乙酰基-β-CD(DHACD),以OV-1701为稀释剂,采用动态法,制备了新型毛细管色谱柱,从柱的分离选择性、惰性、柱效、稀释剂的配比等方面作了较为系统的研究,并初步探讨了β-环糊精衍生物固定相可能的手性拆分机理。     

500 g/L三环唑·咪鲜胺悬乳剂的高效液相色谱分析

建立高效液相色谱分离测定500 g/L三环唑·咪鲜胺悬乳剂中有效成分含量的分析方法。采用ODS-C18反相色谱柱和二极管列阵检测器(检测波长225 nm),以甲醇-乙腈-水为流动相,对试样中的三环唑和咪鲜胺进行分离,外标法定量分析。三环唑和咪鲜胺线性相关系数分别为0.999 7和0.999 5,标准偏差分别为0.11和0.10,变异系数分别为0.56%和0.42%,平均回收率分别为99.51%和99.55%。该方法简便、快捷、有效地分离了样品中的三环唑和咪鲜胺,精密度和准确度高、线性关系好。     

柱前衍生化-高效液相色谱法测定啤酒中的多胺

建立了用柱前衍生化高效液相色谱法分析啤酒中多胺的方法.在碱性介质中,多胺与1-(5-氟-2,4-二硝基苯基)-4-甲基哌嗪(PPZ)进行衍生化反应生成衍生物.实验采用Diamonsil C18(2)(迪马,150mm×4.6mm,3μm)色谱柱,以水-有机溶剂(乙腈-甲醇,体积比为6∶4)作为流动相,流速为0.5mL/min,用梯度洗脱程序方法同时分离5种多胺衍生物,衍生物的检测波长为362nm.通过考察方法的线性范围、稳定性、检测限和回收率表明:本方法具有样品处理简单、灵敏度高、速度快的优点,可用于啤酒中多胺含量的测定.     

氟西汀在二甲基环糊精手性固定相上的拆分

为了直接拆分盐酸氟西汀对映体，提出了二甲基-β-环糊精手性固定相高效液相色谱（HPLC）分离方法.采用Φ4.6 mm × 250 mm的色谱柱，以质量分数为0.1%的醋酸三乙胺(TEAA)缓冲液为流动相，以乙腈或甲醇为改性剂，紫外检测波长采用226 nm.考察了流动相的组成、缓冲液pH值、体积流量及柱温对氟西汀分离的影响.结果表明，以乙腈和pH 4.5缓冲液质量比为12.1∶87.9的溶液为流动相，在柱温35 ℃和体积流量为1.0 mL/min下，氟西汀分离度为1.81.以甲醇和pH 3.8缓冲液质量比为25.3∶74.7的溶液为流动相，在柱温20 ℃和体积流量为0.8 mL/min下，氟西汀分离度为2.22.二甲基-β-环糊精手性固定相可很好地分离氟西汀对映体.     

悬浮固粒存在于射流区的运动射流稳定性研究

利用相耦合模型,推导出大雷诺数下悬浮固粒存在于射流区的运动射流的稳定性方程,通过数值计算得到了不同运动速度和不同固粒属性的流场稳定性特征曲线,进而得到了关于悬浮固粒的属性及流场运动速度对流场稳定性影响的结论．这些结论对于运动两相射流的发展认识和工程实际中实施对运动两相射流场的人工控制有重要意义．     

Mn-Azide-4,4'-Bipy的电子结构及磁学性质的密度泛函理论研究

利用基于密度泛函理论的第一性原理计算方法,对以锰离子为磁性中心的化合物Mn-Azide-4,4'-Bipy的电子结构和磁性质进行了研究.通过计算,发现该化合物为稳定的铁磁性物质,这和实验结果是相吻合的.同时发现锰离子对化合物磁性的贡献较大,4,4'-Bipy桥配体上的氮原子和碳原子的贡献相对较小;每个分子的自旋磁矩为4.99μB.     

金属拉伸试验方法的关键及其装备研究

首先指出金属拉伸试验方法的关键问题是试验时的应力速度及应变速率控制。提出应用传感器及计算机技术,以一只比例节流阀为执行器构成旁路节流式微机控制电液系统,具有压力和速度双重控制功能,在液压式万能材料试验机上获得了良好的应力速率及应变速率控制的试验结果,为我国液压式材料试验机功能扩展和开发新一代机型奠定基础,以适应２１ 世纪静强度检测的需要     

气体-颗粒两相流动力学及其在气溶胶采样中的应用

大气颗粒物切割器的工作原理主要是重力沉降、离心分离和冲击分离,是气体-颗粒物两相流的动力学分离过程.气固两相流动力学方程可以较方便地用来分析大气颗粒物在切割器中的运动轨迹,具体计算过程中阻力系数CD和边界条件应根据具体情况分析选定.本文给出了两个利用数值计算模拟切割器工作的例子,对采样仪的采样效率、切割粒径及切割器结构尺寸等设计参数对切割粒径的影响进行计算,表明两相流动力学是对采样切割器中颗粒物的运动进行数值模拟的有效工具,能对采样仪、切割器的设计、制造提供有力的帮助.     

新业务特性下1xEV-DO无线资源分配的价格策略

1xEV—DO(Data Only)现已确立为cdma2000 1X的演进版并被电信联盟(ITU)确立为3G IMT—2000标准之一。1xEV—DO技术是旨在制定、提供解决中高速不对称性分组数据业务的解决方案。该文首先对1xEV—DO系统无线资源分配的价格机制进行了研究，并结合今后将逐步出现的新业务特性和1xEV—DO的铁路特性，通过引入业务特性分量的价格策略来满足不同业务的QoS要求。从最后份真实验结果可以看出，在考虑业务特性分量后流量的总价格也即系统总体性能取得了进一步改善，且多用户比二用户情况更加明显。     

一维链状桥联双核铜配合物的自组装

利用分子自组装方法合成了一种新奇的一维链状桥联双核铜配合物,用元素分析,红外光谱,电子光谱,摩尔电导,ｘ 射线四圆衍射等方法对其结构进行了表征,配合物分子中含两个铜（ Ｉ Ｉ）离子,金属离子之间通过 ４,４′联吡啶桥连起来,每个铜（ Ｉ Ｉ）离子处于由 ５ 个氮原子组成的 Ｄ３ｈ 对称性的三角双锥配位环境中。     

单相用电设备负荷计算方法新探

在单相设备容量等效为三相设备容量的理论基础上,利用等效发热原理和功率叠加原理，推导计算了以线电压和相电压工作的单相设备混接于三相线路上时的计算负荷，并通过实例对所推结论进行检验。结果表明，该方法不但简便，而且保持了计算的精度，缩短了计算的时间，提高了效率。     

基于孔隙分形几何的生物质型煤固硫性能研究

鉴于以往对生物质型煤的固硫性能的研究多限于经典的脱硫剂硫化反应,应用压汞测孔法测量多种典型配比和两种典型孔隙系统的生物质型煤的孔隙特性。根据生物质型煤的孔径分布特征,建立孔隙分形结构模型,模拟相同分维的生物质型煤的孔隙率和比表面积;从孔隙分形结构的形核、生长的角度,探究生物质型煤的脱硫机理;进而得出生物质型煤分形结构存在的孔径范围,以及分维、均孔等分形几何参数与生物质质量分数的规律,最后,提出并解释了“人工分形体”概念,用以描述类似生物质型煤孔体系的孔结构。     

碳热还原法合成氮化铝的机理与热力学条件

介绍了碳热还原制备氮化铝的各种反应机制 ,通过对各种反应机制的分析和热力学计算 ,评述了气固反应机制、固相反应机制和矿化剂催化反应机制的特点、反应过程和热力学条件 .根据对反应过程的热力学分析 ,认为有气相和液相参与的固相扩散反应机制 ,能够较好的解释碳热还原的反应过程 ,但反应的中间产物和两种不同机制之间的相互作用、转化条件等仍需进一步完善     

多壁纳米碳管中的AAS效应研究

分析研究了多壁纳米碳管中的AAS效应．通过给出多壁纳米碳管中电子的多圈(通道)分波波函数的量子干涉模型，在AAS理论的框架下推出了多壁纳米碳管磁电阻的解析表达式．研究还发现由于多壁纳米碳管壁间的相互作用，多壁纳米碳管中电子的输运性质是扩散型的，存在着一个确定的相位相干长度．有限的相位相干长度用在磁电阻公式中可以解释最新的几个多壁纳米碳管中的磁电阻实验，如典型的负磁阻效应、磁电阻随外加磁场的高阶周期震荡等．