[2,7,12,18-四甲基-3,8-二乙基-13,17-二羧基乙基]-卟啉的简易合成

以氯化血红素(Ⅰ)为原料,在甲酸-铁粉体系下,通过调节铁粉与氯化血红素的摩尔比,一步合成(2,7,12,18-四甲基-3,8-二乙基-13,17-二羧基乙基)-卟啉(双乙基次卟啉,Ⅱ)。探讨了反应过程中铁粉用量、温度、时间对目标产物(Ⅱ)合成的影响。结果表明,当铁粉和氯化血红素的摩尔比为15∶1、反应温度为120℃、反应时间为2 h时,目标产物(Ⅱ)产率达到97.6%。通过1HNMR、MS、UV-vis和IR测试技术对产物结构进行了表征。     

2-羟乙基-苯并咪唑-5-羧酸的合成与表征

文章以3,4-二氨基苯甲酸和乳酸为主要原料,合成了2-羟乙基-苯并咪唑-5-羧酸,并探讨了反应温度、反应物料摩尔比以及反应时间对目标产物的影响。通过红外、熔点、元素分析等方法对产物进行了表征。得到合成2-羟乙基-苯并咪唑-5-羧酸的最佳条件为以4 mol/L HCl溶液作为溶剂,同时作为催化剂,反应温度为130℃,反应时间12 h,3,4-二氨基苯甲酸与乳酸的最佳摩尔比为1∶4,反应条件温和,产物收率达到70%。     

N＇，N-二-（2-羟乙基）-乙二酰胺的合成工艺研究

以乙二酸二乙酯为原料与一乙醇胺反应合成N＇,N-二-（2-羟乙基）-乙二酰胺。着重考察了不同溶剂、溶剂用量、反应温度、反应原料配比对反应收率的影响,从而确定了产物的合成工艺条件：以乙醇为反应溶剂,反应温度为75℃,反应时间为2h,原料配比为乙二酸二乙酯：一乙醇胺=1：2．2,收率为96％（较文献值高5％）。该合成方法具有原料易得、反应过程易控制、收率高、母液可反复套用、可减少环境污染、具有工业化生产价值等优点。     

N,N-二(2-羟乙基)己二酰胺新型固化剂的合成及表征

以己二酸和甲醇为原料,在对甲苯磺酸催化下合成己二酸二甲酯。再以合成的己二酸二甲酯为原料,在钛酸正丁酯的催化下,与乙醇胺反应,合成了一种新型固化剂—N,N-二(2-羟乙基)己二酰胺。通过FT-IR,1H-NMR对N,N-二(2-羟乙基)己二酰胺的结构进行了表征。实验探讨了酰胺化反应中,催化剂用量、反应温度和反应时间对产物产率的影响,反应条件温和,易于操作,产率可达到95%。     

硼氢化-氧化法制备[2,7,12,18-四甲基-3,8-二(-2-羟基乙基)-13,17-二甲氧基羰基乙基]-卟啉

以氯化血红素(Ⅰ)为原料,经过脱铁、酯化、反马氏加成得到[2,7,12,18-四甲基-3,8-二(2-羟基乙基)-13,17-二甲氧基羰基乙基]-卟啉(异血卟啉二甲酯,Ⅳ)。在合成原卟啉二甲酯(Ⅲ)的过程中,采用了超声激励法,并且对反应条件进行了优化,产率达到91.6%;然后通过BH3-THF络合物同原卟啉二甲酯3,8-位乙烯基的反马氏加成合成了[2,7,12,18-四甲基-3,8-二(2-羟基乙基)-13,17-二甲氧基羰基乙基]-卟啉,并对加成体系进行适当优化,产率达到64.3%。通过1HNMR、MS、UV-vis和IR测试技术对产物结构进行了表征。     

2,6-二乙基-4-甲基苯基丙二酰胺的合成

[目的]旨在探索并优化出一条适合工业化生产2,6-二乙基-4-甲基苯基丙二酰胺的工艺路线。[方法]2,6-二乙基-4-甲基苯胺经过Sandmeyer反应,得到2,6-二乙基-4-甲基溴苯,然后与丙二腈在氯化钯催化下偶合,得到2,6-二乙基-4-甲基苯基丙二腈,最后将其水解得到目标产物2,6-二乙基-4-甲基苯基丙二酰胺。[结果]反应总收率为71.8%,产物与中间体经1H NMR、MS等进行了表征。[结论]该路线收率较高,原料易得,实验步骤较少,适合工业生产。     

2，2-二溴-4，4，4-三氟乙酰乙酸乙酯的合成

以四氯化碳为溶剂,三氟乙酰乙酸乙酯和溴素为原料合成了2,2-二溴-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯,研究了原料配比、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,优化了最佳合成工艺条件：171（三氟乙酰乙酸乙酯）：n（溴素）=1：2．6,反应温度为25℃,反应时间20h,产物收率73．9％。产物结构通过。HNMrt和与IR进行了确证。     

2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚的合成

以2,6-二乙基苯胺与氯乙基丙基醚为原料,合成了2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚,对反应条件进行优化,确定了最佳工艺条件为：反应时间10h,反应温度170℃,原料配比n（2,6-二乙基苯胺）：n（氯乙基丙基醚）=3：1,碱浓度为40％。在此条件下反应,摩尔收率可达到85．6％。     

N，N-二乙基-3-丙酰氨基苯胺合成工艺研究

研究了以N,N-二乙基-3-乙酰氨基苯胺与丙酰氯为原料反应生成染料中间体N,N-二乙基-3-丙酰氨基苯胺。考察了水解酸度、温度、时间以及丙酰化反应温度对收率及纯度的影响。结果表明在最佳的工艺条件下,反应收率可以达到96％以上,纯度达到97％。     

1,3-2,4-二亚(对乙基)苄基山梨醇的合成

以对乙基苯甲醛和山梨醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,在混合溶剂中合成出1,3-2,4-二亚(对乙基)苄基山梨醇透明成核剂,通过正交实验确定了最佳合成工艺条件,反应物料为n(对乙基苯甲醛)∶n(山梨醇)=2.2∶1,混合溶剂为V(环己烷)∶V(甲醇)=2∶1,催化剂用量为山梨醇质量的1.5%,在此工艺条件下,产物收率95%以上。测定了产物的熔点和红外光谱。     

采用分块物料分配图研究多原料非清晰精馏序列合成

提出1种分块物料分配图以表达多原料非清晰精馏过程,在此基础上提出1种多原料非清晰精馏序列的合成方法.合成过程中,用经验法决定分离顺序,各物流量及相关操作以分块物料分配图表示.通过对只带旁路和清晰分离塔的多原料非清晰精馏序列合成示例的处理,说明了本文方法的具体应用.     

甲醇合成影响因素与粗甲醇中乙醇含量超标研究

操作条件、入塔气组成以及催化剂性能是影响甲醇合成反应的主要因素。文章对甲醇合成反应的影响因素进行分析,找出甲醇装置开车初期粗甲醇中乙醇含量超标的具体原因,并在此基础上进行优化操作,粗甲醇中乙醇含量达到或优于设计指标。     

唑草酮的合成

改进了除草剂唑草酮的合成工艺,以4-氯-2-氟苯肼为原料,经氨基腙合成、光气环合制成取代芳基三唑啉酮,再经二氟甲基化、硝化、加氢还原合成中间体1-(5-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-甲基-4-二氟甲基-1H-1,2,4-三唑啉-5-酮,重氮化后与丙烯酸乙酯反应,经后处理得唑草酮。     

3-(5,5-二甲基-1,3-二(口恶)烷-2-基)-2-丁烯醛合成研究

以4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛为原料,经醛基保护、酯交换、氧化合成3-(5,5-二甲基-1,3-二(口恶)烷-2-基)-2-丁烯醛.首次采用氯化亚铜协同TEMPO催化氧化2-(3-羟基-1-甲基-1-丙烯基)-5,5-二(口恶)甲基-1,3-二(口恶)烷,合成3-(5,5-二甲基-1,3-二(口恶)烷-2-基)-2-丁烯醛.初步研究了催化氧化反应机理,指明了催化氧化反应研究的方向.氯化亚铜协同TEMPO催化氧化α-烯醇合成α-烯醛,对于现代类胡萝卜素类药物和其他新药开发研究具有重要意义.     

浅析六氯环三磷腈合成工艺

介绍了高耗氯的六氯环三磷腈的合成工艺，在比较了三氯化磷-氯化铵-氯气、五氯化磷-氯化铵、五氯化磷-氨气等工艺的特点后，认为氨气法由于产品收率高具有较好的工业化前景。     

4,4′-二氟二苯甲酮的合成研究进展

介绍了Friedel-Crafts反应法、羰基氧化法、4,4′-二取代基二苯甲酮氟化法等方法合成4,4′-二氟二苯甲酮的研究进展,分析了各种工艺的优缺点,建议今后研究应以4,4′-二氟二苯甲烷氧化法为重点。     

电子级多晶硅生产技术探讨

介绍了目前国内外电子级多晶硅生产技术的发展状况,重点说明了改良西门子法电子级多晶生产技术原理及其工艺流程,主要包括:氢气制备及纯化、氯化氢合成、低压氯化(三氯氢硅合成)、低温氢化(四氯化硅转化)、精馏、CVD还原、尾气回收和后处理等工序。结合电子级多晶硅生产技术的成功工程应用实践,介绍了电子级多晶硅项目的技术特点。     

氟嘧菌酯的清洁合成工艺

[目的]对氟嘧菌酯合成工艺进行清洁化研究。[方法]开发了以4,6-二羟基-5-氟嘧啶为原料,硫酰氟为氟化试剂,“一步法”合成4,5,6-三氟嘧啶的新工艺。4,5,6-三氟嘧啶再与邻氯苯酚和3-[1-(2-羟基苯基)-1-(甲氧亚氨基)-甲基]-5,6-二氢-1,4,2-二嗪经2步醚化反应合成了氟嘧菌酯。[结果]3步反应总收率70.6%,避免了含磷废水排放,并副产氟化钠和氯化钾。[结论]工艺过程清洁、绿色环保、成本低廉,适合工业化生产。     

亚磷酸三苯酯的合成研究

以苯酚和三氯化磷为原料合成亚磷酸三苯酯,考察了原料配比、温度和时间等条件对反应的影响,确定了最佳工艺参数∶n（苯酚）∶n（三氯化磷）=2∶1,滴加温度30～35℃,滴加时间1.5～2 h;30～40℃反应2h,130～140℃反应5～6 h.在此条件下,产品的凝固点22～23℃,色号达到20（PtCo）,收率92％～93％.     

双酚芴合成技术研究

论述双酚芴的合成技术，选择合适的合成路线，以提升焦化产品工业芴及芴酮的产品附加值。