Ag(I)-邻菲啉-曙红络合物体系褪色反应测定微量硫代硫酸根

在ｐＨ４．５的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质，有ＰＶＡ和ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下，硫代硫酸根可使Ａｇ（Ｉ）－邻菲啉－曙红多元络合物褪色。Ｓ２Ｏ３２－浓度在０～１．２μｇ／２５ｍＬ范围内，络合物的褪色程度与Ｓ２Ｏ２－３浓度成正比，表观摩尔吸光系数为８．１０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．本法用于天然水中微量Ｓ２Ｏ２－３的测定，结果满意。     

新试剂BTASPAP水相分光光度法测定铜的研究

研究了新有机试剂ＢＴＡＳＰＡＰ与Ｃｕ＾２＋在水相中的显色反应，结果Ｃｕ＾２＋与ＢＴＡＳＰＡＰ在ｐＨ６．５～７．８范围内可形成稳定的、易溶于水的组成比为１：２的红色配合物，其表现摩尔吸光系数ε５６２为４．３５×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，对比度Δλ为１１７ｎｍ，铜量在０～２８μｇ／２５ｍｌ内服从比耳定律。所拟方法简单、快速、准确，用于纯铝中微量铜的测定，结果与推荐值一致。     

锡(Ⅳ)-槲皮素-OP 体系荧光光度法测定微量锡的研究

在ｐＨ５．６的ＨＡＣ－ＮａＡｃ缓冲溶液中，有ＯＰ存在下，Ｓｎ（Ⅳ）与槲皮素形成１∶２的荧光络合物。最大激发波长为４５０ｎｍ，发射波长为５１０ｎｍ．Ｓｎ（Ⅳ）在１．６×１０－３～３．２×１０－２ｍｇ／Ｌ范围内为直线，检测限为０．１７μｇ／Ｌ．有三乙醇胺存在下，方法用于纯铝及铝合金中微量锡的测定，结果满意。     

3,5-Br_2-PADAP-IO_3~--SCN~--三元离子缔合物测定微量 IO_3~- 的研究

研究了３，５－Ｂｒ２－ＰＡＤＡＰ在酸性介质中质子化，与ＩＯ－３和ＳＣＮ－形成三元离子缔合物的最佳条件，其表观摩尔吸光系数为１．４２×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，缔合物组成比为３，５－Ｂｒ２－ＰＡＤＡＰ∶ＩＯ－３∶ＳＣＮ－＝１∶１∶１．提供了测定微量ＩＯ－３方法，可用于加碘食盐及海带等样品中含碘量的测定，获得满意结果。     

萘相萃取分光光度法测定微量锰的研究

用萘作为萃取剂，以５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ为显色剂测定微量锰，研究表明，络合物最大吸收波长为５６０ｎｍ，表现摩尔吸光系数为１．０７×１０５Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１，Ｍｎ（Ⅱ）在０．２～６．０μｇ／７ｍＬ范围内符合比耳定律，该法灵敏度高，快速简便。方法应用于食品，水样中锰的测定，结果满意。     

溴化十六烷基三甲胺存在下钪多元配合物的显色反应研究

在ｐＨ５．５～７．５范围内，Ｓｃ３＋，溴邻苯三酚红，三乙烯四胺和溴化十六烷基三甲胺可形成多元配合物，摩尔吸光系数（ε）为１．２×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，比Ｓｃ－ＢＰＲ配合物的ε值提高近五倍。据此建立了测定微量钪的新方法，对钪测定的线性范围为０～５μｇ／１０ｍＬ；并对其反应机理作了初步探讨。     

新试剂2-(2''''-苯并噻唑偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸与钛(Ⅳ)和 CTMAB 形成三元络合物显色反应的研究

在阳离子表面活性剂ＣＴＭＡＢ存在下，２－（２′－苯并噻唑偶氮）－１，８－二羟基－３，６－苯二磺酸与钛（Ⅳ）在ｐＨ３．５～４．５范围内发生高灵敏的显色反应，形成一种蓝色的三元胶束络合物，其最大吸收波长位于６５０ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε＝１．２２×１０５·Ｌ·ｃｍ－１。络合物中钛（Ⅳ）与显色剂的组成比为１：２，钛含量在０～８．０μｇ／２５ｍＬ范围内符从比尔定律。间用于铝合金中微量钛的测定，结果满意。     

A3钢表面有机磷合钼聚多酸盐转化膜的研究

由Ｎａ２ＭｏＯ４·２Ｈ２Ｏ和Ｎａ２ＨＥＤＰ·５Ｈ２Ｏ合成了有机膦合钼聚多酸盐Ｎａ８［（ＨＥＤＰ）２Ｍｏ５Ｏ２１］·５Ｈ２Ｏ。用Ｎａ８［（ＨＥＤＰ）２Ｍｏ５Ｏ２１］·５Ｈ２Ｏ的溶液处理Ａ３钢，获得了具有一定耐蚀性的黄色转化膜，适宜的工艺条件为：浓度１６ｇ·Ｌ＾－１，ｐＨ３．５，温度５０℃，时间８０ｓ。本文还报告了膜层的ＸＰＳ和ＡＥＳ分析结果。     

锌的新显色反应及其应用研究

本文报道在表面活性剂ＯＳ－１５存在下锌与ＰＡＮ的显色反应及其应用。实验表明，在ｐＨ６．８—７．８的磷酸盐缓冲介质中，形成的三元配合物最大吸收波长为５５６ｎｍ，表观摩尔吸光系数达到５．４２×１０４１·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，锌含量在０—１５０μｇ／５０ｍｌ浓度范围内遵守比耳定律。将该法应用于某些食品中锌含量的测定，结果比、较满意。     

分光光度法测定土壤及废水中铬

在ｐＨ５．４ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中，Ｃｒ（Ⅵ）与苯基荧光酮（ＰＦ）在溴化十六烷基三甲基铵（ＣＴＭＡＢ）存在下生络合比为１：２的紫红色配合物，此配合物最大吸收波长λｍａｘ位于５８２ｎｍ络合物在表现摩尔吸光系数为εｍａｘ＝８．０９×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，Ｃｒ（Ⅵ）含量在０ｇ／Ｌ～２．８×１０＾－４ｇ／Ｌ范围遵守比尔定律。     

Os-TMK-OP-乙醇体系的有机溶剂化效应

研究了在乳化剂ＯＰ存在下，锇－硫代米蚩酮超高灵敏显色体系及其有机溶剂化效应。其ε４６０ｎｍ＝１．２×１０７Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，精密度０．０１８％，检出限５．７×１０１０ｇ／ｍＬ，检测下限１．８８×１０－９ｇ／ｍＬ．锇含量在０～０．０２０ｍｇ／Ｌ范围内符合比耳定律。拟定的方法可用于痕量我的测定，结果令人满意。     

固—液萃取分光光度法测定废水中痕量铬

在ｐＨ３－５ 的１ ｍｏｌ／Ｌ醋酸钠－ 三氯乙酸介质中,Ｃｒ（ Ⅲ） 可用２ － （５ － 溴－ ２吡啶偶氮） － ５ 二乙氨基苯酚（５ － Ｂｒ－ ＰＡＤＡＰ） 和熔融萘固－ 液定量萃取分离．该络合显色体系可用于铬的分光光度法测定,最大吸收波长位于５９０ ｎｍ 处,表观摩尔吸光系数为４－７ ×１０４ Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ ,显色络合物的组成比为：Ｃｒ：Ｃｌ３ ＡＣ－ ：５ － Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ＝ １ ：２ ：１ ,铬浓度为０ － １０μｇ／５ｍｌ（ＣＨＣｌ３） 范围内符合比尔定律．     

高分辨率光度法测定Pb^2＋,Cd^2＋,Hg^2＋含量

采用ＫＩ和低聚度聚乙烯醇增敏、增溶,测得Ｐｂ２＋、Ｃｄ２＋、Ｈｇ２＋的最大吸光系数分别为ε４８１．５＝４．９×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１、ε４５７＝７．９×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１、ε４４４．５＝８．１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．在三吸收峰相互重叠的情形下,利用比波谱导数和零交点法,同时测定Ｐｂ２＋、Ｃｄ２＋、Ｈｇ２＋的含量．它们的检出限分别达４μｇ·Ｌ－１、２μｇ·Ｌ－１和１０μｇ·Ｌ－１．     

钙传感法对铁液中溶解态钙活度的研究

用直接合成法制备了Ｃａβ＂－Ａｌ２Ｏ３固体电解质，在１０＾－２～１ＭＨｚ频率范围内，于１０７３～１５２３Ｋ温度区间测定了电解质的阻抗谱，并计算得到电导率，其数量级为１０＾－６～１０＾－５Ω＾－１·ｃｍ＾－１。用Ｃａβ＂－Ａｌ２Ｏ３作为固体电解质，以Ｓｎ－Ｃａ合金为参比电极，组装成电池Ｍｏ｜Ｓｎ－Ｃａ｜Ｃａβ＂－Ａｌ２Ｏ３·｜［Ｃａ］Ｆｅ｜Ｍｏ（ＺｒＯ２），于１８３３Ｋ温度下测定了纯铁液中溶解态钙…     

4,5-二溴邻硝基苯基萤光酮(DBON-PF)分光光度法测定铝

研究了在阳离子表面活性剂ＴＭＡＢ存在下，铝与４，５－二溴邻硝基苯基萤光酮（ＤＢＯＮ－ＰＦ）显色反应。实验结果表明，在ｐＨ５．０～５．６的六次甲基四胺－盐酸的缓冲溶液中，铝与ＤＢＯＮ－ＰＦ形成１∶２配合物，其最大吸收波长为５７９ｎｍ，摩尔吸光系数为１．５×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１，铝含量在０～４μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律。当体系引入一定量的掩蔽剂时，提高了方法的选择性。方法简便，快速，灵敏度高，用于铜合金，合金钢中铝的测定，结果满意。     

丙烯腈-醋酸乙烯酯乳液聚合的研究

考察了以Ｋ＿２Ｓ＿２Ｏ＿８－ＮａＨＳＯ＿３为引发剂，ＰＶＡ为乳化剂时ＡＮ－ＶＡｃ进行乳液共聚，研究了各种因素对ＡＮ与ＶＡｃ共聚的影响。试验结果表明，聚合速度随引发剂、乳化剂及单体比ＡＮ／ＶＡｃ的增加而增加，也随温度升高而增加。共聚物的特性粘度随乳化剂浓度增加而增大，随引发剂ＡＮ／ＶＡｃ值增加及温度升高而降低。校适宜的聚合条件为温度５０～６０℃，引发剂的质量分数为０．４％～１．５％。乳化剂的质量分数为０．４％～０．６％，单体配比ＡＮ／ＶＡｃ在１：２～１：６之间、其转化率在７１％以上。     

钛锑钼杂多蓝光度法测定矿石中钛

在ｐＨ２～６的ＨＣｌ介质中，Ｔｉ（ＩＶ），Ｓｂ（ＩＩ）和Ｍｏ（ＶＩ）形成三元杂多酸，该杂多酸加入还原剂形成杂多蓝，该显色体系的最大吸收峰在８１０ｎｍ处，表观摩尔吸光系数１．９×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．钛的浓度在０．０～０．９μｇ／ｍＬ范围内服从比尔定律，本法用于矿石痕量钛的测定，结果满意。     

Cu(Ⅱ)-3,5-diCl-DMPAP-OP 显色反应及其应用研究

研究了在非离子表面活性剂ＯＰ存在下，２－（３，５－二氯－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯酚（３，５－ｄｉＣｌ－ＤＭＰＡＰ）与Ｃｕ（Ⅱ）的显色反应。实验表明，在ｐＨ７．５～１０．０的硼砂缓冲介质中，铜（Ⅱ）与试剂形成１∶２的稳定的红色配合物，其表观摩尔吸光系数ε５５８＝９．７×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，铜浓度在０～６．５μｇ／１０ｍＬ范围内符合比尔定律。在柠檬酸三钠和二酮肟的存在下，可直接用于铝合金和纯铝中微量铜的测定，获得满意结果。     

高灵敏分光光度法测定食品中痕量铜-Cu(I)-SCN~--罗丹明 B-PVA 体系

研究了在硫酸介质中，Ｃｕ（Ｉ）－ＳＣＮ－－罗丹明Ｂ体系当有明胶和聚乙烯醇存在时的高灵敏显色反应，该反应的λｍａｘ＝６０５ｎｍ，ε６０５＝２．３×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍｏｌ－１，铜在０～６．０μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律。用拟定的方法测定大米、面粉等食品中痕量铜，选择性好，灵敏度高，结果满意。     

邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯胶束增溶分光光度法测定痕量铊

在乳化剂ＯＰ存在下。于１．１～３．０ｍｏｌ／Ｌ氨水介质中，Ｔｌ（Ⅲ）与邻羧基苯基重氯氨基偶氮苯（ＣＤＡＡ）形成组成比为１∶２的稳定的橙红色配合物，其吸收峰波长在５１２ｎｍ，对比度Δλ＝９２ｎｍ，表观摩尔吸收系数为１．３４×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。室温下显色反应立即完成，配合物至少稳定８ｈ，线性范围为０～０．８０ｍｇ／Ｌ．方法用于水样、烟叶和煤灰中痕量铊的分析，回收率为９０．０％～１０１．４％，相对标准偏差不大于４．６％（ｎ＝５）。