苯噻草胺的合成

综述了苯噻草胺的合成方法及国内外研究状况.     

除草剂苯噻草胺的合成

介绍了苯噻草胺及相关中间体的合成方法,其中苯噻草胺的合成采用２－氯代苯并噻唑与２－羟基－Ｎ－甲基乙酰胺反应来制备为宜,２－氯代苯并噻唑的合成采用２－在苯并噻唑氯化法为宜,２－羟基－Ｎ－甲基乙苯胺的合成采用氯乙酰氯法为宜。     

2—氯代苯并噻唑路线制备苯噻草胺的研究

以２－氯代苯并噻唑和－羟基－Ｎ－甲基乙酰苯胺为原料合成苯噻草胺,对反应进行了探讨,收率９４％,产品纯度≥９５％。     

苯噻草胺的合成

苯噻草胺的合成李树人（江苏省农药研究所，南京２１００３６）苯噻草胺￣［１．２］，通用名称ｍｅｆｅｎａｓｔ，化学名称２－ｂｅｎｚｏｔｈｉａｚｏ－２－ｙｌｏｘｙ－Ｎ－ｍｅｔｈｙｌａｃｅｔａｎｉｌｉｄｅ。德国拜耳公司、日本特殊农药公司１９８０年开发。该除草...     

除草剂苯噻草胺合成的技术经济评价

概述了苯噻草胺产品的用途、市场需求及合成方法 ,采用静态法和动态法对 2 -氯代苯并噻唑路线制备苯噻草胺进行了技术经济评价 ,认为该工艺条件简单 ,反应条件温和 ,操作方便 ,经济效益明显     

高含量苯噻草胺合成工艺研究

以N-甲基苯胺,2-硫基苯并噻唑为主要原料合成苯噻草胺,优化了反应条件;在缩合工艺中,采用一步法,简化了工艺.采用混合溶剂洗涤工艺,将产品含量提高到98％以上.     

2-氯代苯并噻唑路线制备苯噻草胺的研究

以２ 氯代苯并噻唑和２ 羟基 Ｎ 甲基乙酰苯胺为原料合成苯噻草胺, 对反应条件进行了探讨, 收率９４ ％ , 产品纯度≥９５ ％ 。     

氟噻草胺的合成

改进了除草剂氟噻草胺的合成方法。以肼基二硫代甲酸甲酯、三氟乙酸为原料合成2-甲砜基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑(4),反应收率81.5%;以对氟硝基苯、丙酮经过催化加氢、酰化、醇解合成N-(4-氟苯基)-N-异丙基-2-羟甲基乙酰胺(8)。化合物(4)与(8)反应合成氟噻草胺,得率94.2%。改进后的工艺反应条件温和,三废少,产品纯度和收率高。     

苯噻草胺的生物活性与应用技术研究

本文在温室条件下,采用盆栽试验方法,研究了苯噻草胺对稗草的生物活性以及对水稻的安全性,试验结果表明,苯噻草胺对１￣３叶期稗草有较高的生物活性,保水与否以及保水时间对其生物活性有明显的影响;苯噻草胺对移栽水稻,抛秧水稻较为安全,对１叶期直播水稻则有抑制作用,不宜使用。多点田间药效试验结果亦表明,苯噻草胺是一个安全,高效,施药适期较长的移栽稻田除稗剂。     

除草剂苯噻草胺的合成

介绍了苯噻草胺及相关中间体的合成方法,其中苯噻草胺的合成采用２ 氯代苯并噻唑与２ 羟基 Ｎ 甲基乙酰苯胺反应来制备为宜,２ 氯代苯并噻唑的合成采用２ 巯基苯并噻唑氯化法为宜,２ 羟基 Ｎ 甲基乙酰苯胺的合成采用氯乙酰氯法为宜。     

苯噻草胺的应用及合成工艺

苯噻草胺是一种低毒高效杀稗除草剂,在日本的应用面积达到110万公顷以上,近几年国内的许多研究单位和农药生产厂家也在对其进行开发。文中概述了苯噻草胺的性质、应用以及国内外的合成方法,重点介绍了淮阴电化厂开发的新工艺及其特点。该新工艺具有原料易得、成本低、产品质量优、工艺条件温和等优点,已经达到了国际先进水平。     

苯噻草胺的分析方法

采用高效液相色谱法,使用反相谱柱和紫外检测器,用外标法对苯噻草胺进行定量分析。方法的标准偏差０．２４,变异系数０．２５％,线性相关系数０．９９９９,回收率９９．３％－１００．２％。     

除草剂苯噻草胺的合成及应用

以Ｎ－甲基苯胺、２－巯基苯并噻唑为主要原料合成乙酰苯胺炎除草剂噻草胺,含量≥９５％,田间试验结果表明,它对水稻抛秧和移载田一年生禾本科杂草和莎草科杂草有很好的防效,且对水稻安全性高。     

除草剂苯噻草胺的RP-HPLG测定

采用高效液相色谱法,以甲醇和水(含0.3%冰醋酸)为流动相,使用反相色谱柱和紫外检测器对除草剂苯噻草胺进行测定.方法的标准偏差0.29,变异系数0.79%(n=6),线性关系决定系数R2=0.9998,添加回收率100.9%～107.1%,检测限0.1mg·L-1,结果令人满意.     

苯噻菌胺的合成研究

对氟苯胺在盐酸的作用下与硫氰酸铵反应得到对氟苯基硫脲,然后在溴的作用下环化得到2-氨基-6-氟苯并噻唑;2-氨基-6-氟苯并噻唑水解并与氯化锌反应得2-氨基-5-氟苯硫酚锌盐;2-氨基-5-氟苯硫酚锌盐与D-丙氨酸-N-羰酐反应得到(R)-1-(6-氟-2-苯噻唑)乙胺。最后,(R)-1-(6-氟-2-苯噻唑)乙胺与L-缬氨酸和氯甲酸异丙酯反应得到目的产物苯噻菌胺,总收率51.2%(以对氟苯胺计)。     

氟噻草胺的合成

本文介绍氟噻草胺合成工艺,以水合肼、三氟乙酸为原料合成2-甲砜基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑;以对氟硝基苯、丙酮经过催化加氢、酰化、醇解合成N-(4-氟苯基[(\))0(-)]N-异丙基-2-羟甲基乙酰胺;及氟噻草胺的制备。     

稻田高活性杀稗剂苯噻草胺的开发与使用

本文评述了苯噻草胺的开发,特性,生物活性及其在中国的应用前景。     

苯嘧磺草胺的合成和生物活性测定

[目的]脲嘧啶类除草剂苯嘧磺草胺具有优异的除草活性,研究其合成及分析方法,并进行除草活性测定。[方法]2-氯-4氟苯甲酸(2)经酯化、硝化、还原等反应制得2-氯-4-氟-5-氨基苯甲酸甲酯(5),化合物5与三光气反应生成异氰酸酯(6),化合物6与4,4,4-三氟-β-氨基巴豆酸乙酯(7)环合后经甲基化、水解、酰氯化后与侧链N-甲基-N-异丙基氨基磺酰胺(12)缩合得目标化合物苯嘧磺草胺(saflufenacil,1)。[结果]总收率6.26%。关键中间体和目标化合物结构通过1H NMR、IR和MS确认。经HPLC分析,产品纯度达到99.8%。[结论]目的产物与外购的商品进行了除草活性对照试验,结果显示活性基本一致。     

新型除草剂苯嘧磺草胺的合成研究

以2-氯-4-氟苯甲酸为起始原料,经硫酸和硝酸硝化,氯化亚砜酰化后与N-甲基-N-异丙基磺酰胺反应得到化合物N-(2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酰)-N′-异丙基-N′-甲基磺酰胺;制得N-(2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酰)-N′-异丙基-N′-甲基磺酰胺经钯碳加氢硝基还原,然后与氯甲酸乙酯反应得到化合物N-[2-氯-4-氟-5-{(乙氧基羰基)氨基}苯甲酰]-N′-异丙基-N′-甲基磺酰胺;N-[2-氯-4-氟-5-{(乙氧基羰基)氨基}苯甲酰]-N′-异丙基-N′-甲基磺酰胺与3-甲基氨基-4,4,4-三氟丁烯酸乙酯进行环化,得到目的产物苯嘧磺草胺。总收率68.0%(以2-氯-4-氟苯甲酸计)。经核磁谱图分析,所得化合物与目的产物苯嘧磺草胺结构一致。     

苯噻酰草胺的填充柱气相色谱分析

对苯噻酰草胺进行填充柱气相色谱分析方法研究。经试验,采用5%SE-30/Chromosorb w aw DMCS为固定相的填充柱,磷酸三苯酯为内标,成功地进行苯噻酰草胺气相色谱分析,并与行标HG3719-2003、HG3720-2003的液相色谱法、毛细管气相色谱法进行比较,取得一致结果。