α—异丙基对氯苯乙腈的研究

本文主要介绍了α-异丙基对氯苯乙腈的合成方法,重点研究了在相转移催化剂存在下,以卤烷为烷基化剂与对氯苯乙腈反应生成α-异丙基对氯苯乙腈的合成方法。     

提高α－异丙基对氯苯乙腈合成收率的研究

在相转移催化剂ＴＭＡＢ存在下，由溴代异丙烷与对氯苯乙腈合成α－异丙基对氯苯乙腈时，加入助催化剂Ｒ１０１，可使收率提高６％，反应时间由１２ｈ缩短为８ｈ。     

氯乙酰氯的气相色谱分析

本文采用气相色谱法,用ＳＥ－３０石英毛细管柱,通过直接进样对氯乙酰氯的含量进行分析。该该操作简单,快速。     

多氯乙酰氯的气相色谱分析

用气相色谱TCD和FID检测器对多氯乙酰氯及其酸化产物的成分和纯度进行了分析,用正丙醇对其进行衍生化,酯化率大于99.6%.生成的酯化产物用毛细管色谱法分析,分离效率高、重现性好、检测结果准确可靠,9次分析的变异系数为0.45%,在工业产品的检测中取得满意的结果.     

氯乙酰氯的气相色谱分析

介绍了用苯胺作衍生反应试剂,使氯乙酰氯与苯胺定量反应,在５％ＳＥ－３０,长度为２ｍ的玻璃填充柱,以正十六烷为内标,在１９０℃柱温下用ＦＩＤ检测器对氯乙酰氯的衍生物进行定量分析,实现了氯乙酰氯的简便快速的气相色谱分析,图１表１参２。     

二异丙基酮的气相色谱分析

一、前言二异丙基酮是我厂利用丁辛醇副产物异丁醛为原料开发的新产品,目前国内尚无生产此种精细化工产品的厂家,对其纯度的分析未见报导。经过我们多次试验、研究建立了它的气相色谱分析方法。本方法选用天津试剂二厂生产的GDX为色谱柱填充物,可以把二异丙基酮和原料、杂质等完全分离开     

多氯乙酰氯的气相色谱分析

用气相色谱TCD和FID检测器对多氯乙酰氯及其酯化产物的成分和纯度进行了分析，用正丙醇对其进行衍生化，酯化率大于99．6％，生成的酯化产物用毛细管色谱法分析，其方法的分离效率高，重现性好，检测结果准确可靠，9次分析的变异系数0．45％，在工业产品的检测中取得满意的结果。     

对氯苯氧乙酰胺衍生物的合成

以对氯苯酚、氯乙酸和二氯亚砜为原料,制得对氯苯氧乙酰氯,在5～10℃,用吡啶作为催化剂,在干燥的苯溶剂中,将N 甲基苯胺、吗啉、邻氟苯胺分别与对氯苯氧乙酰氯反应,反应结束后,分出油相,依次用15%的Na2CO3、10%盐酸和水洗涤,无水MgSO4干燥,用乙醇和水混合溶剂重结晶,得到相应的对氯苯氧乙酰胺衍生物。并用元素分析,核磁共振谱对其结构进行了表征。     

α-异丙基对氯苯乙酸气相色谱分析方法的研究

α-异丙基对氯苯乙酸是合成氰戊菊酯的中间体,是由α-异丙基对氯苯乙腈水解而制得,在烷基化过程中往往有少量没有烷基化的对氯苯乙腈,水解时则生成为对氯苯乙酸。另外在酸性水解的历程中首先是生成α-异丙基对氯苯乙酰胺,进一步水解才得到α-异丙基对氯苯乙酸,因此在待分析的物料中就存在着上述的各种组份,这样就要求能分别测定其含量,才能指导合成工作者改进工艺的研究和控制质量指标。本文选择直接进样的气相色谱法,该法克服了直     

对氯苯乙酮合成工艺的研究

本工作以新的方法合成了对氯苯乙酮,克服了传统合成法的缺点,并有重结晶法去除了邻位副产物,产品纯度可达９９．５％以上。     

对氯苯甘氨酸高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,使用Kromasil C18柱和可变波长紫外检测器,以甲醇+Na2HPO4水溶液为流动相,用外标法对对氯苯甘氨酸进行分离和检测。方法的标准偏差为0.25,变异系数为0.27%,平均回收率为99.73%。     

四氯苯酞原药的气相色谱分析

介绍了以邻苯二甲酸二正辛酯为内标物,用RXI–17毛细管柱、FID检测器,对四氯苯酞原药进行气相色谱分离和定性、定量分析。采用该方法分析四氯苯酞的线性相关系数为0.9998,变异系数为0.17%,平均回收率为99.7%。该方法操作简便,适用于产品的常规分析和质量控制。     

饮用水中氯苯及多氯联苯的气相色谱分析

本文采用气相色谱方法分离饮用水中的氯苯及多氯联苯化合物。用电子捕获检测器（ＥＣＤ）检测，外标法定量。加标值为５０～１５０μｇ／Ｌ范围内时，方法回收率为７２％～８２％，变异系数为４．１％～１２．５％，检测限为０．０９μｇ／Ｌ。     

对氯苯乙酮合成工艺的研究

本工作以新的方法合成了对氯苯乙酮 ,克服了传统合成法的缺点 ,并用重结晶法去除了邻位副产物 ,产品纯度可达 99.5 %以上。     

氯苯嘧啶醇气相色谱分析

本文探讨了内标法用于氯苯嘧啶醇的气相色谱分析。选用1.1米×3.2毫米玻璃柱,固定相为10,%SE-30;担体为Gas Chrom Q(80～100目),柱温240℃,内标物为p,p′-滴滴涕。分析结果的精密度,准确度均符合要求。     

对氯苯氧乙酸钠水剂的液相色谱分析

叙述了采用高效液相色谱法以甲醇＋水＋冰乙酸=80＋20＋0．05（V＋V）为流动相，通过C18色谱柱和二极管阵列检测器对0．11％对氯苯氧乙酸钠水剂中的对氯苯氧乙酸钠进行分离和测定，结果表明标准偏差0．023，变异系数为2．01％，平均回收率为98％，线性相关系数为0．9994。     

对氯苯氧乙酸液相色谱分析

建立一种采用高效液相色谱法测定对氯苯氧乙酸的定量分析方法,选用甲醇+水作流动相,RP-18色谱柱,检测波长254 nm,外标法定量。本方法的回收率在98.6%～102.3%,标准偏差0.198,变异系数1.83%。对氯苯氧乙酸得到较好分离,操作简便、实用,定量分析结果准确、稳定。     

三氯苯同分异构体的气相色谱分析

得到了测定三氯苯同分异构体含量的最佳色谱分析条件。柱温：160℃,汽化室与检测室温度均为220℃,色谱固定液为8%有机皂土-34。定量方法：面积归一化法。本方法的精密度较好。     

α-异丙基对氯苯乙腈的气液色谱分析

α-异丙基对氯苯乙腈是合成戊菊酯和氰戊菊酯的中间体,我们采用5％QF-1为固定液,国产101白色硅烷化担体为载体,很好地分离了α-异丙基对氯苯乙腈及其杂质对氯苯乙腈。并采用正-二十碳烷为内标物,内标法定量测定α-异丙基对氯苯乙腈的含量。     

氯乙酰氯与其他酰氯化合物共存下的气相色谱分析

一、前言 氯乙酰氯是一种重要的农药中间体,可用于甲草胺、丁草胺、乐果、氧乐果等农药的合成。关于氯乙酰氯常量的分析方法,根据文献资料报道,均采用化学法。化学法只适用单一的氯乙酰氯产品分析,在其他酰氯共存下,无法排除干扰。本文采用正丁醇与氯乙酰氯和其他酰氯化合物进行酯化,0.1％麝香草酚酞作指示剂,1摩/升的氢氧化钠水溶液中和酯化反应放出的氯化氢,中和到pH 6～8,再加内标,取上层有机相进行气相色谱分析,较好地解决了氯乙酰氯和其他酰氯化合物共存下的分析问题。