低聚季铵盐型黏土稳定剂的合成与性能评价量

实验以1,2-二溴乙烷(EDB)和N,N,N′,N′-四甲基乙二胺(TMEDA)为原料合成了一种水溶性低聚季铵盐型黏土稳定剂。最佳合成工艺条件为:反应温度70℃,反应时间8h,n(EDB)∶n(TMEDA)=1∶1,收率77.1%。研究表明,在黏土稳定剂质量分数为1%时,防膨率可达到89.8%;在质量分数1.5%时,缩膨率最高可达50.3%;而产物在持久防膨性能方面相对于无机黏土稳定剂表现出明显的优势。     

聚季铵盐型黏土稳定剂的合成及防膨性能

用N,N,N’,N’-四甲基乙二胺和1,2-二溴乙烷为单体,采用两种方案合成季铵盐。以合成的化合物的防膨率为考核指标,通过做L9(34)正交实验,得出了两种合成方法的最佳合成条件。经提纯后采用防膨性能对比实验优选出较优方案。     

环氧氯丙烷/二乙烯三胺黏土稳定剂的合成与评价

在钻井、水力压裂、注水等过程中,地层中的黏土矿物易发生水化膨胀和运移,影响油井产能。针对黏土膨胀的问题,室内合成了一种小分子量有机胺类黏土稳定剂ETP-1,对反应的合成条件进行了优化,通过红外光谱检测确认了合成产物的结构,并对其抑制黏土膨胀和颗粒分散的能力进行了评价。实验结果表明：1)ETP-1的最佳合成条件是二乙烯三胺与环氧氯丙烷摩尔比为2∶1,反应温度为75℃,反应时间为2.5 h。2)最优条件下合成的ETP-1黏土稳定剂在2%加量下防膨率为86.67%,可在100℃下保持良好的防膨率,且具有良好的耐冲刷性能。3)与无机盐复配后,防膨效果明显提高,与CaCl₂按1∶1比例复配,用量1%时防膨率达到92.22%,且其长效性较无机盐有了明显提升。4)岩屑回收实验和扫描电镜分析结果证明,ETP-1具有抑制黏土颗粒分散的作用。该实验中所取得的成果认识,可为小分子量阳离子型黏土稳定剂分子的设计、合成和评价提供参考。     

耐冲刷、长效聚季铵型阳离子粘土稳定剂的研制

以环氧氯丙烷、二甲胺为原料,采用亚硫酸氢钠、过硫酸铵引发体系,反应温度为65℃,反应时间为5h,聚合合成聚季铵型阳离子黏土稳定剂。通过静态膨胀实验、岩屑回收率实验、膨润土防膨稳定性、配伍性评价了的性能并对其作用机理进行了研究,结果表明1%的粘土稳定剂溶液离心法测得防膨率大于88%,与地层水配伍性好,具有耐冲刷、长效的优点。与KCl复配既可以达到较好的防膨效果又可以节约经济成本。     

新型双子季铵盐的合成及粘土防膨性能评价

以三乙胺和环氧氯丙烷等为基本原料,合成了一类新型的双子季铵盐,确定了该季铵盐的最佳合成条件为：n=乙胺酸盐：n环氧氯丙烷：n三乙胺=1．2：1：1,反应温度为70℃,反应时间为7h,收率为879／6。对该双子季铵盐的防膨性能进行了室内评价,结果表明：当其在粘土稳定剂溶液的质量分数为1％时,防膨率为86．5％。     

油田注水中缩膨剂预处理的室内研究

对于水敏油藏注水开发，必须进行防膨预处理。目前常规的粘土稳定剂对于新注水的粘土矿物有一定的抑制粘土膨胀作用，但对于已经发生粘土膨胀的地层作用不大。缩膨剂的室内实验研究表明，缩膨剂在防膨和缩膨性能上均优于常规的粘土稳定剂。缩膨剂在油田注水中，特别是水敏油藏具有很好的应用前景。     

PDMDAAC粘土防膨剂的合成与评价

用过硫酸铵作为引发剂，通过正交试验合成了阳离子粘土防膨剂聚二甲基二烯丙基氯化铵（PD—MDAAC）。通过测定其特性粘数筛选出了最佳合成条件，评价了不同质量分数下的PDMDAAC的防膨率，确定了最佳使用质量分数范围为0．8％。将PDMDAAC与无机粘土防膨剂KCl和NH4Cl复配后进行评价，防膨率能达到76．2％，同时又能节约成本。     

新型低聚季铵盐阳离子粘土稳定剂的研制及评价

以三甲胺与环氧氯丙烷为原料,通过季铵盐烷基化和低聚化反应,合成出低聚季铵盐阳离子粘土稳定剂CPCS。确定最佳合成条件如下：n（三甲胺）：n（环氧氯丙烷）=1：1．2,反应温度60℃,反应时间3h,pH为1。选用三氟化硼-乙醚为催化剂、甲醇为增溶剂。通过离心法对产品防膨性能进行评价,以新疆油田含钾离子膨润土为评价用膨润土,现场性能评价结果表明,CPCS含量不高于1％时防膨率可达到90％以上。     

注水处理用粘土稳定剂的优选

油井转注水前必须对油层进行防膨处理,而选择合适的粘土稳定剂是关键。由于粘土稳定剂传统评价方法存在不足以及现场使用存在随意性,因此建立了优选粘土稳定剂的系统评价方法。即用X射线衍射仪测定经不同浓度的粘土稳定剂浸泡过的Ca蒙脱石的晶面间距,确定粘土稳定剂最佳的使用浓度;采用乙二醇蒸汽饱和法、水洗实验法、水浸泡实验法评价粘土稳定剂防膨效果的稳定性和耐水冲刷能力;测定在不同温度下经最佳浓度的粘土稳定剂处理后的Ca蒙脱石晶面间距,了解粘土稳定剂的稳定性能;使用研究区块岩心并模拟注水过程进行岩心流动实验,优选出适合于具体区块注水前预处理用的粘土稳定剂。在低渗透油田河146区块,采用优选的粘土稳定剂对河2-斜4井处理后,平均注水量为60.2m3／d,注水油压为18NPa;而没有采用优选的粘土稳定剂的河146-63井,在油压为29MPa时还注不进水。实践表明所建立的粘土稳定剂的系统评价方法是有效的,对油田粘土稳定剂的使用具有一定的指导意义。     

小阳离子聚合物粘土稳定剂PTA研制与应用

以环氧氯丙烷、二甲胺为反应单体,过硫酸钾-亚硫酸钠为引发剂合成了小阳离子聚合物粘土稳定剂PTA。对合成产物PTA的防膨性能进行了研究,结果表明,PTA粘土稳定剂有很强的抑制粘土水化膨胀能力。设计了一套强抑制性钻井液体系,该体系具有很好的抗温、抗污染能力,粘度和切力保持基本不变,保护油气层效果明显,渗透率恢复值达到85％以上,满足钻井工程的要求。     

铁改性石墨相氮化碳催化苯酚羟基化反应合成二酚

石墨相氮化碳(g-C3N4)以其独特的电子结构和化学特性引起了广泛关注。以双氰胺和硝酸铁为原料,制备了Fe改性的石墨相氮化碳(Fe/ g-C3N4),采用红外光谱、XRD和N2吸附-脱附等分析手段对g-C3N4和 Fe/g-C3N4 进行了表征,并用以催化苯酚羟基化反应合成二酚,研究了Fe/ g-C3N4催化性能的影响因素。结果表明,Fe/ g-C3N4材料具有良好的介孔结构,Fe的引入改变了g-C3N4层状结构的层间距。当苯酚/H2O2摩尔比为2/1、铁负载量为0.7%(质量分数)、反应温度为50 ℃、反应时间为6 h时,苯酚的转化率达到39.7%,邻苯二酚和对苯二酚的总选择性为85.8%。重复实验结果证实该催化剂可以重复使用。     

丙烯酸二甲氨基乙酯的合成

以丙烯酰氯与二甲氨基乙醇为原料 ,乙醚为溶剂 ,过量的二甲氨基乙醇为缚酸剂合成了丙烯酸二甲氨基乙酯。较佳实验条件为 :丙烯酰氯 /二甲氨基乙醇 /乙醚 (物质的量比 ) 1∶2 .0 5∶5 .6 ,反应温度 5℃ ,反应时间 4h ,w(吩噻嗪 ) 0 .5 0 %,产物为无色透明液体 ,相对密度 0 .943 1( 2 0℃ ) ,折光率为 1.435 2 ,收率大于 91%。     

用苯胺和甲醇在β沸石催化剂上合成N,N-二甲基苯胺

对苯胺和甲醇在β沸石催化剂上合成N ,N -二甲基苯胺 (N ,N -DMA)进行了研究。考察了反应温度、液态进料空速对催化剂活性和选择性的影响 ,对催化剂进行了 80 0h的寿命实验。实验证明 ,在n(苯胺 ) /n(甲醇 ) =1/3时 ,反应的最佳反应温度 2 40～ 2 5 0℃ ,最佳进料空速 0 5h- 1 。在 80 0h寿命实验过程中 ,苯胺的单程转化率达 99%(平均值 )以上 ,N ,N -DMA的选择性在 86 %以上 ,N -甲基苯胺 (N -MA)与N ,N -DMA的选择性在 95 %以上     

KF-Al_2O_3催化合成N,N-二乙基苯胺的研究

用KF Al2 O3 作催化剂 ,在常压下由苯胺和溴乙烷合成N ,N 二乙基苯胺 ,研究了反应体系中各反应因素对产率的影响。其优化工艺条件为 :在DMF溶剂中 ,n(苯胺 )∶n(溴乙烷 ) =1∶2 .2 ,催化剂用量 5 % (占反应混合物 ) ,90℃常压反应 5h ,产率为 88.2 %。     

Cu-Cr催化N,N-二甲基十二烷基酰胺加氢

研究了N,N-二甲基十二烷基酰胺的催化加氢反应,通过将Cu-C r催化剂与传统的加氢催化剂(如Cu-N i,Pd/C,Raney N i)进行对比,对加氢催化剂进行了筛选,实验结果表明,Cu-C r催化剂在N,N-二甲基十二烷基酰胺的催化加氢反应中具有较高的活性,当n(Cu)∶n(C r)=1∶1、还原温度200℃时,Cu-C r催化剂的活性最高。考察了反应温度、反应压力以及通入二甲胺气体对反应的影响,实验结果表明,二甲胺气体的通入有利于抑制副反应的进行;在反应温度230℃、反应压力3.0M Pa、反应后期通入二甲胺气体的条件下,N,N-二甲基十二烷基酰胺的转化率达99.5%,产物中N,N-二甲基十二烷基叔胺的质量分数达到85.3%,N,N-双十二烷基甲基叔胺的质量分数达到9.5%。     

N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯的合成研究

N，N-二甲氨基乙醇（DMAE）与丙烯酸甲酯（MA）为原料，二月桂酸二丁基锡催化剂品种及用量、反应时间对原料DMAE转化率及产品收率的影响。结果表明，在原料DMAE与MA摩尔比1：3，二月桂酸二丁基锡为催化剂，采用酯交换工艺，对N，N-二甲基氨基丙烯酸乙酯（DMAEA）的合成进行了研究。主要考察了原料摩尔比、催化剂用量占反应物总量3．6％，反应时间6h，反应温度80—120℃反应条件下，原料DMAE转化率99％以上，产品DMAEA收率大于94％，产品纯度大于99％。     

苄基三甲基氢氧化铵相转移催化合成N,N-二乙基苯胺的研究

用苄基三甲基氢氧化铵作相转移催化剂 ,在常压下由苯胺和溴乙烷合成 N,N 二乙基苯胺 ,研究了反应体系中各反应因素对产率的影响 ,其优化工艺条件为 :在 4 5m L 4 5%的氢氧化钠溶液中 ,苯胺和溴乙烷的摩尔比为 1∶ 1 .50 ,苄基三甲基氢氧化铵用量为 0 .6 0 g,85℃常压反应 6 h,产品产率为 90 .8%。     

聚丙烯酰胺的N-羟甲基化及氨基化

对聚丙烯酰胺的N 羟甲基化及氨基化过程进行了探讨 ,研究了工艺条件对羟甲基化率和氨基化率的影响。结果表明 ,聚丙烯酰胺的羟甲基化在酸性条件下反应时 ,不仅反应速率慢 ,羟甲基化率低 ,而且易于发生交联反应而产生凝胶。氨基化反应温度高于 5 5℃时 ,最终产物的溶解性明显下降。在甲醛与聚丙烯酰胺的摩尔比为 1∶1.1、二甲胺与聚丙烯酰胺的摩尔比为 1∶1.2、反应温度为 5 0℃、反应体系的pH值为 11时 ,产物的氨化率达 5 0 %以上     

离子液体中间体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐的合成

以N-甲基咪唑和1-溴代正丁烷为原料合成1-丁基-3-甲基咪唑溴盐[Bmim]Br,研究了反应时间、反应温度、N-甲基咪唑与1一溴代正丁烷的摩尔比及溶剂对[Bmim]Br收率的影响,产物结构通过。HNMR及FT—IR表征。实验结果表明,在反应温度60℃、反应时间24h、N-甲基咪唑与1-溴代正丁烷的摩尔比1：1．2时,收率为91．93％。