顶空-气相色谱法在车用氯化聚氯乙烯制品总碳挥发量测试中的应用

采用顶空-气相色谱法测定氯化聚氯乙烯(CPVC)制品中有机挥发物总碳挥发量。通过对平衡温度、平衡时间以及颗粒大小的探索性试验,确定了本方法的最佳测试条件。以丙酮为外标物得到的标准曲线的线性相关系数为0.999 8,样品测试结果的相对标准偏差为1.36,加标回收率可达99.8%。     

聚丙烯熔喷专用料中VOCs的测定

本文采用顶空气相色谱法测定聚丙烯熔喷专用料中挥发性有机物(VOCs)含量,通过探索色谱柱和柱温条件确定较佳的色谱条件,采用气质联用法对VOCs组分定性,以丙酮计对总挥发性有机物(TVOC)定量,通过加热平衡时间和加热平衡温度的正交实验确定较佳的顶空进样器条件,通过探索样品颗粒尺寸、称样量等条件确定较佳的样品前处理条件,建立聚丙烯熔喷专用料中VOCs含量的分析方法,此方法精密度相对标准偏差为1.75%,回收率范围为91.36%～105.30%,检出限为1.98μg/g,重复性好,准确度高,能满足聚丙烯熔喷专用料测试的需求。     

直接顶空气质联用法测定聚乳酸-乙醇酸微球中二氯甲烷的残留量

目的建立高分子材料聚乳酸-乙醇酸共聚物微球中二氯甲烷残留量的测定方法。方法采用毛细管气相色谱法,HP-5MS;柱温:50℃;进样口温度:280℃;载气为氮气;FID检测器;外标法计算含量。结果在该色谱条件下,测得二氯甲烷的线性范围为31.68～316.8g/mL(r=0.9998);平均回收率为97.86%,RSD为3.12%;检测限为0.002%;3批样品中二氯甲烷的残留量均符合要求。结论方法简单、快捷灵敏度高,可用于微球的制备过程中有机溶剂残留量的监控。     

多次顶空萃取-气相色谱法测定PC中残留的二氯甲烷

将顶空进样器和气相色谱仪联用开发了一种用于测定聚碳酸酯(PC)中残留二氯甲烷的多次顶空萃取(MHE)方法,并详细讨论了样品的平衡顶空温度、平衡时间和载气压力等条件对测定准确度和精度的影响。结果表明:该测定方法的标准曲线的线性相关系数为0.998 7,测试结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于5%,可满足PC中残留二氯甲烷的定量测试,同时也可用于工程塑料中有机溶剂的定量测试。     

气相色谱法同时检测吸附百白破疫苗及相关生物制品中三氯甲烷和甲苯的残留量

目的应用毛细管气相色谱法同时检测吸附百白破疫苗及相关生物制品中三氯甲烷和甲苯的残留量。方法采用HP-5色谱柱,设置进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,柱温为40℃,进样体积为1μl,分流比为10∶1。优化色谱载气(氮气)流速进行定位,确定最低检出限和定量限,并进行线性、重复性、准确性(加样回收)试验及样品测定。结果最佳色谱载气(氮气)流速为1ml/min;在确定的色谱条件下,三氯甲烷和甲苯的分离效果良好,最低检出限分别为0.50和0.38μg/ml,最低定量限分别为2.10和1.12μg/ml;重复性好;线性关系良好,相关系数均不低于0.9995;平均回收率分别为102.9%和100.8%。检测的6批制品的三氯甲烷和甲苯的残留量均符合规定。结论气相色谱法可同时检测吸附百白破疫苗等生物制品中三氯甲烷和甲苯的残留量。     

水性胶粘剂中丙烯酰胺单体的检测方法研究

利用气相色谱衍生化研究了水性胶粘剂中丙烯酰胺单体的分析方法,以30 m×0.25 mm×0.25μm,DB-WAX;色谱柱为分离柱,以氮气为载气进行梯程序升温,进行溴衍生化反应后紫外照射20分钟,用电子捕获检测器进行检测,外标法峰面积定量。工作曲线线性良好,方法检出限0.01μg/L,丙烯酰胺回收率在98.2%～99.5%之间,相对标准偏差在1.05%～1.26%之间,说明该方法的回收率均较好,并对市售的6件样品进行丙烯酰胺单体测定。     

膜分离技术在Novolen聚丙烯工艺中的应用

在Novolen聚丙烯装置中脱气仓排出的尾气送入膜回收系统,回收的氮气返回脱气仓,回收单体和载气一同进入载气压缩机处理,处理后的气体在载气压缩机出口分成二股:一股返回反应器,一股送出装置界区。膜回收单元在生产不同牌号的聚丙烯产品时均能很好的回收烃类和氮气,回收率,烃类≥90%,氮气≥60%。     

重组汉逊酵母表达的乙型肝炎病毒表面抗原疏水层析图谱的峰形规律分析

目的探讨疏水层析纯化重组汉逊酵母(Hansenula polymorpha,HP)表达的乙型肝炎表面抗原(HBsAg)层析图谱与蛋白含量及HBsAg含量的相关性。方法采用疏水层析纯化8批HP-HBsAg小量试验样品和5批小量验证试验样品及5批酿酒酵母表达的HBsAg对照试验样品,采用Lowry法和电化学发光法(Electrochemiluminescentimmunoassay,ECLIA)分别检测纯化样品中蛋白含量和HBsAg含量,并计算HBsAg的回收率;通过几何法封闭紫外监测图谱特征峰图形,用数字求积仪采用积分法求出各封闭特征峰的图形面积,并进行分析;取小量验证试验1批样品的层析主峰和副峰收液进行电镜观察。结果 8批HP-HBsAg小量试验和5批HP-HBsAg小量验证试验HBsAg的平均回收率分别为70%和54%。HP-HBsAg疏水层析图谱由两部分构成:穿透峰和目标峰(HBsAg峰),目标峰可见高低不同的两个峰(主峰与副峰);对照图谱中有穿透峰和目标峰。对目标峰进行量化分析,主峰、副峰与目标峰的面积比值分别与其所对应的收集量、蛋白含量和HBsAg含量比值相关。电镜观察可见小量验证试验样品主峰收液中HBsAg颗粒大小均一,副峰收液中HBsAg颗粒大小不均一。结论疏水层析纯化重组HP表达的HBsAg效果良好,通过峰形之间面积比值,可获得峰形所对应的收集量、蛋白量和HBsAg量比值,为HBsAg的进一步纯化提供了参考。     

茶油角鲨烯含量测定及分析研究

选用气相色谱法分析茶油中的角鲨烯含量,采用加入氢氧化钾-乙醇溶液的方法皂化回流提取样品中角鲨烯,且对色谱参考条件进行了优化,得出最佳色谱参考条件为：采用DP-5毛细管柱;载气为高纯氮气;柱箱起始温度为160℃;最高柱箱温度为325℃;单个样品检测时间26.5 min;采用脉冲不分流模式。对样品最终检测结果进行系统聚类分析(SCA)。其标准溶液曲线回归方程：y=0.645 2x+0.037 6,线性范围在0～108.0μg/mL,相关系数(R²)=1,加标回收率范围为89.80%～97.20%,检出限为0.853 5μg/mL,最小检测浓度为2.845μg/mL。     

基于气袋法对涂料总挥发性有机化合物（TVOC）释放行为的研究

建立了静态密闭环境下测定涂料中TVOC释放量的方法。将涂料刷涂至光滑玻璃板上,并置于采样袋内,以Tenax管富集,用热解析-气相色谱法进行分析,研究了不同的涂膜厚度、养护时间和环境温度对TVOC测试结果的影响。确定了样品前处理条件和分析条件,并建立了采样袋内涂料的TVOC释放模型,满足市场上对涂料等装饰材料环保特性测试评价的需求。