UV法和HPLC法测定北虫草中虫草素含量的方法比较

目的:探讨UV法和HPLC法测定北虫草中虫草素含量的方法的可行性。方法:应用超声水提法获得北虫草提取液,UV法检测波长为260 nm,HPLC法采用ZOXBAX SB-C18色谱柱,水-甲醇(85∶15)为流动相,波长同UV法。结果:(1)紫外扫描和DAD三维图谱显示北虫草水提取液为混合物。(2)HPLC色谱图显示,在260 nm波长下不仅有虫草素峰,还有其他8个峰,提示有多种物质在这一波长下有吸收。(3)应用UV法测得的虫草素的含量是HPLC法的4～6倍。结论:北虫草水提取液为混合物,文献[11]介绍的UV法专属性差,不可直接用于该提取液中虫草素含量的测定,可选择专属性强的HPLC法。     

紫外分光光度计法测定EDDHA-Fe含量的研究

以乙醛酸、乙二胺和苯酚为原料合成EDDHA,再与Fe离子螯合后得到EDDHA-Fe。采用紫外分光光度法探索其邻位含量与吸光度的关系,确定了最佳吸收波长为480 nm,线性范围为12.5～100μg/mL,线性系数R为0.99979,有一定的重复性,溶液的稳定性也较好,且测定最佳pH是4.87。验证了紫外测定的结果与高效液相色谱测定的结果呈正相关关系。     

高效液相色谱法同时测定糖果中的6种合成色素

高效液相色谱法测定糖果中人工合成色素。采用C18色谱柱,以甲醇和乙酸铵为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,多通道多波长,柱温25℃。结果表明,方法各组分检出限为0.020 7⁰.036 1 mg/kg,线性范围为0.0050.036 1 mg/kg,线性范围为0.005⁰.05 mg/mL,加标回收率为88.27%0.05 mg/mL,加标回收率为88.27%¹09.6%,相对标准偏差RSD低于1.82%。该方法操作简便、准确、快速,提高了检出限,能够同时检测6种合成色素的含量,对国标检测方法起到了补充和完善的作用。     

仪器分析法优化C.I.活性黑5合成工艺

在C.I.活性黑5的合成中,以高效液相色谱对其重氮化反应的pH、温度、时间进行了研究,确定了pH为1.5～2.0、温度0～5℃、时间2.0～2.5 h的最优条件。用紫外可见分光光度计对偶合反应的投料比例进行了研究,找出了适合工业生产的方法,使产品满足客户需要。     

环戊烯氧乙基甲基丙烯酸酯中阻聚剂的测定

用经酸化的乙醇代替国家标准中采用的冰醋酸,采用分光光度法进行条件试验,建立了环戊烯氧乙基甲基丙烯酸酯中阻聚剂含量的测定方法。在选定合适的条件下该方法线性范围为200~2 000μg,回归方程为Y=8.4688×10-5X-0.01531,r=0.99901,检出限为0.298μg/mL。该方法操作简便,测量结果较准确,适合实验室和生产实践使用。     

比较不同方法测定蔬菜中维生素C含量

蔬菜是人类不可缺少的重要食物,是人体维生素、矿物质、膳食纤维、氨基酸、蛋白质和糖等营养物质的重要来源。本实验是以蔬菜中维生素C含量的测定为对象,以西兰花、小白菜为样品,采用2,4-二硝基苯肼分光光度法和高效液相色谱及高效液相法为测定方法,旨在选定一种方法测定蔬菜中维生素C含量既快速、简便和准确度高的方法。实验结果表明:在两种测定方法中,西兰花中所含的维生素C比小白菜的多,而采用高效液相色谱法测定蔬菜中维生素C的方法结果准确,但耗时较长。     

HPLC法测定阿托伐他汀钙含量

目的:建立阿托伐他汀钙原料药含量测定方法。方法:运用HPLC法,采用对照品外标法计算。采用ZORZBAX C18柱,以3.9 g·L~(-1)柠檬酸缓冲盐(氨水调节pH=5.7)-乙腈-四氢呋喃=60∶24:16为流动相A,3.9 g·L~(-1)柠檬酸缓冲盐(氨水调节pH=5.7)-乙腈-四氢呋喃=20∶60∶20为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min~(-1),检测波长为244 nm,柱温25℃。结果:空白溶剂不干扰主成分检测,主成分与相邻杂质间分离度均大于1.5并达到基线分离。结论:本方法专属性强,准确度,重复性好,本方法可测定阿托伐他汀钙的含量。     

HPLC法测定UV固化涂料中光引发剂含量

建立了高效液相色谱法测定UV固化涂料中光引发剂的组分及其含量的方法。样品经定容过滤后进行色谱分析,采用的色谱条件:色谱柱NUCLEODUR C18 Isis 250mm×4.6mm,5μm;流动相:A液为乙腈,B液为超纯水;流速1.0mL/min,柱温25℃,UV检测器。采用该方法测定二苯甲酮、TPO、光引发剂1173、光引发剂819、苯甲酰甲酸甲酯5种组分的回收率均高于99.98%,相对标准偏差(n=7)小于0.44%,线性相关系数R2大于0.9999。该方法已应用于UV固化涂料生产控制中。     

SPE-UPLC测定火锅底料中9种合成色素

建立固相萃取-超高效液相色谱法测定火锅底料中9种合成色素的分析方法。样品用乙腈-乙醇-水-氨水提取浓缩并加入甲酸,经PWA-2弱阴离子固相萃取柱富集净化,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,外标法定量,检测波长254 nm,扫描范围190～600 nm。9种色素分离效果良好,其峰面积与其质量浓度在1～50μg/mL范围内呈线性关系,相关系数R~2≥0.999,实际样品在2.0 mg/kg、5.0 mg/kg、10.0 mg/kg三个加标水平下,回收率为82%～99%,相对标准偏差(RSD)在0.1%～3%,检出限为0.05～0.25 mg/kg。     

盐酸多西环素含量测定方法的比较

目的：比较2种测量盐酸多西环素含量方法。方法：紫外分光光度法与高效液相色谱法。结果：紫外分光光度法测盐酸多西环素,在0．002-0．028mg／mL范围内线性关系良好（r=0．9999）,添加回收率为99．12％（n=5,RSD=1．79％）：高效液相色谱法测盐酸多西环素,在0．005-0．180mg／mL范围内线性关系良好（r=0．9999）,添加回收率为99．90％（n=5,RSD=I．76％）。结论：紫外分光光度法操作方便快捷,高效液相色谱法更为可靠。     

高效液相色谱法和紫外分光光度法测定二硫氰基甲烷含量的比较研究

比较了高效液相色谱法(HPLC)和紫外分光光度法(UV)测定二硫氰基甲烷含量的结果.结果显示,UV测定二硫氰基甲烷样品含量均值为96.01%,相对标准偏差RSD为0.18%;HPLC法测定同批次样品均值为95.61%,相对标准偏差RSD为O.12%.配对t检验统计结果表明HPLC和UV法的结果没有显著性差异,两种方法均可作为二硫氰基甲烷含量的测定方法.     

高效液相色谱测定化妆品中的紫外线吸收剂

研究了用甲醇－四氢呋喃－水作为流动相,从Ｃ１８柱上分离和测定羟苯甲酮－５－磺酸（ＭＳ４０）、水杨酸钠、水杨酸苯酯（Ｓａｌｏｌ）、羟苯甲酮（Ｍ４０）、对－二甲酸氨基苯甲酸－２－乙基己酯（６００７）、４－叔丁基－４－甲氧基二苯甲酸甲烷（１７８９）、对－甲氧基肉桂酸－２－乙基己酯（ＭＣＸ）、水氧酸－２－乙基己酯（５８７）等８种紫外线吸收剂的色谱条件,建立了用ＨＰＬＣ测定上述物质的方法。其保留时间从２．８３ｍｉｎ（ＭＳ４０）到１５．８９ｍｉｎ（５８７）之间,回收率为９６．１％～１００．６％,相关系数ｒ≥０．９９９５。     

高效液相色谱法测定化妆品中7 种防晒剂含量

采用高效液相色谱法同时测定化妆品中p-甲氧基肉桂酸异戊酯、4-甲基苄亚基樟脑、水杨酸乙基己酯、甲氧基肉桂酸乙基己酯、二苯酮-3、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯和丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷7种防晒剂的含量。样品用甲醇提取,以ZORBAX SB-Aq色谱柱分离,流动相为V(甲醇)︰V(水)=90︰10的混合溶液,用二极管阵列检测器测定。结果表明,7种防晒剂在一定的质量浓度范围内与其峰面积的线性关系良好,回收率为92.0%~103.7%,相对标准偏差为0.57%~4.32%。     

高效液相色谱法测定化妆品中的6种防晒剂

采用高效液相色谱二极管阵列检测器检测,Kromasil C_(18)柱分离,经流动相甲醇与纯水梯度洗脱,同时测定化妆品中p-甲氧基肉桂酸异戊酯、甲氧基肉桂酸乙基己酯、水杨酸乙基己酯、胡莫柳酯、丁基辛醇水杨酸酯和乙基己基三嗪酮等6种防晒剂。结果表明,6种防晒剂在一定的质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,方法定量限为0.5~1.25 mg/L,在低、高两个添加水平下的回收率均在98.3%~101.0%,相对标准偏差(RSD)不大于1.5%。     

UV固化涂料用颜料的表面改性

颜料对紫外光的吸收，使UV固化涂料的固化性能及其应用性能降低。研究了改性剂已二酸和柠檬酸对颜料的表面改性。试验结果表明：用改性剂已二酸和柠檬酸对颜料进行表面改性后，固化体系的固化速度和粘度都有很大变化，且柠檬酸的改性效果优于已二酸。讨论了改性剂用量及其类型的影响。     

矿石中钼的测定方法的比较

结合几种对矿石中钼的测定方法的比较,给出了各个方法的适用范围,为钼的测定提供了理论依据,并对实际工作中存在的问题提供了积极的参考价值。     

HPLC法测定酱油中罗丹明B、对位红和苏丹红

建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定酱油中罗丹明B、对位红和苏丹红I～IV的方法。样品经丙酮-正己烷提取剂萃取,蒸发浓缩,经液相色谱进行分析。流动相为水和甲醇梯度洗脱,经SymmetryShield RP18色谱柱进行分离。紫外检测器采用变波长以实现六种染料色素同时测定。六种染料色素线性关系良好,加标回收率在80%～103%之间,RSD在2.6%～8.7%之间(n=6)。     

高效液相色谱测定化妆品中7种紫外防晒剂

建立了同时测定防晒产品中7种紫外防晒剂的反相高效液相色谱分析方法。防晒产品用甲醇进行提取,过滤,经DIKMA DIAMONSIL C18柱分离,高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)进行定性、定量分析。在优化的实验条件下,7种紫外防晒剂浓度在1.0~1000 mg/L范围内,线性关系良好,方法的回收率均大于86.50%,相对标准偏差小于7.43%。本方法快速准确,适用于防晒产品中紫外防晒剂含量的检测。     

HPLC法测定红参中人参皂苷Rg1的含量

建立红参药材中人参皂苷Rg1的含量测定方法。利用高效液相色谱(HPLC)法测定红参中人参皂苷Rg1的含量,采用Ulitimate XB-C18(2)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相∶乙腈-水(23∶77);柱温:室温;流速:0.7 m L·min-1;检测波长:203 nm;进样量为10μL。人参皂苷Rg1的线性回归方程为A=438355.8C-1328.9(r=0.9999)。人参皂苷Rg1在0.1~5μg范围内呈良好的线性关系。人参皂苷Rg1的平均回收率为103.6%,RSD为1.581%。采用此法测定红参中人参皂苷Rg1的含量,准确可靠,可用于该药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定红曲米中Monacolin K

采用高效液相色谱法测定红曲米中Monaeolin K的含量.色谱柱用Polaris C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇:水:磷酸(395:105: 0.14,体积比);流速为1.0 mL·min-1;检测波长为238nm;柱温为20℃,进样量为20μL.结果表明,Monacolin K(内酯)对照品的线性范围为0.02～0.8μg,平均回收率为98.9%(RSD为1.26%).该方法简便、快速、准确,适用于红由来中Monacolin K含量测定和质量控制.