N,N-二甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺的合成

以氯乙酸甲酯、4-苯氧基苯酚为原料,在无水碳酸钾存在下,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,制备了中间体2-(4-苯氧基苯氧基)乙酸甲酯(Ⅰ),进而,中间体(Ⅰ)和二甲胺反应。得到目的产物N,N-二甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺(Ⅱ)。考察了反应温度、反应时间、物料投料比对目的产物(Ⅱ)收率的影响,从而确定了合成工艺条件为:反应温度15~20°C;反应时间3.5~4 h;物料投料比n(Ⅰ)∶n(二甲胺)=1.0∶1.4。在此条件下,N,N-二甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺的收率达80%以上。化合物的结构经IR1、H NMR和元素分析进行了表征。     

氮杂环脒类光产碱剂的合成及性能

以1,5-二氮杂双环[4,3,0]-5-壬烯(DBN)为起始原料,采用氢化铝锂为还原剂,于55℃反应9 h,生成1,5-二氮杂双环[4,3,0]壬烷(Ⅰa),最高收率可达87.9%,色谱纯度大于95.0%。再将Ⅰa分别与4种氯甲基吡啶类化合物反应,合成了系列新型含氮杂环脒类光产碱剂,实验中通过对其工艺条件的考察和优化,得到合成该类光产碱剂最高收率达84.7%,色谱纯度大于95.7%。并对合成的含氮杂环脒类新型光产碱剂进行紫外吸收、感光性、热稳定性等性能测试,分析该系列光产碱剂的构效关系。产品及中间体经高效气相色谱(HPGC)、高效液相色谱(HPLC)、液相色谱-质谱联用(LC-MS)、核磁共振氢谱(1HNMR)对其进行了定量和定性分析。     

含单个(4-对羧基苯氧基苯)取代不对称含硫四氮杂钴卟啉的合成及与磁性纳米粒子的共价连接

首先以4-硝基邻苯二腈和对羟基苯甲酸乙酯为原料合成前驱体4-对甲酸乙酯苯氧基邻苯二腈(Ⅰ),以马来二腈二硫二钠盐和正溴丁烷为原料合成前驱体双正丁硫基马来二腈(Ⅱ);将上述2种前驱体通过镁模板法合成镁卟啉;再通过酸化脱镁、接金属钴得到六(正丁硫基)-(4-对羧基苯氧基苯)四氮杂钴卟啉[CoPz(S-Bu)_6(COOH),Ⅳ];然后将合成的钴卟啉负载在磁性纳米粒子Fe_3O_4@SiO_2@NH_2(ASMNP)上;得到一种共价键结合的负载型催化剂ASMNP@CoPz(S-Bu)_6(COOH)(Ⅴ),通过UV-Vis、~1 HNMR、~(13) CNMR、MALDI-TOF-MS、FTIR等对中间体及目标产物进行了表征。     

7-氯-2-氧代庚酸乙酯的合成

7-氯-2-氧代庚酸乙酯是合成西司他丁的中间体。以二氯乙酸为起始原料,酯化制成2,2-二乙氧基乙酸乙酯,收率55·6%,2,2-二乙氧基乙酸乙酯与1,3-丙二硫醇成环生成1,3-二噻烷-2-羧酸乙酯,收率72·4%;1,3-二噻烷-2-羧酸乙酯再与1-溴-5-氯戊烷烷基化反应后经氧化到7-氯-2-氧代庚酸乙酯,收率80%。本路线简化了2,2-二乙氧基乙酸乙酯的合成工艺,用1-溴-5-氯戊烷代替1,5-二溴戊烷,减少了双烷基化副反应,使收率有所提高。     

生色团4''''-正戊烷氧基-4-氰基二联苯的合成及表征

用对氰基二联苯酚和硫溴法自制的正溴戊烷合成了非线型光生色团4'-正戊烷氧基-4-氰基二联苯(4'-(pentyloxy)-4-biphenylcarbonitrile-5OCB);测定了正溴戊烷的物理性质,与标准正溴戊烷的性质符合.根据5OCB的红外特征峰数据,认为合成物5OCB结构与其理论结构相符.     

4-甲基-7-羟基香豆素及其衍生物的抗氧化性能

以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,合成了4-甲基-7-羟基香豆素(Ⅰ),再经酯化得到4-甲基-7-乙酰氧基香豆素(Ⅱ);采用2,2'-偶氮二异丁基脒二盐酸盐(AAPH)、HO·、Cu~(2+)/还原型谷胱甘肽(GSH)自由基氧化DNA的反应体系对化合物的抗氧化活性进行了测试;通过淬灭2,2'-偶氮-双-(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐自由基(ABTS+·)、二苯苦味酰肼自由基(DPPH·)、2,6-二叔丁基-(3,5-二叔丁基-4-氧代-2,5-环己二烯)-对-甲苯氧(galvinoxyl)自由基体系探索了化合物还原自由基的能力,进而探究了羟基对香豆素抗氧化性能的影响。结果表明:在抑制AAPH引发的DNA氧化反应体系中,每个化合物Ⅰ能够捕获1.61个自由基,而化合物Ⅱ不能捕获自由基;在抑制HO·和GS·引发的DNA氧化反应体系中,化合物Ⅰ相对空白硫代巴比妥酸活性物质(TBARS)吸光度分别为76.5%和64.1%,化合物Ⅱ相对空白TBARS吸光度分别为87.1%和81.7%;化合物Ⅰ能够捕获ABTS+·、DPPH·、galvinoxyl自由基,而化合物Ⅱ仅能够捕获ABTS+·和DPPH·两种自由基;化合物Ⅰ抑制自由基引发的DNA氧化反应活性和捕获自由基能力均优于化合物Ⅱ,是一种潜在的抗氧化剂。     

1,5–二叠氮基–3–硝基氮杂戊烷的合成新方法

以二(2–氯乙基)胺盐酸盐为原料,先经浓硝酸–乙酸酐硝化制得1,5–二氯乙基–3–硝基氮杂戊烷(BCENA),再使BCENA与Na N3反应,合成了1,5–二叠氮基–3–硝基氮杂戊烷(DIANP),收率80%,质量分数97.8%。该DIANP合成工艺未见文献报道。     

1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷合成反应动力学

以二乙醇-N-硝胺二硝酸酯和叠氮化钠为原料合成出1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷,并建立了反应动力学方程,考察了温度对反应速率的影响.结果表明,在实验条件下1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷合成反应为二级反应,在反应温度为90、93、95和98℃时,反应速率常数分别为2.11×103、4.72×103、6.55×10...     

对硝基苯甲腈的脒基化反应的合成研究

<正>对硝基苯甲脒是一种重要的化工中间体原料,在医药、染料、农药等方面有着广泛的应用,但关于它的合成少见报道。对硝基苯甲脒可以做丙烷脒药物中间体,用于防治灰霉病病菌。国内杨凌农药化工有限公司与美国NZYM公司合作开发出了2%丙烷脒水剂,其化学名称为1,3-二(4-脒基苯氧基)丙烷。丙烷脒对灰霉病病菌防效高,用量低,单位面积的有效成分投入量小,对环境的化学污染程度     

1,5-二氨基戊烷的生产及应用研究进展

作为微生物代谢产物之一,1,5-二氨基戊烷可由基因工程改造的大肠杆菌或谷氨酸棒状杆菌发酵生产。发酵得到的1,5-二氨基戊烷可用于生产新型生物聚酰胺。介绍了利用大肠杆菌及谷氨酸棒状杆菌生产1,5-二氨基戊烷的过程及其国内外应用研究状况,指出了研究中存在的问题及今后该领域的发展方向。