新试剂BTPAPT的合成及其分析性能

报道新试剂１－（２－苯并噻唑）－３－（４－偶氮苯基）－三氮烯（简称ＢＴＰＡＰＴ）的合成、性能及与镉，汞、银、锌在表面活性剂存在下的显色反应。研究结果表明，该试剂与镉、汞、银、锌的显色反应灵敏，其摩尔吸光系数分别为：１．４０×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）、１．２３×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）、３．６０×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）和１．１０×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。     

新显色剂甲氧基-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯与汞的显色反应及应用研究

研究了新显色剂６－甲氧基－苯并噻唑重氮氨基偶氮苯与Ｈｇ（Ⅱ）的显色反应。在非离子表面活性剂存在下的ｐＨ１０．５Ｎａ２Ｂ４Ｏ７～ＮａＯＨ缓冲介质中,Ｈｇ（Ⅱ）与该试剂形成１∶２的稳定络合物,其λｍａｘ＝５２５ｎｍ,ε５２５＝１．６８×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。汞含量在０～８μｇ／１０ｍＬ范围内遵守比尔定律。用于废水中汞的测定,得到满意的结果     

新显色剂甲氧基—茉并噻唑重氮氨基偶氮苯与汞的显色反应及应用研究

研究了新量色剂－６甲氧基－苯并噻唑重氮氨基偶氮苯与Ｈｇ（Ⅱ）的显色反应。在非离子表面活性剂存在下的ＰＨ１０．５Ｎａ２Ｂ４Ｏ７－ＮａＯＨ缓冲介质中,Ｈｇ（Ⅱ）与该试剂形成１：２的稳定络合物,其λｍａｘ＝５２５ｎｍ,ε５２５＝１．６×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。汞含量在０－８μｇ／１０ｍＬ范围内遵守比尔定律,用于废水中汞的测定,得到满意的结果。     

新显色剂4—（2—吡啶偶氮）—邻苯二酚吸光光度法测定微量Hg（Ⅱ）

研究了新显色剂４－（２－吡啶偶氮）－邻苯二酚（ＰＡＣＰ）与Ｈｇ（Ⅱ）的显色反应。在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺（ＣＴＭＡＢ）及ｐＨ＝９．５ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ缓蚀溶液中,试剂与Ｈｇ（Ⅱ）反应生成稳定的红色配合物,其最大吸收波长为５０３ｎｍ,表观摩尔吸光系数为３．０×１０＾５Ｌ·ｍｉｌ＾－１·ｃｍ＾－１,汞含量在０～３．０×１０＾－６ｍｌｏ·Ｌ＾－１范围内服从比耳定律,该方法应用于合成样和废水中     

褪色光度法测定土样中微量铬

在Ｈ２ＳＯ４介质中偶氮氯膦Ⅲ（ＣＰＡⅢ）与铬（Ⅵ）发生氧化褪色反应，该褪色反应的表观摩尔吸光系数ε５５０ｎｍ＝２．８１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ｃｒ（Ⅵ）在０～８．０×１０－４ｇ·Ｌ－１范围内符合比尔定律。本法用于土样中铬分析测定，结果满意。     

化学发光法测定微量铁

本文利用Ｆｅ（Ⅱ）对Ｃｒ（Ⅵ）－ＫⅠ反应的催化作用和Ⅰ２－鲁米诺化学发光反应，建立了测定微量铁的新方法。提出了测定的最佳条件，检出限为５．６×１０（－１１）ｇ·ｍｌ（－１）的铁，线性范围１．０×１０（－１０）～１．０×１０（－８）ｇ·ｍｌ（－１）的铁。用于自来水和工业盐酸中铁的测定，结果满意。     

环十二酮肟在硫酸中热效应

使用ＲＤ－１型热导式自动量热计测量了不同温度下环十二酮肟在９８％硫酸中热效应。结果表明：当Ｔ＜３３３Ｋ时，仅产生溶解热效应，３０３Ｋ下溶解热△Ｈ＿（ｓ，ｍ）＝－５１．７ｋＪ·ｍｏｌ￣（－１）（ｍ＝４．２８５ｍｏｌ·ｋｇ￣（－１））；当Ｔ＞３４３Ｋ时发生环十二酮肟重排反应，３９３Ｋ下反应热△Ｈ＿（Ｒ，ｍ）＝－２３１．８ｋＪ·ｍｏｌ￣（－１）（ｍ＝４．９６×１０￣（－３）ｍｏｌ·ｋｇ￣（－１））和△Ｈ＿（Ｒ，ｍ）＝－２３７．０ｋＪ·ｍｏｌ￣（－１）（ｍ＝１．７×１０￣（－２）ｍｏｌ·ｋｇ￣（－１））。     

5─Br─PAN─S与镍显色反应及其分析应用的研究

研究了镍（Ⅱ）与１－（５－溴－２－吡啶偶氮）－２－萘酚－６－磷酸（５－Ｂｒ－ＰＡＮ－Ｓ）的显色反应。在ｐＨ６．０，镍（Ⅱ）与５－Ｂｒ－ＰＡＮ－Ｓ形成１：２的红色配合物，其最大吸收波长在５８０ｎｍ，摩尔吸光系数为５．０×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。镍量在０～２５μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律。方法用于铝合金和废水中镍的测定，结果满意。     

新试剂4－（5－硝基－2－吡啶偶氮）－间苯二酚分光光度法测定人发中的微量锌

用新试剂４－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－间苯二酚（５－ＮＯ２－ＰＡＲ）分光光度法测定了人发中微量锌。络合物的表观摩尔吸光系数为１．１９×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。络合比为Ｚｎ２＋：５－ＮＯ２－ＰＡＲ＝１：２。标准加入的回收率在９６％～１０５％之间。方法用于人发中锌含量的测定，结果令人满意。     

《信息记录材料》2001年总目次

·研究与开发·J－聚集态染料超增感作用隔离机理……………………………勃·依·沙比罗（俄）（１－１）容量４．７GBDVD－RAM驱动器的开发…………………………山口博之，麻田润一，山田真一，等（日）（１－８）录像机磁头再生输出的磁极长度依存性傅景世（１－１４）采用MAMMOS技术的高密度光记录……………………………高木直之，三谷健一郎，野口仁志，等（日）（２－１）钴基金属微粉的制备及其磁性能曾京辉，曾桓兴（２－６）蒽醌型光盘染料的合成研究季军安，倪爱武（２－９）SmCo／Cr磁性薄膜的工艺与性能……………………     

5，10，15，20－四（4－羟基－3－磺酸苯基）卟啉光度法测定水中痕量铜的研究

在ｐＨ４．０时，铜与标题试判形成１：１的配合物．作工曲线回归方程为Ｙ＝３．０５×１０（－３）＋０．２３１Ｘ，相关系数ｒ＝０．９９９１，其最大吸收波长在４１２ｕｍ处，摩尔吸光系数ε＝２．０３×１０５Ｌ·ｍｏｌ（－１）·ｃｍ（－１）．用含量在０～２．０μｇ／２５ｍｌ范围内符合朗伯比耳定律．     

新试剂2－（5－硝基－2－吡啶偶氮）－5－二乙氨基苯酚与铌配合物的分光光度法研究

研究了新试剂２－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚（５－ＮＯ２－ＰＡＤＡＰ）与Ｎｂ（Ｖ）分光光度性质。在含０．０８ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４的水－乙醇介质中，Ｎｂ（Ｖ）能与５－ＮＯ２－ＰＡＤＡＰ进行灵敏的显色反应，形成１：１的深色配合物，最大吸收波长为６１０ｎｍ，摩尔吸光系数为９．５９×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，铌在０～５０μｇ／２５ｍＬ范围内服从比尔定律，本法体系简单，操作简便快速；选择性好；常见元素允许量较大，８倍量的钽存在不产生干扰。用于矿样中微量铌的测定，结果令人满意。     

Fe_2O_3－SrO－TeO_2系半导体玻璃电导的研究

用准急压冷法制成Ｆｅ_２Ｏ_３－ＳｒＯ－ＴｅＯ_２系半导体玻璃并对其直流电导率进行了测定。玻璃形成范围为（以摩尔计）；０≤Ｆｅ_２Ｏ_３≤２３％；０≤ＳｒＯ≤１８％；７５％≤ＴｅＯ_２＜１００％。通过Ｓｅｅｂｅｃｋ系数的测定确认Ｆｅ_２Ｏ_３－ＳｒＯ－ＴｅＯ_２系玻璃为ｎ型半导体玻璃。２００℃的直流电导率为３．７２×１０￣（－５）～１．８２×１０￣（－６）Ｓ·ｃｍ￣（－１）。直流电导率随着Ｆｅ_２Ｏ_３含量的增加而增加，１６５℃时的载流子迁移率和浓度分别为１．１２×１０￣（－９）～３．６７×１０￣－７ｃｍ￣２·Ｖ￣（－１）·Ｓ￣（－１）和２．１７×１０￣（２１）～８．３３×１０￣１９ｃｍ￣（－３）．讨论的结果表明Ｆｅ_２Ｏ_３－ＳｒＯ－ＴｅＯ_２系玻璃的电导机理符合小极化子跳越理论。     

新荧光试剂5－（4＇－硝基－2＇－羧基苯基偶氮）－2－硫代－4－噻唑啉酮的合成及其应用研究

报道了５－（４＇－硝基－２＇－羧基苯基偶氮）－２－硫代－４－噻唑啉酮（４ＮＲＡＣＰ）的合成。经柱层析提纯，用元素分析、ＩＲ、１ＨＮＭＲ和ＭＳ确证了其结构，研究了荧光性质，发现该试剂在溴代十六烷吡啶存在下，在无水乙醇溶液中与Ｅｕ（Ⅲ）形成稳定的荧光螯合物，λｅｘ／λｅｍ＝２９０ｎｍ／３４０ｎｍ，其线性范围为１．０×１０－８～１．０×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１，检测限为１．５×１０－１０ｍｏｌ·Ｌ－１。测定了人工合成样品中的铕，结果满意。     

meso—四（4—磺酸基萘基）卟啉与痕量铜显色反应研究

研究了铜（Ⅱ）与ｍｅｓｏ－四（４－磺酸基萘基）卟啉的显色反应，在ｐＨ为２．８５的ＨＣｌ－邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液中，铜与ＴＮＰＳ４生成稳定的１：１型黄绿色的配合物，其最大吸收波长为４１８ｎｍ，表面摩尔吸光系数为３．０８×１０＾５·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。     

测定亚硝胺的电位型霉变玉米胚组织传感器研究

利用霉变玉米胚组织研制了对二甲基亚硝胺（ＤＭＮＡ）、二乙基亚硝胺（ＤＥ－ＮＡ）和甲基苄基亚硝胺（ＭＢＮＡ）等选择性响应的新型组织传感器。该传感器灵敏度高,重现性好,选择性好,其线性范围２．０×１０－６～２．０×１０－３ｍｏｌ·Ｌ－１,检测下限１．３×１０－７ｍｏｌ·Ｌ－１,斜率为５９．２（３０°Ｃ,ｐＨ７．５）。     

5－氯－甲亚胺H与硼显色反应的研究及应用

合成了新显色剂５－氯－甲亚胺Ｈ，并研究了其与硼的反应条件。在ｐＨ５．５的乙酸－乙酸铵缓冲溶液中，显色剂与硼形成２：１的络合物。最大吸收波长为４３０ｎｍ。摩尔吸光系数为５．９５×１０~３Ｌ·ｍｏｌ~（－１）·ｃｍ~（－１）。Ｓａｎｄｅｌｌ灵敏度为０．００１８μｇ·ｃｍ~（－２）。硼量在０～２５μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律。用ＥＤＴＡ掩蔽各种干扰离子可直接测定氧化镁样品中的硼。方法快速、准确。     

新试剂TADCAB双波长光度法测定天然水中的痕量铜

研究了新显色剂２－（２－噻唑偶氮）－５－［（Ｎ，Ｎ－二羧基甲基）氨基］苯甲酸与铜的显色反应，在ｐＨ４．０，铜与显色剂形成１：２蓝色络合物，其最大吸收波长为６０３ｎｍ，用双波长测定法，其表观摩尔吸收系数ε６０３－４９２＝７．２３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。铜离子的浓度在０～１．２μｇ／ｍＬ范围内符合比尔定律。方法用于天然水经锌试剂负载树脂分离和富集后痕量铜的测定，结果与ＡＡＳ一致。     

PAN—S分光光度法测定汞

研究了Ｈｇ＾２＋与ＰＡＮ－Ｓ的显色反应条件，该配合物的最大吸收波长为５５０ｎｍ，摩尔吸光系数为２．９×１０＾４Ｌ·ｃｍ＾－１，汞含量在０－６０μｇ／２５ｍＬ范围内比尔定律，通过巯基棉分离富集汞，选择性提高，方法用于工业废水，泥污样品中微量汞的测定，结果令人满意。     

PAN－S与镉的显色反应及其应用

本文研究了１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚－磺酸（ＰＡＮ－Ｓ）与镉的显色条件．在ｐＨ为１０的缓冲介质中显色，配合物的最大吸收峰位于５３６ｎｍ波长处，表现摩尔吸光系数ε＝２．９×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．镉量在０～５０μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律．用巯基棉分离水中的常见离子富集镉，选择性好．本方法用于工厂排放水中微量镉的测定，结果今人满意．