紫外光固化有机硅丙烯酸酯的合成研究

以烷羟基硅油、丙烯酸为原料,由酯化反应直接合成了紫外光固化的有机硅丙烯酸酯．研究了阻聚剂、催化剂、反应温度、反应时间等因素对合成反应的影响,确定最佳反应条件为：对苯二酚和氯化锡用量分别为0．8％和1．5％（质量分数）,120℃反应16h,产率可达到86．3％。FTIR和NMR表明产物结构为有机硅丙烯酸酯。其紫光固化研究表明合成产物的紫外光固化时间为35S。     

紫外光固化有机硅丙烯酸酯

北京化工大学的胡生祥等人以羟基硅油和丙烯酸为原料,合成了紫外光固化有机硅丙烯酸酯;研究了阻聚剂种类、催化剂种类、反应温度和时间对反应的影响,及产物的光固化性能。确定的最佳反应条件为：阻聚剂选择对二苯酚,其用量为0．8％;催化剂选择四氯化锡,其用量为1．5％;反应温度为120℃,反应时间为16h。在此条件下产物的收率为86％,且具有很高的光固化活性。     

二甲胺聚醚改性有机硅表面活性剂的合成

以不饱和的聚醚和环氧氯丙烷为原料，合成出环氧不饱和聚醚；再与低含氢硅油进行硅氢加成反应，合成出环氧聚醚改性聚甲基硅氧烷；接着用二甲胺对环氧基开环，得到二甲胺聚醚改性有机硅表面活性剂。研究了硅氢加成反应条件对含氢硅油转化率的影响、用IR谱图表征了关键中间体及产物的结构、测定了产物的表面特性。硅氢加成反应的最佳工艺为：反应温度75℃、反应时间5h、聚醚中的C=C键与含氢硅油中的Si-H基的量之比为1．1：1．0；二甲胺聚醚改性有机硅表面活性荆的表面张力为21．4mN／m，在农纷螟施净水溶液中的临界胶束质量分数为3％，在临界胶束浓度下螟施净水溶液的表面张力值为24．8mN／m，能大幅降低农药的表面张力（降幅这24％）；从亲水亲油平衡（HLB）值看，二甲胺聚醚改性有机硅表面活性荆的亲油性稍强于亲水性，且HLB值在一定范围内随着pH值的降低而提高。     

有机硅改性热塑性酚醛树脂制备的研究

以苯酚和甲醛为原料。采用草酸作为催化剂,通过有机硅改性合成的热塑性酚醛树脂。讨论了催化剂草酸的含量、反应时间和有机硅的含量对改性酚醛树脂性能的影响。结果表明：当草酸含量为2．0,wt%,反应时间为2．5h,有机硅含量为3．0wt％时,合成改性酚醛树脂的固化时间、流动距离和挥发度等综合性能较好,合成的酚醛树脂可用作摩擦材料粘合剂。     

有机硅改性丙烯酸酯的合成

采用过硫酸铵热引发体系、十二烷基苯磺酸钠／聚氧乙烯烷基醚复合乳化体系合成了皮革涂饰剂用有机硅改性丙烯酸酯乳液。讨论了有机硅用量、乳化剂配比及用量、引发剂用量等对乳液合成及性能的影响。结果表明，较佳工艺为：采用预乳化全连续滴定法，有机硅质量分数6％～10％，阴／非离子型乳化剂配比2：1～3：1的复合乳化剂的质量分数2％～3％，引发剂的质量分数0．9％～1．0％。差热分析证明有机硅的引入使聚合物的玻璃化转变温度明显降低。     

新型两性Gemini表面活性剂的合成及工艺条件优化

利用两步法合成了双季铵盐一羧甲基钠盐新型两性Gemini表面活性剂,表征了结构,探讨了表面活性,优化了合成工艺条件。研究结果表明：合成产物结构与设计目标相符,表面活性优于双季铵盐阳离子Gemini表面活性剂及传统两性表面活性剂;两步最佳合成条件分别为：n叔胺：n盐酸盐：“环氧氯丙烷为2．2：1．1：1．0,反应时间16h,溶剂采用正丙醇;n双季铵盐：n氯乙酸为1．0：1．5,反应温度50℃,反应时间3．5h,NaOH浓度为20％,产物收率96．8％。     

氯化乙丙橡胶的合成

研究了氯化乙丙橡胶的合成方法及合成条件对产物含氯量的影响。结果表明：ＢＰＯ含量为０．８％,反应温度为１００℃,反应时间为５ｈ,产物的氯含量较大,达到３１．３％。     

氯化乙丙橡胶的合成

研究了氯化乙丙橡胶的合成方法及合成条件对产物含氯量的影响。结果表明：ＢＰＯ含量为０．８％，反应温度为１００℃，反应时间为５ｈ，产物的氯含量较大，达到３１．３％。     

环氧基有机硅改性水溶性壳聚糖的合成研究

利用含氢硅油和烯丙基缩水甘油醚的硅氢加成反应合成了环氧基有机硅,然后用合成出来的环氧基有机硅对水溶性壳聚糖进行改性,制备了环氧基硅油改性水溶性壳聚糖,并对产品进行红外表征。通过最大气泡法测定改性有机硅的表面张力为0．022mN／m,壳聚糖有机硅产物的表面张力为0．024mN／m。     

含铁水滑石焙烧产物催化合成乙酸正丁酯

采用共沉淀法合成了9种含铁水滑石,以其焙烧产物为催化剂研究了乙酸正丁酯催化合成的各种影响因素。结果表明：所有焙烧产物都可以催化乙酸正丁酯反应,其中4NiFe效果最好,4CoFe次之,2MgFe第三,在最佳合成条件为酸醇摩尔比为1：2,催化剂用量0．5g,反应时间为2h,催化产率分别为96．5％、79．0％,67．0％。     

苯类产品蒸馏试验气压补正标准的研究

研究了焦化苯类产品蒸馏试验的气压补正标准方法,对焦化苯类产品的馏程范围进行了定义。提出了异丙苯、丙苯、1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,2,3-三甲苯、1,2,4,5-四甲苯、1,2,3,5-四甲苯、1,2,3,4-四甲苯等8种苯类窄馏程产品和苯类宽馏程产品的气压补正公式。新公式的补正误差明显减小,适用范围可达79.99～126.66kPa。     

用于分离三氯氢硅合成过程中主副产品的隔壁塔模拟

以三氯氢硅合成过程中得到的主副产品混合物二氯二氢硅-三氯氢硅-四氯化硅为分离物系,提出采用隔壁塔代替常规精馏序列分离的新工艺.利用Aspen Plus软件对隔壁塔进行模拟,考察回流比、隔板位置、进料位置、侧线采出位置、液相分配比以及气相分配比对塔顶、侧线以及塔釜产品摩尔分数的影响,得到隔壁塔的最佳工艺参数,并通过模拟比较隔壁塔与常规精馏序列分离此混合物的能耗情况.模拟结果表明:当回流比为6、隔板位置为主塔的第8块板和第24块板、进料位置为预分馏塔的第10块板、侧线采出位置为主塔的第15块板、液相分配比为0.21、气相分配比为0.5时,隔壁塔的分离效果最佳,主产品三氯氢硅的摩尔分数为99.999%;相比于常规精馏序列,隔壁塔再沸器节能29.09%以上,冷凝器节能29.48%以上.     

加盐萃取精馏分离乙醇—水体系的研究进展

乙醇在化工、医药和电子等领域有广泛的应用,燃料乙醇作为可再生能源,已成为世界各国新型能源研发的重点。加盐萃取精馏是在溶盐精馏和萃取精馏的基础上发展起来,目前加盐萃取精馏是分离乙醇—水体系的重要方法。本文将分别介绍溶盐精馏和萃取精馏,以及加盐萃取精馏分离乙醇—水体系的研究现状及发展前景。     

有机合成中以弱碱性盐作催化剂产生的废盐渣的回收利用研究

有机合成以弱碱性盐作催化剂产生的废盐渣经灼烧、溶解、反应、过滤、蒸馏、结晶、过滤、干燥等处理后,制得合格的无机盐类产品,变废为宝,实现良好的经济效益和社会效益。     

加盐DMF萃取精馏分离C4

<正>C4组分是由含有4个碳原子的丁烷、丁烯、丁二烯和炔烃等分子所组成的混合物。其中丁二烯是合成橡胶的重要单体,用途十分广泛。由于C4各组分之间的沸点很接近,用普通的精馏方法将丁二烯从中分离出来几乎是不可能的。 文献中报道的分离C4生产丁二烯最具竞争力的方法是萃取精馏法。萃取精馏最大的弱点是溶剂比大,大溶剂量降低了塔的生产能力和塔板效率,抵消了由于加入溶剂后提高相对挥发度使所需塔板数减少的效果。所以降低溶剂比,提高溶剂分离能力,对整个过程的技术经济指标有着重要的影响。目前常用的溶剂是:乙腈（ACN）、N-甲基砒咯烷酮（NMP）、二甲基甲酰胺（DMF）。其中ACN和NMP可以通过加入一定量的水来提高C4各组分之间的相对挥发度,而DMF由于强烈的水解作用,不能与水混用,因此,希望能够找到另一种物质对之进行改性,提高其选择性。     

加盐反应萃取精馏分离醇水溶液

将加盐萃取精馏和反应萃取精馏结合起来提出了加盐反应萃取精馏分离醇水溶液的新方法。由异丙醇－水体系的汽液平衡试验结果表明加盐反应萃取精馏比单独的加盐萃取精馏更优,工艺试验证明当溶剂为1：1时,容易得到产品纯度96％以上的异丙醇。     

加盐萃取精馏分离邻二甲苯-苯乙烯的研究

测定了不同萃取剂和盐对邻二甲苯-苯乙烯近沸程物系相对挥发度的影响,研究了盐质量浓度、萃取剂加入速率和回流比对加盐萃取精馏的影响,并建立了反映塔顶馏出液中邻二甲苯质量分数与各因素关系的回归模型。研究结果表明,环丁砜(DMSO)-水(质量分数3%)-硫氰酸钾(KCNS,0.03 g/mL)可作为加盐萃取精馏分离邻二甲苯和苯乙烯体系的最佳加盐萃取剂。     

加盐萃取精馏分离苯-环己烷

测定不同萃取剂和盐对苯-环己烷共沸物相对挥发度的影响,研究不同质量分数的盐和萃取剂与原料液体积比对苯-环己烷体系相对挥发度的影响以及萃取剂加入速率和回流比对加盐萃取精馏的影响,按实验确定的最佳工艺条件进行重复实验。结果表明:采用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为萃取剂,加入质量分数为15%的KAc,萃取剂与原料液体积比为0.75,萃取剂加入速率为6 mL/min,回流比为3,可得到纯度大于98%的环己烷。与常规萃取精馏相比,加盐萃取精馏所需萃取剂与原料液体积比小,所得环己烷的纯度较高。塔底釜液经减压精馏,可得质量分数大于99.5%的苯和苯质量分数小于0.15%的加盐萃取剂。     

高温多效膜蒸馏用于处理高盐溶液的实验研究

膜蒸馏通常在温度低于90℃的条件下操作,而对于高盐溶液,由于浓差极化和饱和蒸气压下降比较明显,在通常操作温度下膜通量和热利用率都很低。采用具有内部潜热回收功能的多效膜蒸馏组件在高温操作条件下对以氯化钠为代表的无机盐浓溶液的深度浓缩进行了研究,着重考察了冷进料温度T1,加热后料液温度T3、浓度、流量等操作参数对膜通量、造水比和截留率的影响。结果表明,当料液质量分数为5%,热料液温度T3为100℃时,膜通量和造水比的值分别为3.1 L/(m2·h)和15.2;虽然膜通量和造水比均随料液浓度增大而下降,但是当料液质量浓度为25%,T3为105℃时,膜通量和造水比值仍可达1.53 L/(m2·h)和5.8;且截留率达到99.95%以上。在60 d的连续运行中,膜组件保持了良好的性能稳定性。结果表明高温多效膜蒸馏技术能够有效用于高盐溶液的深度浓缩。     

膜结晶处理高浓度Na+、Mg2+//Cl——H2O溶液的结晶调控

利用真空膜蒸馏-结晶耦合技术处理多元高盐废水(Na⁺、Mg²⁺//Cl^--H₂O),回收纯水和高品质NaCl晶体产品,考察不同操作温度和不同无机盐离子浓度对膜蒸馏性能和NaCl晶体产品性质调控作用。结果表明随着温度升高导致饱和蒸气压增大,增大了跨膜压差,膜的渗透通量逐渐升高;随着溶液中Mg²⁺浓度的逐渐升高,膜的渗透通量呈下降的趋势,主要是由于水的质量分数下降和溶液黏度增加;膜蒸馏过程中,通过对比实验,分析了疏水微孔膜表面在膜蒸馏操作条件下表面晶体颗粒沉积的程度,证实了使用的中空纤维膜性能稳定,重复使用20次后仍能保持稳定通量;操作温度为65℃时,不同离子浓度的饱和原料液(MgCl₂质量占NaCl和MgCl₂总质量的0%、5.0%和10.0%)得到NaCl晶体产品平均粒径分别为91.04、91.38和122.56 μm,粒度分布的变异系数C.V.值分别为28.78、30.63和36.77,粒径分布集中,表面相貌平整,呈完美的立方体形态,没有团聚现象;同时,膜蒸馏得到的水纯度较高,电导率均小于5 μS?m^-1,采用选择性溶剂乙醇洗涤后的NaCl晶体产品纯度均大于98.15%。综上,通过膜蒸馏过程中渗透通量和膜界面的有效调控,在适宜的操作温度和较低的Mg²⁺含量下,膜蒸馏结晶过程从多元高盐废水(Na⁺、Mg²⁺//Cl^--H₂O)控制分离获得纯度较高、表面形貌完好、粒度均一的NaCl晶体产品。这一研究将为综合治理多元无机高盐废水,实现废水的近零排放和无机盐资源回用开拓新的思路。