沉积温度对硬质合金基体表面硼掺杂金刚石涂层性能的影响（英文）

采用热丝化学气相沉积法在硬质合金基体表面沉积一层硼掺杂金刚石(BDD)薄膜,沉积温度为450~850℃。研究沉积温度对硬质合金基体表面硼掺杂金刚石涂层性能的影响。研究结果表明,硼掺杂明显有助于提高金刚石涂层的生长速率。当沉积温度为650℃时,BDD薄膜在硬质合金基体表面的生长速率可达到544 nm/h。这可能是由于反应气体的硼原子降低了薄膜生长的激活能(53.1 k J/mol),从而加快了沉积化学反应速度。此外,拉曼光谱和X射线衍射结果显示,高浓度硼掺杂(750和850℃)会破坏金刚石的晶格结构,从而使薄膜内缺陷增加。综上,硬质合金基体表面BDD薄膜的优选沉积温度范围为600~700℃。     

梯度基体温度法和反应溅射TiC过渡层对钛合金基体沉积金刚石薄膜的影响

以H2和CH4作为反应气体,采用热丝化学气相沉积法(HFCVD)在钛合金(Ti6Al4V)平板基体上制备金刚石薄膜,利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、激光拉曼光谱(Raman)和洛氏硬度仪分析薄膜的表面形貌、结构、成分和附着性能,研究了高温形核-低温生长的梯度降温法对原始钛合金和反应磁控溅射TiC过渡层的钛合金表面沉积金刚石薄膜的影响。结果表明:原始基体区和TiC过渡层区沉积的金刚石薄膜平均尺寸分别为0.77μm和0.75μm,薄膜内应力分别为-5.85GPa和-4.14GPa,TiC层的引入可以有效提高金刚石的形核密度和晶粒尺寸的均匀性,并减少薄膜残余应力;高温形核-低温生长的梯度降温法可以有效提高金刚石的形核密度和质量,并提高原始基体上沉积金刚石薄膜的附着性能。     

钢基渗铝过渡层上沉积金刚石薄膜的研究

在微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)装置中,以45钢钢板上的渗铝层作为过渡层,制备金刚石薄膜。研究了基体表面不同的铝含量对金刚石膜质量的影响。扫描电子显微镜(SEM)、能谱和Raman谱测试表明,渗铝层中的FeAl等金属间化合物在低温沉积时能减弱碳向基体的扩散,防止非金刚石相碳的出现,从而有利于高质量的金刚石薄膜的沉积。而试样表面过低的铝含量及过高的沉积温度不利于金刚石薄膜的形核与生长。     

沉积参数对硬质合金基体微/纳米金刚石薄膜生长的影响

基体温度、反应压力和碳源浓度等沉积参数决定热丝化学气相沉积金刚石薄膜的性能。运用正交试验方法,研究参数对硬质合金基体金刚石薄膜生长的综合作用。采用场发射扫描电镜（FE-SEM）、原子力显微镜（AFM）和拉曼（Raman）光谱检测薄膜的形貌结构、生长速率和成分。结果表明：随着基体温度的降低,金刚石形貌从锥形结构向团簇状结构转变;低反应压力有利于纳米金刚石薄膜的生成;生长速率受反应压力和碳源浓度综合作用的影响。     

引入CO2提高金刚石薄膜的沉积速率

微波等离子体法合成的金刚石薄膜质量好,但常规小型微波等离子体沉积金刚石薄膜速率低,为此,本实验在H2-CH4系统中引入CO2来提高金刚石薄膜的沉积速率.研究了不同碳源体积分数、功率、压力对沉积速率、金刚石形貌、电阻率的影响.其规律是随着碳源体积分数的增加,金刚石膜的沉积速率增加;随着压力的增加,生长速率呈现一个先增后减的趋势;随着功率的增加,也存在一个先增后降的趋势.研究结果表明碳源体积分数对沉积速率影响最大.综合各种因素,得到在H2+CH4+CO2的条件下沉积金刚石薄膜的最佳工艺条件为:碳源体积分数为0.63%;C/O=1.086;功率为490 W;压力为5.33 kPa.引入CO2使沉积速率得到提高,为常规方法沉积速率的3倍左右,表明引入CO2.是一种提高沉积速率的有效方法.     

进气方式对热丝CVD制备金刚石薄膜的影响

采用超高真空热丝化学气相沉积(HFCVD)系统,以甲烷和氢气为反应气体,在YG13(WC-13%Co)硬质合金基体上沉积金刚石薄膜.采用场发射扫描电子显微镜(FESEM)和X射线衍射仪(XRD)对金刚石薄膜进行检测分析,研究了反应气体的不同进气方式对金刚石薄膜的影响.结果表明,随着进气方式的改变,基体周围气氛的组成、密度和分布受到影响,金刚石薄膜的形核密度、表面形貌、生长织构均有明显的变化,所得金刚石晶粒的生长参数多为1.5<α<3,3~(1/2)/2<г<3~(1/2).     

沉积参数对WC-Co基体内孔HFCVD金刚石薄膜生长的影响（英文）

在内孔HFCVD金刚石薄膜沉积过程中,沉积温度(t)、碳源浓度(φ)、总反应压力(ρ)和气体总流量(F)等沉积参数对金刚石薄膜的生长具有显著影响。采用Taguchi方法系统研究这4个关键参数对内孔HFCVD金刚石薄膜性能的综合影响,并且通过自定义的品质因数(figure-of-merit,FOM)评价金刚石薄膜的综合性能。沉积温度、碳源浓度和总反应压力对于内孔HFCVD金刚石薄膜的各项性能及FOM均存在显著影响,并且与平片或外表面沉积存在一定的差异。根据上述影响性分析的结果,以获得最佳的内孔HFCVD金刚石薄膜综合性能为优化目标所确定的最优化沉积参数为:t=830℃,φ=4.5%,ρ=4000 Pa,F=800 mL/min。     

多晶氧化铍陶瓷上金刚石薄膜的生长

采用热丝化学气相沉积(HFCVD)系统,以CH4和H2为反应气体,在多晶氧化铍陶瓷基体上沉积了金刚石薄膜.采用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、原子力显微镜(AFM)和激光热物性测试仪进行检测分析,研究工艺参数对金刚石薄膜生长及膜/基复合体热学性能的影响.结果表明:随着CH4浓度的增加(或CH4浓度一定,反应气体总流量增加),金刚石晶粒尺寸逐渐减小,膜/基复合体的热导率逐渐降低;当CH4浓度为2%(体积分数),流量为30 cm3/min,压强为1.33 kPa时,沉积的膜/基复合体的热导率最高,可达2.663 W/(cm·K).     

硬质合金基体腐蚀工艺对金刚石薄膜的影响

采用不同的预处理方式浸蚀YG6硬质合金基体表面,随后在热丝化学气相沉积装置上沉积了金刚石薄膜.用扫描电子显微镜、x射线衍射仪以及洛氏硬度计对样品进行了分析检测.结果表明:一步或两步浸蚀法都能抑制沉积过程中基体表面钴的不利影响.采用两步法,即Murakami剂30 min腐蚀碳化钨相,再用H2SO4:H2O2=3:7(体积比)混合酸腐蚀30 s去除钴相,基体表面粗糙,金刚石薄膜形核密度高,结晶质量较好,金刚石涂层与硬质合金基体结合良好.     

TiC中间过渡层对硬质合金表面沉积（类）金刚石的影响

采用ＣＨ＿４－Ｈ＿２－Ｏ＿２微波等离子体化学气相沉积法在硬质合金表面沉积金刚石薄膜，研究了ＴｉＣ中间过渡层对金刚石薄膜沉积效果的作用及粘结机理。结果表明在相同沉积条件下ＴｉＣ中间过渡层可以显著提高硬质合金表面沉积金刚石薄膜的生长速率，而且还可提高金刚石薄膜与基体的结合力。     

Effect of high temperature annealing on ultrahard polycrystalline diamond in air and vacuum conditions

The effect of high temperature annealing on ultrahard polycrystalline diamond (UHPCD) has been investigated in air and vacuum conditions up to 1500 °C. The thermal stability, carbon bonds, morphologies and wear resistance of UHPCD were evaluated by thermal gravimetric-differential scanning calorimetry (TG-DSC), Raman spectroscopy, scanning electron microscopy (SEM) and wear tester. The thermal analysis results indicated that the thermal stability of chemical vapor deposited (CVD) diamond was better than that of polycrystalline diamond (PCD) even though it was weakened by high pressure high temperature treatment, while no graphitization was observed on UHPCD in flowing argon up to 1500 °C. When the UHPCD annealed in air, the oxidation damage with the extension of cracks and spalling holes was observed on CVD diamond as the evolution of temperature. The result confirmed by the changes of diamond peak position and full width at half maximum (FWHM) in Raman spectra curves. The PCD had shown the damage with cracks induced exfoliation of binder regions and cracks ruined diamond grains. However, the diamond peak position and FWHM of CVD diamond and PCD showed slight reduction as a function of vacuum annealing temperature with no detectable change of morphologies. The high temperature annealing has strong impact on the wear resistance of UHPCD in air while slightly in vacuum.     

微波功率对(100)晶面取向金刚石薄膜制备的影响

以H2和CH4的混合气体为气源,使用实验室自制10 kW新型装置,采用微波等离子体化学气相沉积法(MPCVD)在Si(100)基体上沉积金刚石薄膜,然后采用扫描电镜(SEM)、Raman光谱以及XRD光谱,以得到表面形貌、样品质量和晶面取向等信息,由此获得微波功率对金刚石薄膜取向的影响。结果表明,微波功率对金刚石膜的质量、表面形貌和晶面取向都有明显地影响,随着微波功率升高,金刚石薄膜的形貌变得规则,薄膜中Isp3/Isp2由1.52提高到6.58,其沉积晶面的I(100)/I(111)由0.38提高到3.93。当微波功率为4 900 W时,所得沉积样品晶面以(100)为主,形貌规则,纯度很高。     

Plasma enhanced diamond deposition on steel and Si substrates

Diamond growth on Fe-Cr-Al-Si steel and Si substrates was comparatively investigated in microwave plasma enhanced chemical vapor deposition (MPCVD) reactor with different deposition parameters. Adherent nanocrystalline diamond films were directly deposited on this steel substrate under a typical deposition condition, whereas microcrystalline diamond films were produced on Si wafer. With increasing CH4 concentration, reaction pressure, or the total gas flow rate, the quality of nanocrystalline diamond films ...     

实验参数对金刚石薄膜内应力的影响研究

采用热丝化学气相沉积法(HFCVD)在硬质合金基体上制备金刚石薄膜涂层,采用SEM观察金刚石薄膜形貌,采用Raman光谱法分析制备的金刚石薄膜与基体的内应力。变化丝基间距、偏流、碳浓度等参数,通过测定拉曼光谱单一谱峰的位移Δω计算涂层的内应力,从而得到制备内应力较小的金刚石膜的工艺参数范围。     

强电流直流伸展电弧CVD纳米金刚石涂层微型工具

本文研制了强直流伸展电弧金刚石涂层沉积设备,它可产生长达400 mm的等离子体弧柱,可沉积金刚石涂层的区域大,能够在复杂形状硬质合金刀具上沉积金刚石涂层,有利于实现金刚石涂层硬质合金工具的产业化生产.在直径1 mm的微型铣刀上沉积了纳米金刚石涂层,研究了沉积压力对金刚石涂层组织的影响,沉积压力对金刚石涂层的晶粒尺寸和表面形貌有显著影响.随着沉积压力的降低,沉积的金刚石涂层晶粒尺寸减小,当沉积压力为0.80 kPa时,可沉积出纳米金刚石涂层.涂层的厚度均匀,其表面光滑、平整,且与硬质合金基体之间有较好的附着力.用激光Raman对金刚石涂层进行了表征.     

石英玻璃管外表面抗腐蚀纳米金刚石薄膜的制备

在具有新型谐振腔的微波等离子体CVD装置上,利用乙醇和氢气为工作气体在石英玻璃管外表面沉积了均匀、致密的纳米金刚石薄膜。采用扫描电子显微镜、Raman光谱及X射线衍射表征了金刚石薄膜的质量;设计腐蚀实验检验了金刚石薄膜的抗腐蚀效果。结果表明:在反应气压为5.5 kPa、碳源浓度为8vol%、石英玻璃管温度为500℃的条件下,得到的纳米金刚石薄膜能有效增强石英玻璃管的抗腐蚀性能。     

低残余应力HFCVD硼掺杂金刚石薄膜的制备与图形化研究

采用拉曼光谱技术分析了不同生长气压和碳源浓度下,硅基HFCVD硼掺杂金刚石薄膜中的残余应力,并使用光刻和反应离子刻蚀技术加工出多种金刚石薄膜微结构。研究结果表明:利用热丝CVD沉积的硅基金刚石薄膜内存在残余压应力,通过优化生长气压,可以有效降低金刚石薄膜的残余压应力,在生长气压从1.3kPa增加至6.5kPa的过程中,晶格缺陷增加,残余压应力减小。碳源浓度的变化对残余应力的影响较小,但对薄膜质量影响较大。采用低残余应力的金刚石薄膜通过光刻和反应离子刻蚀获得了悬臂梁、角加速度计、声学振膜等微结构。      

Study on morphologies and structures of diamond films synthesized on cemented carbide substrates

１ＩｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎＴｈｅｒｅａｒｅａｌｏｔｏｆｎｏｎｍｅｔａｌｌｉｃｍａｔｅｒｉａｌｓｓｕｃｈａｓｃｅｒａｍｉｃｓ,ｆｉｂｅｒｒｅｉｎｆｏｒｃｅｄｐｌａｓｔｉｃｓａｎｄｖａｒｉｏｕｓｗｏｏｄｂａｓｅｄｐｒｏｄｕｃｔｓ,ｎｏｎｆｅｒｒｏｕｓｍｅｔａｌｓａｎｄａｌｌｏｙｓ,ａｎｄｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓｗｈｉｃｈｃａｎｎｏｔｂｅｍａｃｈｉｎｅｄｕｓｉｎｇｃｅｍｅｎｔｅｄｃａｒｂｉｄｅｃｕｔｔｉｎｇｔｏｏｌｓ．Ｗｉｔｈｔｈｅｃｏｎｔｉｎｕａｌｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｓａｎｄｅｎｇｉｎｅ…     

氮气对DC-PCVD法制备金刚石薄膜影响的研究

采用直流热阴极等离子体化学气相沉积方法,用甲烷、氢气、氮气的混合气体在Mo基底上成功制备了金刚石薄膜.分别采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱仪(Raman)对不同流量氮气氛下生长金刚石薄膜的形貌、取向、质量进行了表征.结果表明:适量氮气的加入,不仅可以促进金刚石薄膜的生长速率,还可以促进金刚...